全 文 ：微波浸提技术提取丁香油的研究
李学坚　黄海滨　广西中医学院制药厂　530023　南宁市东葛路 35号
摘要　目的　比较微波浸提技术和传统提取方法对丁香油的提取效率 ,为微波浸提
技术应用于中药有效成分提取工艺提供依据 。方法:分别用溶剂回流提取法 、微波浸提技
术和水蒸汽蒸馏法提取丁香油进行比较 。结果:微波浸提技术能耗低 、省时 、溶剂耗量少;
比溶剂回流提取法选择性高 ,比水蒸汽蒸馏法得率高 。结论:与传统提取方法相比 ,微波
浸提技术有一定的先进性 。
关键词　微波;微波浸提;丁香油;丁香酚
　　微波浸提(Microwave extraction)是一种新的
提取技术 ,有能耗低 、操作时间短 、溶剂耗量少 、
选择性高 、目标组分得率高等优点 ,已成为分析
化学的一种快速制样手段〔1～ 3〕 ,加拿大 Jocelyn-
pare 研究开发的 ,可批量 、连续进行微波处理的
挥发油提取工艺及设备于 1990年申请欧洲专
利 ,并用于提取大蒜油和薄荷油〔4〕 。目前 ,微波
浸提技术在非挥发性成分提取方面也已得到应
用〔5〕 。
为了给微波浸提技术应用于中药有效成分
提取工艺提供依据 ,笔者分别采用溶剂回流提
取法 、微波浸提技术及水蒸汽蒸馏法提取丁香
中的丁香油 ,进行比较 ,现报道如下 。
1　微波浸提原理
微波是电磁波的一部分 ,其加热原理是利
用物质在微波场中的自热现象 。物质的介电常
数ε>28时 ,分子中的净分子偶矩较大 ,在微波
场中 ,产生偶矩的基团以与微波相同的频率振
动 ,产生大量热量 ,且ε越大产热越多 ,这些物
质被称为“微波自热物质” ;ε<28时 ,物质在微
波场中产热很少 ,ε越小产热少(ε=0时自热现
象完全消失), 这些物质被称为“微波透明物
质” 。微波浸提技术要求 ,被提取的中药挥发性
成分是微波自热物质 ,而提取溶剂是微波透明
物质。药材浸没于溶剂后置于微波场中 ,其中
的挥发性成分因显著自热而急速气化 ,胀破细
胞壁 ,冲破植物组织 ,逸出药材;包围于药材四
周的溶剂因没有自热 ,因而是“冷”的 ,可捕获 、
冷却并溶解逸出的挥发性成分。
2　实　验
2.1　材料 、试剂及仪器
丁香:市售 ,经广西中医学院中药教研室鉴
定为 Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾。
试剂:正己烷为AR级;分析用的甲醇为色
谱级。
仪器:岛津 LC-8A高效液相色谱仪;格兰
仕WP750S 家用微波炉 , 750W , 2450MHz ,不带
烧烤功能;720分光光度计 。
2.2　实验方法及结果
2.2.1　溶剂回流提取　30g 丁香 ,捣碎 ,置于
500ml烧瓶中 ,用 200ml正己烷(可溶解丁香油)
回流提取2次 ,第 1次 1.5h ,第 2次 1h 。最后一
次回流结束倾出正己烷后 ,用 50ml新鲜正己烷
洗涤丁香 。合并提取液 ,在 73℃水浴挥去正己
烷 ,在 73℃干燥箱中恒温2h 。
2.2.2　微波浸提　30g 丁香 ,不经任何粉碎处
理 ,置于 500ml平底玻璃烧瓶中 ,加入正己烷(ε
=1.9)250ml , 淹没丁香。烧瓶放入微波炉炉
膛 ,开足 750W ,微波辐照 15s后取出 ,用玻棒充
分翻动并用水冷却至室温 ,重放入辐照;如此重
复 5次(辐照 5×15s)。
倾出正己烷提取液 ,过滤 ,用 50ml新鲜正
己烷洗涤丁香。提取液在 73℃水浴挥去正己
烷 ,在 73℃干燥箱中恒温2h 。
·49·李学坚 , 黄海滨:微波浸提技术提取丁香油的研究　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(总 173)
2.2.3　水蒸汽蒸馏提取 　30g 丁香 ,捣碎 ,水
蒸汽蒸馏提取 ,馏出液用 NaCl 盐析 ,分出的油
用无水Na2SO4 脱水 。
2.2.4　结果　每种提取方法各进行 3次提取
实验 , 制得的丁香油分别进行薄层层析〔6〕 ,
HPLC 法测定丁香酚含量〔7〕 ,透光率法测定色
泽〔6〕 ,计算得酚率 ,结果如表 1。
　　　　　　　　　　　　　　　　　表 1　　不同提取方法制得的丁香油　 (n =3, x ±s)
回流提取法 微波浸提法 水蒸汽提取法
丁香油得率%
丁香油中丁香酚的含量%
丁香酚得率%
色泽(1cm , 420nm 透光率)%
18.83±1.07
61.76±1.58
11.62±0.47
3.72 ±1.53
15.37±0.77②⑤
74.10±1.56②④
11.39±0.35①③
21.45±4.23②⑤
12.84 ±0.74
78.51 ±1.98
10.07 ±0.34
49.96 ±3.62
　　注:微波浸提法与回流提取法比较:① P >0.05 , ② P <0.01;
与水蒸汽提取法比较:③ P >0.05 , ④ P <0.05 , ⑤ P <0.01
3　讨　论
3.1　丁香油是微波自热物质 ,正己烷是微波透
明物质 ,以正己烷为溶剂用微波浸提技术提取
丁香油收到良好效果 。
3.2　3种提取方法得到的丁香油 ,薄层层析的
主要斑点一致 ,气味 、含酚率都非常接近 ,说明
主要成分相同。
3.3　溶剂回流提取 ,正己烷把丁香中的色素和
其他脂溶性物质浸出较多 ,因此丁香油得率相
对较大 ,但杂质多 ,色泽很深;微波浸提取工艺 ,
正己烷和丁香的接触时间短(20min左右),丁香
中的色素和其他脂溶性物质浸出较少 ,因此丁
香油杂质较少 ,色泽相对较浅 ,说明选择性好;
水蒸汽蒸馏提取 ,丁香油杂质最少 ,色泽最浅 ,
但丁香油得率 、丁得酚得率没有微波浸提工艺
的高 。
3.4　和溶剂回流提取及水蒸汽蒸馏提取相比 ,
微波浸提节省了大量的时间和人力物力 。完成
一次提取实验 ,微波浸提工艺前后只用 3h 和
300ml正己烷;溶剂回流提取法用了 6h , 450ml
正己烷和大量电能;水蒸汽蒸馏法用了 8h和大
量的水 、电 。丁香可不经任何粉碎处理即可用
于微波浸提。
参考文献
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(2000 01 18收稿/编辑　王健华)
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