全 文 ： 中国现代应用药学 2011 年 2 月第 28 卷第 2 期 Chin JMAP, 2011 February, Vol.28 No.2 ·121·
·专 栏·
·中药与天然药·

桂北金槐槐米中芦丁微波提取的工艺研究

顾生玖，杨娜，朱开梅*，杨海云(桂林医学院，桂林 541004)

摘要：目的 研究微波辅助提取桂北金槐槐米中芦丁的工艺条件。方法 采用乙醇为溶剂，以芦丁粗品的提取率为指标，
考察微波功率、料液比、乙醇浓度、提取时间和静置时间对芦丁提取率的影响。结果 微波辅助提取槐米中芦丁的最佳
工艺条件为：微波功率为 380 W，料液比为 1∶20，乙醇浓度为 55%，提取 9 min，再静置 8 h后芦丁提取率最高，达 30.83%。
结论 应用微波辅助提取槐米中芦丁的提取时间短，提取率高，具有较好的发展前景。
关键词：槐米；微波辅助提取；芦丁
中图分类号：R284.2 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2011)02-0121-04

Study on Extraction Technology of Rutin from Sophorae Flos by Microwave-assisted Extraction

GU Shengjiu, YANG Na, ZHU Kaimei*, YANG Haiyun(Guilin Medical University, Guilin 541004, China)

ABSTRACT: OBJECTIVE To study the extraction technology conditions of rutin from Sophorae Flos by microwave-assisted
extraction (MAE) method. METHODS Ethanol was used as extraction solvent, the content of rutin was determined by HPLC.
The influence of ratio of material to solvent, radiation time, microwave power, temperature and extraction time were studied so
as to analyze the factors which affected the extraction yield of rutin by MAE. RESULTS The optimum extraction parameters
were chosen as follows: the microwave power was 380 W, the ratio of material to solvent was 1 20,∶ the concentration of
ethanol was 55%, the extraction time was 9 minutes and the standing time was 8 hours. The production rate was 30.83%.
CONCLUSION The results indicate that MAE is fast, efficient and it has good prospects of application.
KEY WORDS: Sophorae Flos; microwave-assisted extraction; rutin

槐米是豆科植物槐的干燥花蕾，其味苦、微
寒，具有凉血止血、清肝泻火等功效。槐米中的
成分主要是槲皮素的芦丁(芸香糖苷)，此外，还有
白桦脂醇、槐二醇、槐花米甲乙丙素、鞣质等[1]。
芦丁广泛存在于自然界，几乎所有的芸香科
和石楠科植物中都含有，其中以芸香科的芸香草、
豆科植物国槐、蓼科植物荞麦、金丝桃科植物红
旱莲、鼠李科植物光枝勾儿茶、大戟科植物野梧
桐含量较为丰富，可以作为提取芦丁的原料[2]。常
以槐米为原料提取芦丁，中国药典 2005 版规定，
芦丁含量在槐米中不得少于 20%，槐花中不得少
于 8.0%。
芦丁具有抗炎、抗病毒、抗脂质过氧化、清除
自由基、中枢镇痛和抗癌等多种药理作用[3]。它能
够降低毛细血管通透性和脆性，有很好的止血效
果[4]。实验还证明有抗惊厥作用[5]。
芦丁的提取主要有热水和醇提取法，但是存
在耗时、耗能大、溶剂耗量大、提取率低等问题。
微波辅助提取就是利用微波能快速加热溶剂与样
品，使他们充分接触，加速样品中的有效成分的
热运动，从而使得有效成分从基体中分离出来，
进入到介电常数较小、微波吸收能力相对较差的
溶剂中。微波提取在中药有效成分提取方面具有
耗时短、操作简单、选择性好、溶剂耗量少和提
取率高等特点[6-9]。本试验用微波提取，通过单因
素试验确定了微波提取槐米中芦丁的最佳条件。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市
予华仪器有限责任公司)；SHZ-D 循环水式真空泵
基金项目：广西科技攻关项目(科技攻关 0815005-1-17；桂科攻 0992003A-25)；广西自然科学基金(桂科自 0640190；0728229)；桂林市科技
攻关项目(科技攻关 20070305；20080103-5)
作者简介：顾生玖，男，博士，教授 Tel: (0773)5891498 E-mail: gushengjiu@163.com *通信作者：朱开梅，女，硕士，教授
Tel: (0773)5899602 E-mail: zhukaim766@163.com
DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2011.02.009
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(巩义市英峪予华仪器厂)；DHG-9075A 型电热恒
温鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公司)；旋转蒸发
仪(德国，Laborota 4000 efficent)；NJL07-3 型实验
专用微波炉(南京杰全微波设备有限公司)；Agilent
1100 高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)。
金槐槐米[广西全州县全州镇田屋村，批号：
(桔)登(药)2010002 号，采摘时间：2009 年 7 月 16
日，由中科院广西植物研究所蒋运生副研究员鉴
定为金槐 GP-2]；芦丁对照品(中国药品生物制品
检定所，批号：100080-200707，纯度>98%)；甲
醇和乙腈为色谱纯；水为去离子水，其他均为分
析纯。
1.2 提取方法
称取干燥槐米 5 g，研碎，放入平底烧瓶中，
加入乙醇浸泡 10 min 后放入微波炉中，分别考察
微波功率、料液比、乙醇浓度、提取时间和静置
时间。微波处理结束后用 60%乙醇 2 mL 将药渣反
复洗涤 3 次，合并提取液后进行旋转蒸发浓缩，
趁热过滤杂质，静置浓缩液。最后抽滤浓缩液并
在 65 ℃下干燥、称重，以下式计算提取率：提取
率(%)=芦丁粗品质量(g)/槐米质量(g)×100%。
1.3 芦丁精制
取芦丁粗品，加入 25 倍量 90%乙醇加热溶解，
趁热过滤，将滤液浓缩至 1/2 量时，放置析晶，抽
滤并干燥。
1.4 含量测定
1.4.1 色谱条件 色谱柱：JH08S04-2546WT (250
mm×4.6 mm，4 μm)；流动相：乙腈-水-冰乙酸
(16∶80∶4)；流速：1 mL·min−1；柱温：(30±1)
℃；检测波长：254 nm；进样量：20 μL。
1.4.2 对照品溶液的制备 精密称取芦丁对照品
5.0 mg 于 10 mL 量瓶中，用流动相溶解并定容至
刻度，摇匀配成 0.5 mg·mL−1 的对照品溶液。
1.4.3 供试品溶液的制备 精密称取芦丁精制品
10 mg 置于 20 mL 量瓶中，用流动相溶解并定容至
刻度，摇匀，用 0.45 µm 微孔滤膜过滤，作为供试
品溶液。
1.4.4 线性范围考察 将对照品溶液稀释成 0.25，
0.125，0.062 5，0.031 25 mg·mL−1，吸取 20 μL 进
样测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘
制标准曲线，得到线性回归方程：Y=28 413X+
31.217(r=0.999 9)。
1.4.5 稳定性考察 将 0.5 mg·mL−1 供试品溶液，
分别在 0，3，6，9，12 h 测定峰面积，RSD=1.13%，
表明芦丁溶液在 12 h 内性质稳定。
1.4.6 仪器精密度考察 取稀释浓度为 1/2 的对
照品溶液，连续进样 5 次，得到的峰面积
RSD=0.54%，表明仪器精密度良好。
1.4.7 重复性考察 制备 5 份供试品溶液，进样
测定，峰面积的 RSD 为 1.02%，结果显示该方法
具有较好的重复性。
1.4.8 回收率试验 精密称取 3 mg 精制芦丁，加
入其 80%，100%，120%的芦丁对照品，配制成溶
液，进样测定，结果见表 1。
表 1 回收率试验结果(n=12)
Tab 1 The results of recovery test(n=12)
样品量/
mg
加入量/
mg
测得量/
mg
回收率/
%
平均回
收率/%
RSD/
%
3 2.4 5.38 99.17
3 2.4 5.35 97.92
3 2.4 5.34 97.50
3 2.4 5.39 99.58
3 3.0 6.03 101.00
3 3.0 6.03 101.00
3 3.0 6.04 101.33
3 3.0 6.03 101.00
3 3.6 6.60 100.00
3 3.6 6.65 101.39
3 3.6 6.66 101.67
3 3.6 6.65 101.39
100.25 1.41
1.4.9 含量测定 吸取供试品溶液，按照“1.4.1”
项下色谱条件测定峰面积，按外标法计算含量，
得芦丁含量为 97.29%(n=3)。
2 结果与讨论
2.1 微波功率对芦丁提取率的影响
将研碎的 5 g 槐米放入平底烧瓶中，按照料液
比 1∶20 加入 60%乙醇浸泡 10 min 后，在 65 ℃
下按照不同的微波功率提取 5 min。之后过滤药渣，
并用 60%乙醇反复洗涤药渣 3 次，合并滤液后进
行旋转蒸发，趁热抽滤去除杂质。静置浓缩液 6 h
后抽滤、干燥得芦丁粗品。结果见图 1。
由图 1 可知，微波功率为 380 W 时提取率最
高。微波功率的大小直接影响系统内部的温度，
从而影响芦丁的提取。当功率增加时，温度也升
高，当功率超过 380 W，温度过高，引起溶剂挥发，
同时也由于温度过高使得黄酮母核被破坏，提取
率反而降低，故 380 W 为最佳提取功率。
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图 1 微波功率对芦丁提取率的影响(n=3)
Fig 1 Influence of microwave radiation power on extraction
yield of rutin(n=3)
2.2 料液比对芦丁提取率的影响
设置功率为 380 W，按料液比 1∶15，1∶20，
1∶25，1∶30 加入 60%乙醇，提取 5 min，考察料
液比对芦丁提取率的影响。结果见图 2。

图 2 料液比对芦丁提取率的影响(n=3)
Fig 2 Influence of ratio of material to solvent on extraction
yield of rutin(n=3)
萃取液的多少直接影响芦丁的溶出。由图 2
可知：萃取溶液用量少，溶剂没有充分进入胞质，
不能使得有效成分完全溶出，萃取不完全，随着
溶剂的增加，有效成分从基体中分离的速度加快，
从而提取率也增大，但是当溶剂增加的同时也增
加了浓缩的难度，使得在分离过程中损失增加。
从提取效果、减少溶剂用量等方面综合考虑，用
量不宜过大，故将料液比定在 1∶20 较合适。
2.3 乙醇含量对芦丁提取率的影响
固定其他条件，在乙醇含量为 50%，55%，
60%，65%，70%下进行提取。结果见图 3。

图 3 乙醇含量对芦丁提取率的影响(n=3)
Fig 3 Influence of concentrations of ethanol on extraction
yield of rutin(n=3)
从图中可以看出，芦丁得率开始随乙醇含量
的增大而增大。当乙醇含量 58%左右时，其得率
最大。当浓度高于 58%时，乙醇挥发增多，提取
率降低。乙醇含量为 55%和 58%的提取率相差不
大，从节约成本和芦丁得率综合考虑，乙醇的浓
度控制在 55%为佳。
2.4 微波提取时间对提取率的影响
固定功率为 380 W，料液比 1∶20，乙醇浓度
55%，改变提取时间进行提取。结果见图 4。

图 4 提取时间对芦丁提取率的影响(n=3)
Fig 4 Influence of extraction time on extraction yield of
rutin(n=3)
随着提取时间的延长，提取率逐渐增加，但是
当提取时间大于 9 min 后，提取率开始下降，可能
是因为时间的延长使得溶剂有更充足的时间进入
胞质，使得有效成分的完全溶出，而时间过长后胞
质内部温度升高过多，破坏了黄酮母核，反而提取
率降低。所以，选择最佳的提取时间为 9 min。
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2.5 静置时间对芦丁提取率的影响
按照以上的最佳条件提取后，观察静置时间
对芦丁提取率的影响。结果见图 5。

图 5 静置时间对芦丁提取率的影响(n=3)
Fig 5 Influence of standing time on extraction yield of rutin
(n=3)
静置浓缩液的目的是为了使得芦丁结晶从饱
和溶液中析出，静置时间越长析出的晶体就会越
多。由图 5 可知，随着静置时间的增加，芦丁提
取率也增加，但是到了 8 h 后提取率开始下降，这
可能是静置时间太长，有部分乙醇挥发，而导致
提取率降低。
3 结论
通过实验得出用微波提取的最佳工艺条件
为：微波功率 380 W，料液比 1∶20，乙醇含量为
55%，提取时间为 9 min，静置 8 h。在此工艺条件
下，提取率高达 30.83%，其含量可高达 97.29%。
利用微波提取，其时间远远比传统提取时间短，
提取率高且含量也高，是一种很好的提取方法。
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Lishizhen Med Mater Med Res(时珍国医国药), 2004, 15(1):
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收稿日期：2010-04-06



三七茎基总皂苷的提取及人参皂苷 Rg1 和 Rb1 的含量测定

于生兰，秦枫，陈毓(江苏畜牧兽医职业技术学院动物药学院，江苏 泰州 225300)

摘要：目的 利用 LC-MS/MS，建立同时测定三七茎基总皂苷中人参皂苷 Rg1和 Rb1含量的分析方法。方法 色谱柱：
BDS HYPERSUL C18柱(150 mm×2.1 mm，5 μm)；流动相：乙腈-水(梯度洗脱)；柱温：30 ℃；质谱条件：采用负离子多
反应监测方法(MRM)测试，用于定量分析的对照品离子对分别为：人参皂苷 Rg1 m/z 799.6→475.5；人参皂苷 Rb1 m/z
1 107.9→783.7；内标物紫杉醇m/z 852.5→525.3。结果 人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为 0.173～17.3 μg·mL-1
和 0.159～16.0 μg·mL-1，精密度和准确度等均符合样品分析的要求。结论 该法准确、灵敏、特异性强，适用于三七茎
基金项目：江苏省教育厅高校高新技术发展项目(JHZD06-48)
作者简介：于生兰，女，副教授 Tel: (0523)86158187 E-mail: slyu70@126.com