全 文 ：第 30 卷 第 5 期
Vol． 30 No． 5
钦 州 学 院 学 报
JOUＲNAL OF QINZHOU UNIVEＲSITY
2015 年 5 月
May．，
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2015
［收稿日期］2014-12-02
［基金项目］广西高校科学技术研究项目:外场强化下内部沸腾法提取天然植物有效成分的工艺研究
(2013LX158)。
［作者简介］郑韵英(1983-) ，女，广西北海人，钦州学院化学化工学院实验师。
荔枝壳中总黄酮的
提取工艺研究
郑韵英，钟书明，刘 冰，黎真秀
( 钦州学院 化学化工学院，广西 钦州535099)
［摘 要］ 采用内部沸腾法提取荔枝壳中总黄酮，在解吸剂浓度为 80%乙醇、用量为 4mL /g、时间为
15min，提取剂浓度为 25%乙醇、用量为 20mL /g、提取温度为 85℃，提取两次，每次 4min 的条件下，总黄酮提取
得率为 23. 4%，总黄酮含量为 38. 9%，实验结果表明:内部沸腾提取法用于荔枝壳中总黄酮的提取快速有效且
经济环保，优势明显。
［关键词］ 内部沸腾法;荔枝壳;提取工艺;总黄酮
［中图分类号］ O629 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1673-8314(2015)05-0018-04
荔枝(Litchi chinensis Sonn. ) 原产于中国，目
前主要分布在我国的广东、广西、福建、四川、台湾
等地区［1］。荔枝较高营养和经济价值而成为我国
食品行业的重要原料以及外贸出口最具竞争力的
名特稀优水果之一［2］。然而荔枝壳通常在新鲜荔
枝加工和消费过程中直接被丢掉了，造成了很大
的资源浪费。荔枝壳重量占果实总重的 16%左
右［3］，按照 2013 年广西钦州市产量约 25 万吨计
算，荔枝壳产量约有 4 万吨。因为荔枝壳富含黄
酮类、酚酸类和水溶性多糖等生理活性物质［3］，而
这些物质具有良好的抗氧化性能和清除自由基能
力。另外，在《本草纲目》中有关荔枝壳的记载
有:“主痘疮出不快，煎汤饮之。又解荔枝热，浸
水饮。”等。因此，对荔枝壳进行开发研究以提高
荔枝产品的附加值和促进农业经济发展及保护环
境具有重要意义。
涂华等［4 － 5］曾采用超声波以及超声波与微
波辅助的提取方法，研究了荔枝壳中黄酮类化合
物的提取工艺，虽然提取时间短，但是超声波和微
波提取过程投资大且有微波辐射污染等，扩大应
用较为困难;另有杨宝等［6］采用响应面分析方法
研究荔枝壳中黄酮类化合物的醇提工艺，也存在
用时过长的缺陷。徐华东等［7］采用减压内部沸腾
法提取葛根中的异黄酮取得了良好的效果，本研
究尝试采用内部沸腾法的单因素的试验方案对荔
枝壳中的黄酮类化合物进行强化提取，以总黄酮
得率为指标，考察 7 个提取条件对荔枝壳黄酮有
效成分的影响。
1 材料与方法
1. 1 材料与仪器
芦丁对照品 ( 中国药品生物制品检定所) ;荔
枝采自广西钦州市，取壳清洗晒干，粉碎过 100
目。其它试剂均为分析纯。
紫外分光光度计 PC2501( 日本岛津) ;循环水
式多用真空泵 SHB － III( 郑州长城) ; 真空干燥箱
BPZ －6090LC( 上海一恒) ;微型植物粉碎机FZ －
102( 泰斯特仪器)。
第 5 期 郑韵英，钟书明，刘 冰，黎真秀:荔枝壳中总黄酮的提取工艺研究
1. 2 实验方法
1. 2. 1 标准曲线的制作
采用亚硝酸钠—硝酸铝比色法，按照文献［8］
操作，绘制标准工作曲线，拟合得回归方程为 A =
3. 9436C + 0. 0064 (Ｒ2 = 0. 9995)，A 为吸光度，C
为浓度，单位 g /L，在 0 ～ 0. 171g /L 范围内呈良好
线性关系。
1. 2. 2 总黄酮得率的测定
将荔枝壳提取液按 1. 2. 1 方法进行测定其吸
光值。黄酮得率的计算公式为 ω = ncvm × 1000 ×
100%
式中:C为荔枝壳提取液中黄酮的浓度，g /L;
n为稀释的倍数;V为体积(mL) ;m为荔枝壳粉末
的重量(g)。
1. 2. 3 内部沸腾法提取工艺的确定
采用单因素试验方法，分别考察解吸过程的
乙醇浓度、用量及解吸时间和提取过程的乙醇浓
度、用量及提取温度、时间 7 个因素对黄酮提取得
率的影响［9］。
准确称量 1. 00 g 的荔枝壳粉末置于 50 mL
烧杯中，加入解吸剂使荔枝壳样品渗透充分，然后
迅速加入温度高于解吸剂沸点的乙醇提取剂，在
精密恒温浴槽中提取后减压过滤，滤渣进行二次
提取，合并二次滤液并缩后置于真空干燥后称量。
根据 1. 2. 2 计算黄酮提取得率。
2 结果与分析
2. 1 解吸剂浓度对荔枝壳总黄酮提取得率的影响
选用解吸剂浓度为(50%、60%、70%、80%、
90%)4mL 对荔枝壳粉末解吸 15min 后，用 15mL
85℃的 25%的乙醇提取 4 min 两次，测定提取液
中总黄酮得率。结果见图 1，解吸剂浓度增大荔
枝壳总黄酮的提取得率也跟着提高，得率最大值
出现在乙醇浓度为 80%时，随着浓度的不断增
大，提取得率反而下降了。因为乙醇对渗透植物
细胞及解吸有效成分的能力最好的范围是 60%
－80%，对于黄酮类化合物，乙醇浓度越高溶解能
力越强，所以，80%出现了最大值。因此，选择最
佳解吸浓度为 80%。
图 1 解吸剂浓度对荔枝壳总黄酮提取得率的影响
Fig. 1 releasing concentration on extraction rate of total flavonoids
2. 2 解吸剂用量对荔枝壳总黄酮得率的影响
选用解吸剂用量为(2. 0、3. 0、4. 0、5. 0、6. 0)mL
80%乙醇对荔枝壳粉末解吸 15min 后，用 85℃15
mL浓度为 25%的乙醇提取 4 min，提取两次。测
定提取液中总黄酮得率。结果见图 2，荔枝壳总
黄酮的提取得率随着解吸剂量的增加而升高，当
解吸剂用量到达 4mL 后提取得率趋向恒定。这
是因为随着用解吸剂用量的增加，解吸过程越充
分，当解吸剂用量达到 4mL 时，黄酮解吸基本完
全，因此选择解吸剂用量为 4mL。
图 2 解吸剂用量对荔枝壳总黄酮提取得率的影响
Fig. 2 Ｒeleasing amount on extraction rate of total flavonoids
2. 3 解吸时间对荔枝壳总黄酮得率的影响
选用解吸剂时间为(5、10、15、20、25)min 用
80%乙醇 4mL对荔枝壳粉末进行解吸后，用 85℃
15 mL浓度为 25%的乙醇提取 4 min，提取两次。
测定提取液中总黄酮得率。结果见图 3，荔枝壳
总黄酮的提取得率随解吸时间的增加先升高后稳
定，当解吸时间到达 15min 后提取得率基本趋于
平稳。这是因为解吸时间短而解吸不充分，当解
吸时间到达 15min时，解吸过程基本完全，提取得
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钦州学院学报 第 30 卷
率达到最佳值，从经济等角度考虑不必增加解吸
时间，故选用解吸时间为 15min。
图 3 解吸时间对荔枝壳总黄酮提取得率的影响
Fig. 3 Ｒeleasing time on extraction rate of total flavonoids
2. 4 提取剂浓度对黄酮得率的影响
在最优的解吸条件下，考察提取剂浓度
(10%、15%、20%、25%、30%) 乙醇对荔枝壳总
黄酮提取得率的影响。由图 4 可知，最佳的总黄
酮提取得率是在 25%的乙醇下出现的。原因是
乙醇浓度小时对荔枝壳总黄酮的溶解也相应减小
从而导致提取效果不充分。而提取剂浓度与解吸
剂的浓度之间是存在浓度差的，提取剂浓度大，就
会缩小与解吸剂之间的差距，从而导致提取强度
降低，样品内部扩散变慢，提取得率下降。因此，
选取提取剂浓度为 25%乙醇。
图 4 提取剂浓度对荔枝壳总黄酮提取得率的影响
Fig. 4 Solvent concentration on extraction rate of total flavonoids
2. 5 提取温度对黄酮得率的影响
在最优的解吸条件下，选用提取剂 25% 乙
醇，提取温度设定为(75℃、80℃、85℃、90℃、
95℃)。由图 5 可知，随着提取温度的升高，提取
得率在提取温度为 85℃时出现最大值。因为内
部沸腾法最重要因素是温度，当温度达到或稍高
于解吸剂沸点时，物料内部产生沸腾而使提取过
程由分子扩散变为对流扩散，也使得提取过程得
以强化;而温度过高时，物料内部及外部都产生沸
腾，对流扩散过程过早结束导致提取率降低。因
此，选取提取温度为 85℃。
图 5 提取温度对荔枝壳总黄酮提取得率的影响
Fig. 5 Extraction temperature on extraction rate of total flavonoids
2. 6 提取时间对总黄酮提取得率的影响
在最优的解吸条件下，在提取温度 85℃用
25%乙醇提取时间(3、4、5、6、7)min两次。由图 6
可知，荔枝壳黄酮有效成分的提取得率随着提取
时间的增加而逐渐升高，提取得率最佳值于 4min
出现，4min 后提取得率没有增进效果，说明提取
基本完成。因为物料内部瞬间产生对流扩散，而
瞬间的对流扩散速度比分子扩散速度要快 100 倍
左右［10］，所以只需要 4min 就可以将物料中有效
成分提取完成，提取率趋于稳定。因此选取提取
时间为 4min。
图 6 提取时间对荔枝壳总黄酮提取得率的影响
Fig. 6 Extraction time on extraction rate of total flavonoids
2. 7 提取剂的量对总黄酮取得率的影响
在最优的解吸条件下，用 85℃的 25%乙醇提
取 4min 两次，提取剂用量(10. 0、15. 0、20. 0、
25. 0、30. 0)mL考察提取剂用量对荔枝壳总黄酮
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第 5 期 郑韵英，钟书明，刘 冰，黎真秀:荔枝壳中总黄酮的提取工艺研究
提取得率的影响。根据图 7 可以判断出随着提取
剂用量的增加，荔枝壳粉末中黄酮类化合物逐渐
减少而黄酮得率也不断提高，提取得率最佳时出
现在提取剂用量 20mL 时，继续增加提取剂用量
提取得率趋于平稳。因此，选取最佳提取剂的量
为 20mL。
图 7 提取剂的量对荔枝壳总黄酮取得率的影响
Fig. 7 The quantity of solvent on extraction rate of total flavonoids
3 结论
采用内部沸腾法提取荔枝壳中总黄酮的最佳
条件为:解吸剂浓度为80%乙醇、用量为 4mL /g、
时间为 15 min，提取剂浓度为 25%乙醇、用量为
20mL /g、提取温度为 85℃，提取时间为 4min。在
该条件下总黄酮提取得率为 23. 4%，总黄酮含量
为 38. 9%。较文献［3］提出的结果好。而且内部
沸腾提取法提取荔枝壳总黄酮，具有提取时间短，
乙醇用量少，杂质含量少，说明了内部沸腾法提取
法有利于荔枝壳提高荔枝产品的附加值，对荔枝
壳黄酮类化合物的提取优势明显。
参 考 文 献
［1］ 陈衍斌，武可泗，顾宜，等 . 荔枝核化学成分及药理研究概况
［J］. 中国中医药信息杂志，2007，(5) :97 － 98.
［2］ 李雪雁，王羽翔，吴子谦，等 . 黑叶荔枝果壳中单宁提取研究
［J］. 食品科技，2011，(10) :187 － 190.
［3］ 杨宝 . 荔枝壳功能性成分制备与生理活性研究［D］. 广州:
华南理工大学，2006.
［4］ 涂华，陈碧琼，张燕军 . 超声波提取荔枝壳总黄酮的工艺研
究［J］. 安徽农业科学，2011，(14) :8350 － 8352.
［5］ 涂华，陈碧琼，周锡兰 . 超声波微波双辅助提取荔枝壳总黄
酮工艺优化［J］. 湖北农业科学，2013，(12) :2880 － 2882.
［6］ 杨宝，赵谋明，李宝珍，等 . 荔枝壳黄酮类物质的醇提工艺
［J］. 食品与发酵工业，2005，(4) :144 － 146.
［7］ 徐华东，郝瑞然，韦藤幼 . 减压内部沸腾法提取野葛根中的
葛根异黄酮［J］. 天然产物研究与开发，2008，(20) :349 －
352.
［8］ 华景清，蔡健 . 苦瓜总黄酮提取工艺［J］. 食品与发酵工业，
2004，(6) :131 － 132.
［9］ 郑韵英，童张法，韦藤幼，等 . 内部沸腾法提取银叶树叶总黄
酮的研究［J］. 广西大学学报( 自然科学版) ，2013，(3) :
527 － 531.
［10］ 韦藤幼，赵钟兴，郝瑞然，等 . 内部沸腾强化肉桂皮中肉桂
醛的提取工艺及机理［J］. 林产化学与工业，2006，(3) :
63 － 65.
Ｒesearch on the Extraction of Total Flavonoids from Litchi Pericarp
ZHENG Yun-ying，ZHONG Shu-ming，LIU Bing，LI Zheng-xiu
(College of Chemistry and Chemical Engineering，Qinzhou University，Qinzhou 535000，China)
Abstract:With internal boiling method，this paper extracts the total flavonoids from litchi pericarp． The First extraction is
ethanol of 80% desorbent concentration，amount of 4mL / g，time of 15minutes;the second extraction ethanol of 25% desorbent
concentration，amount of 20mL / g，temperature of 85 ℃ ． The result is that with 4minutes each time，the extraction rate of total
flavonoids is 23． 4%，with 38． 9% of total flavonoid content． Finally，this paper concludes that the internal boiling method to ex-
tract total flavonoids from litchi pericarp is fast，efficient，economical，environmental － friendly and advantageous．
Key words:inner ebullition;Litchi Pericarp;extraction;total flavonoids
［责任编辑 江元杪］
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