全 文 ：书2015，Vol. 32，No. 4 评价技术与方法
［作者简介］ 杨德泉，男，主任药师，研究方向:中药民族药质量标准研究。
E-mail:1198707038@ qq. com
桐叶中齐墩果酸和熊果酸的薄层色谱鉴别
杨德泉1，杨昌武2，韩湘云2
(1. 湘西土家族苗族自治州食品药品检验所，湖南 吉首 416000;
2. 湘西宏成制药有限责任公司，湖南 吉首 416000)
［摘 要］ 目的:建立桐叶齐墩果酸和熊果酸的薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法:将点于硅胶 G 板上的样品点以 1%碘-二氯甲
烷溶液对斑点进行原位预处理，环已烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶ 3∶ 0. 5)为展开剂。结果:桐叶中齐墩果酸和熊果酸能够达到有效
的分离和检识。结论:本 TLC法简便、可靠，使桐叶鉴别更具客观性和专属性。
［关键词］ 桐叶;薄层色谱;齐墩果酸;熊果酸
［中图分类号］ Ｒ284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 2095 － 3593(2015)04 － 0193 － 02
TLC Identification of Oleanolic Acid and Ursolic Acid in Fortune Paulownia Leaf
YANG De-quan1，YANG Chang-wu2，HAN Xiang-yun2
(1． Xiangxi Tujia and Miao Autonomous Prefecture of Food and Drug Inspection Office，Hunan Jishou 416000，China;
2． Xiangxi Hongcheng Pharmaceutical Co．，Ltd，Hunan Jishou 416000，China)
［Abstract］ Objective:To establish thin layer chromatography(TLC)method for identification of oleanolic acid and ursolic acid in for-
tune paulownia leaf. Methods:The sample points on silica gel G board with 1% iodine-dichloromethane solution on the spot by in situ
pretreatment. Cyclohexane-acetone ethyl-acetate- formic acid (10∶ 3∶ 0. 5)as developing agent. Ｒesults:The separation and detection of
oleanolic acid and ursolic acid in fortune paulownia leaf can achieve effective knowledge. Conclusion:This TLC method is simple and re-
liable，and it is more objective and specific for the identification of the fortune paulownia leaf.
［Key Words］Fortune paulownia leaf;Thin layer chromatography(TLC);Oleanolic acid;Ursolic acid
桐叶为玄参科植物白花泡桐 Paulownia fortunei
(Seem.)Hemsl. 的干燥叶，具有清热解毒，止血消肿
的功效。桐叶是《湖南省中药材标准》(2009 年版)
收载品种，主要成份为三萜酸类化合物，标准采用薄
层色谱(TLC)方法对其中的熊果酸进行定性鉴别，并
采用 TLCS 法对熊果酸进行含量测定［1］。为进一步
完善质量标准，参考有关文献［2-4］，对桐叶进行了齐
墩果酸和熊果酸的 TLC 鉴别研究，旨在为桐叶药材
的鉴别提供更客观科学的 TLC方法。
1 仪器与试剂
AUW 220D 电子天平;KQ5200 超声波清洗器;
双槽薄层展开槽;硅胶 G 预制板(939 全自动薄层制
板器制备);DYQ-Ⅱ点样器。齐墩果酸对照品
(110709-200505)、熊果酸对照品(110742-201220)，
由中国食品药品检定研究院提供;桐叶对照药材(由
湘西宏成制药有限公司提供。所用试剂均为分析
纯。供试品桐叶，2014 年 7 月采于吉首市郊区，经湘
西土家族苗族自治州食品药品检验所鉴定为 Pau-
lownia fortunei (Seem.)Hemsl. 的干燥叶。
2 方法与结果
2. 1 桐叶供试品溶液和对照药材溶液的制备
取供试品、对照药材细粉各 2 g，超声处理 30
min，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇 1 mL 使溶解，
作为供试品溶液、对照药材溶液。
2. 2 对照品溶液的制备
取齐墩果酸、熊果酸对照品，分别加无水乙醇制
成 0. 5 mg·mL －1的溶液。分别取齐墩果酸和熊果酸
对照品溶液，按(1∶ 1)比例混合，制成 0. 25 mg·mL －1
的混合溶液。
2. 3 桐叶药材的 TLC鉴别
取桐叶供试品溶液、桐叶对照药材溶液、齐墩果
酸对照品溶液、熊果酸对照品溶液各 5μL，齐墩果酸
和熊果酸混合对照品溶液 10 μL 点样于同一硅胶 G
·391·
2015 年第 32 卷第 4 期
薄层板上，随即浸入 1%碘-二氯甲烷溶液中至过起
始线，迅速取出，立即用玻璃板履盖，30 min 后取下
琉璃板，挥去薄层板上残留的溶液，以环已烷-乙酸乙
酯-冰醋酸(10 ∶ 3 ∶ 0. 5)为展开剂，展开，取出，晾干，
喷以 10%硫酸乙醇溶液，105 ℃加热至斑点显色清
晰，分别置日光和紫外光灯光(365 nm)下检视。供
试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位
置上，分别显相同颜色的斑点和荧光斑点。见图 1、
图 2。
图 1 桐叶药材 TLC日光下检视图谱
1. 桐叶;2. 桐叶对照药材;3. 齐墩果酸;4. 熊果酸;
5. 齐墩果酸与熊果酸
图 2 桐叶药材 TLC紫外光灯下检视图谱
1. 桐叶;2. 桐叶对照药材;3. 齐墩果酸;4. 熊果酸;
5. 齐墩果酸与熊果酸
3 讨论
桐叶中含有十几种三萜类成分，其中主要成分
为齐墩果酸、熊果酸、木犀草素等［5，6］。《湖南省中药
材标准》(2009 年版)收载的桐叶，采用熊果酸的 TLC
鉴别方法，因为齐墩果酸和熊果酸是同分异构体，只
是一个甲基位置不同，物理性质和化学性质极为相
近，常同时存在于同一药材中，标准中采用的 TLC 展
开方法不能达到这两种物质的分离，供试品在与对
照品相同位置的斑点，实际为两种物质的混合物的
斑点。
有报道采用高效液相色谱(HPLC)法测定桐叶
中的齐墩果酸和熊果酸的含量［7］，尚未见桐叶的齐
墩果酸和熊果酸的薄层色谱鉴别的研究报道。本研
究采用“薄层原位预处理-TLC 法”［8］，经“1%碘-二
氯甲烷溶液”处理后，齐墩果酸的 Ｒf 值为 0. 67，熊果
酸的 Ｒf值为 0. 60，达到了齐墩果酸和熊果酸的有效
分离效果。本方法为完善桐叶药材的的鉴别方法，
进一步建立含量测定方法，提升桐叶质量标准，提供
了科学的基础。
参考文献
［1］ 湖南省食品药品监督管理局． 湖南省中药材标准［M］． 长沙:湖南科学
技术出版社，2009:283-284．
［2］ 严华 ，王宝琹，鲁静． 薄层色谱法分离齐墩果酸和熊果酸［J］． 药物分析
杂志，2009，29(12):2168-2170．
［3］ 程菁菁，谢晓梅，张圣龙，等． 木瓜齐墩果酸和熊果酸等三萜酸类薄层色
谱分离鉴别［J］． 安徽中医学院学报，2012，31(1):68-70．
［4］ 马坤芳，王德旺，孙荣斌． 山楂叶质量标准提高的研究［J］． 南京医科大
学学报(自然科学版)，2008，28(11) :1451-1478．
［5］ 李晓强，武静莲，曹斐华，等． 白花泡桐叶化学成分的研究［J］． 中药材，
2008，31(6):850-852．
［6］ 张德莉，李晓强，李冲． 白花泡桐叶三萜类化学成分研究［J］． 中国药学
杂志，2011，46(7):504-506．
［7］ 佘永红． HPLC法测定桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量［J］． 中医药导
报，2013，19(10):94-96．
［8］ 严华，张聿梅，林瑞超． 原位预处理-薄层扫描法同时测定女贞子中齐墩
果酸与熊果酸的含量［J］． 药物分析杂志，2009，29(7):1107-1110．
(收稿日期:2015-01-21
櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁
櫁
櫁
櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁櫁
櫁
櫁
櫁
殫
殫
殫
殫
)
欢迎投稿 欢迎订阅 欢迎刊登广告
·491·