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新疆党参多糖的微波提取及含量测定



全 文 :新疆党参多糖的微波提取及含量测定*
李艳 孙萍 顾承志 陈宏伟
(新疆石河子大学药学院 石河子 832002)
摘要: 目的:从新疆党参中提取多糖 ,并测定其含量 。方法:运用微波技术用水提醇沉法提取党参多糖 , 用酚-
硫酸比色法测定多糖含量。结果:测得新疆党参中多糖含量为 53.92%, 平均回收率为 98.81%, RSD =1.17%(n
=3)。结论:首次运用微波技术从新疆党参中提取出多糖 , 反应速度加快 ,收率提高。
  关键词:微波技术;新疆党参;多糖;提取;含量测定
  中图分类号:R 284.1    文献标识码:A
  新疆党参 Codonopsis clematidea (schrenk)
Clarke 为桔梗科党参属多年生草本植物 ,药用根 ,其
性甘 、平 ,补脾胃 ,益气血 ,生津止渴 ,是重要的传统
补益中药 ,民间用于治疗功能性子宫出血 、体虚无
力 、胃下垂 、风湿性心脏病等[ 1] 。据报道 ,新疆党参
含12种生命必需微量元素 ,含 37种挥发油[ 2] ,含糖
类 、皂苷 、生物碱等[ 1] 。新疆党参在全新疆均有分
布 ,且储量丰富 ,为了进一步开发利用这一资源 ,我
们运用微波技术从新疆党参中提取多糖[ 3]并测定
其含量[ 4] ,结果令人满意。
1 仪器 、试剂及样品
UV-2401 PC 紫外分光光度计(日本岛津),
MCL-3型连续微波反应器(四川大学无线电系)。
(+)葡萄糖(AR)105 ℃干燥恒重 ,苯酚(AR),
硫酸(AR)。
新疆党参:采自新疆天山 ,经石河子大学药学院
生药教研室成玉怀副教授鉴定为 Codonapsis
clematidea(schrenk)Clarke 。根秋季挖取 ,洗净 ,阴
干 ,60°烘 3小时 ,粉碎成粗粒 ,置干燥器中备用 。
2 标准曲线的绘制
2.1 标准葡萄糖溶液的配制 精确称取干燥恒重
的葡萄糖 25.2 mg ,加适量水溶解 ,转移至 250 mL
容量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀 ,配成浓度为 100.8μg/
mL标准葡萄糖溶液备用 。
2.2 5%苯酚试剂的配制 取苯酚 100 g ,加铝片
0.1 g ,和 NaHCO3 0.05 g ,蒸馏 ,收集 182 ℃馏份 ,
称取 7.5 g ,加水 150 mL 溶解 ,置棕色瓶内放冰箱
备用。
2.3 标准曲线绘制 精确量取葡萄糖标准溶液 0.1 、
0.2 、0.3 、0.4 、0.5 、0.6 、0.7 mL置干燥试管中 ,分别
加水使成 1.0 mL ,再分别加入 5%苯酚溶液 1.6
mL ,摇匀 ,然后加浓H 2SO4 7.0 mL ,充分摇匀 ,室温
放置 25分钟 ,同时做一空白管 ,在 400 ~ 600 nm 处
测定其最大吸收度 ,绘制标准曲线 ,得回归方程:
*石河子大学青年科研基金项目
                                       
参考文献
[ 1] 谢平.永瓣藤化学成分的研究[ J] .江西中医学院学报 , 2001 , 13
(4):159~ 160
[ 2]林启寿.中草药成分化学[ M] .北京:科学出版社 , 1997.554
[ 3] 于德泉.华泽兰化学成分研究[ M ] .中草药 , 1983 , 14(3):100~
102
[ 4] Sunil K.Talapat ra.Jat rocurin , a New Tetracyclic Triterpene ~ Jat-
ropha curcas.J.India chem .soc[ J] .1993 , 20:543
[ 5] 佟晓杰.臀形果化学成分的研究[ J] .中国药学杂志 , 1993 , 28(3):
133
[ 6] 高诚伟.蓑衣莲化学成分的研究[ J] .中药通报 , 1987 , 12(9):548
~ 550
[ 7] M.L.马丹著.蒋大智译.实用核磁共振波谱学[ M] .北京:科学出
版社 , 1987.271
Studies on the Chemical Constituenties of Monimopetalnm Chinense(Ⅱ)
XIE Pin ,ZHU Sheng-hua ,FENG Yu-lin , ZHOU Zhi-pin
(Jiangxi College Of Tradi tional Chinese Medicine  Nanchang330006)
Abstract: One compound has been isolated from monimopetalnm chinense.Its st ructure w as determined
by analysis of its UV , IR ,H-NMR ,H-Hcosy , C-H cosy , lang rang C-H cosy and MS specral data.C rystal w as de-
termined as M onimopetalin , and i t w as determined as a new saponin compound.
Key Word: Monimopetalnm Chinense;Saponin;Monimopetalin
(收稿日期:2001-06-18)
·40·
第 14卷
第 1 期     
江西中医学院学报
JOURNAL OF JIANGXI COLLEGE OF TRADIT IONAL CHINESE MEDICINE
    Vol.14 No.1
2002
A =0.056 54 C +5.47×10-4 , r =0.999 8。
3 多糖的提取及精制
称取党参样品 100 g ,置 500 mL 烧瓶中 ,将此
烧瓶放入 MCL-3型连续微波反应器中 ,依次用 250
mL 石油醚(60 ~ 90 ℃)、乙醚和 80%乙醇回流提
取 ,调整功率为 560 、500 、400 、350 W ,反应时间 20
分钟。残渣挥干溶剂后 ,再放入 MCL-3型连续微波
反应器中 ,继续以水回流提取 20分钟 ,调整功率为
630 、600 、560 、450 W。减压浓缩至一半体积 ,加入
0.1%活性炭 ,脱色 ,过滤 ,滤液加入 95%乙醇使溶
液含醇 80%,静置过夜 ,滤过 ,残渣用乙醚 、无水乙
醇反复洗涤 ,得党参多糖 。60 ℃烘干备用。
4 换算因素测定
精确称以 60 ℃干燥恒重的党参多糖 20 mg ,水
溶解后定容到 100 mL容量瓶中 ,摇匀 ,作为多糖储
备液 。精确量取多糖储备液 0.2 mL ,加水至 1 mL ,
按测定标准曲线同样的方法测其吸光度值。按下式
计算换算因素[ f=W /(C·D),式中 W 为多糖重
量(μg), C为多糖中葡萄糖的重量(μg), D为多糖
的稀释倍数] ,测得 f=1.84。
5 样品测定
分别精确称取党参样品 0.20 g ,用 80%乙醇浸
泡过夜 ,置 MCL-3型连续微波反应器中用 80%乙
醇回流 20分钟 ,调整功率为 560 、500 、400 、350 W 。
残渣挥去溶剂后 ,再放入 MCL-3型连续微波反应器
中 ,继续以水回流提取 20分钟 , 调整功率为 630 、
600 、560 、450 W 。定量转移至 250 mL 容量瓶中 ,定
容 ,摇匀成为样品液。测定时 , 精确吸取样品液 1
mL ,按测定标准曲线同样方法测其吸光度值 ,按下
式计算多糖含量[多糖含量%=C Df/ W ×100 ,式
中 C 为样品溶液的葡萄糖的重量(μg), D为样品溶
液的稀释倍数 , f 为换算因素 , W 为样品的重量
(μg)] ,测得平均结果为 53.92%。
6 回收率测定
精确称取党参粉末 0.15 g ,精密加入多糖 7
mg ,再于 MCL-3型连续微波反应器中用 80%乙醇
回流20分钟 ,调整功率为 560 、500 、400 、350 W 。残
渣挥去溶剂后 ,再放入 MCL-3型连续微波反应器
中 ,继续以水回流提取 20 分钟 ,调整功率为 630 、
600 、560 、450 W。反复洗 , 至 250 mL 容量瓶中定
容 。摇匀后 ,精确移取 1 mL ,按测定标准曲线同样
方法测其吸光度值 ,按样品测定同样的方法进行提
取和测定。计算多糖含量 ,平均回收率为 98.81%,
RSD =1.17%(n =3)。
7 讨论
微波技术应用于植物细胞破壁 ,大大地加快了
提取速度 ,有效地提高了收率[ 5] 。我们首次运用微
波技术从新疆党参中提取出多糖 ,并对其含量进行
了测定 ,反应时间缩短了 12倍 ,多糖含量由传统方
法[ 6]的 50.01%提高到 53.92%。新疆党参多糖的
结构组成和生理活性有待进一步研究 。
参考文献
[ 1] 《新疆中草药》编委会.新疆中草药[ M] .乌鲁木齐:新疆人民出版
社 , 1976.241~ 242
[ 2] 陈敏 ,李晓瑾 ,姜林 ,等.新疆党参挥发油成分的研究[ J] .中草药 ,
2000 , 31(4):254
[ 3] 曾昭钧 ,李香文.微波有机化学进展[ J] .沈阳药科大学学报, 1999
(10):304~ 309
[ 4] 周静 ,李艳 ,薛梅 ,等.酸浆果多糖的提取及含量测定[ J] .数理医
药学杂志 , 2000 , 13(3):242
[ 5] 张代佳 ,刘传斌 ,修志龙 ,等.微波技术在植物细胞内有效成分提
取中的应用[ J] .中草药 , 2000 , 31(9):附 5~ 6
[ 6] 李艳 ,孙萍 ,鲁建江 ,等.新疆党参多糖的提取及含量测定[ J] .新
疆中医药 , 2001 , 19(3):9~ 10
Microwave Technique Extraction and Content Determinations of
Polysaccharide of Codonopsis clematidea(schrenk)Clarke
LI Yan , SUN Ping , GU Cheng-zhi ,CHENG Hong-wei
(Pharmacy College of Shihezi University  Shihezi832002)
Abstract:Objective:The ex traction and content determination polysaccharides of Codonopsis clematidea
(schrenk) Clarke.Methods:Microw ave Technique Applied in polysaccharides of Codonopsis clematidea
(schrenk)Clarke were obtained by botwater ext raction and ethanol precipitat ion , content determination w ith
phenol-vi rtriolic colorimetry .Results:The polysaccharides content of Codonopsis clemat idea(schrenk)Clarke is
53.92%, recovery rate is 98.81%.Conclusion:Microw ave Technique Applied in The polysaccharides of
Codonopsis clematidea(schrenk)Clarke has been obtained for the f irst time.
Key Words:M icrow ave Technique;Codonopsis clematidea(schrenk)Clarke;Poly saccharide;ex t raction;
content determination.
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1 期                    江西中医学院学报