全 文 ：FOOD&MACHINEY
食品与机械
基金项目:广东省农业攻关项目(编号 2003A203507)
作者简介:杨　宝(1979-),男 ,华南理工大学在读博士。
E-mail:yangbao@china.com.cn
收稿日期:2004-09-03
第 20卷第 6 期
2 0 0 4年 1 2 月
Vol .2 0 No .6
December2 0 0 4
荔枝壳活性成分提取工艺条件研究
Processing conditions on extraction of litchi pericarp bioactive materials
杨　宝
YANG Bao
　 赵谋明
ZHAO Mou-ming 　
李宝珍
LI Bao-zheng 　
刘　洋
LIU Yang
(华南理工大学轻工与食品学院 ,广东 广州　510640)
(Light Industry and Food College , South China University of Technology , Guangzhou , Guangdong 510640 , China)
摘要:荔枝壳富含多种活性成分 , 本研究采用不同溶剂浸提
荔枝壳 ,得出乙醇提取具有较好的效果 ,同时研究了不同浓
度乙醇溶液 、提取时间 、温度 、料液比和浸提次数对粗黄酮 、
酚酸和水溶性多糖提取效率的影响。
关键词:荔枝壳;黄酮;酚酸;水溶性多糖
Abstract:Litchi pericarp enriches in many bioactive materials.Different sol-
vents were used to extract them and the results showed that ethanol had good
effect.The effects of different concentration of ethanol , extraction time , tem-
perature , material to solvent ratio and extraction times on rough flavonoid ,
phenolic acid and water-soluble polysaccharide productivity were studied.
Keywords:Litchi pericarp;Flavonoid;Phenolic acid;Water-soluble polysac-
charide
荔枝是东南亚地带的一种特色水果 , 中国的广东 、福建
等地每年有大量种植 , 产量很高[ 1] 。荔枝肉除了直接食用
外 ,常加工成罐头 、果酱或果酒等产品 , 剩余的荔枝壳通常被
当做垃圾处理掉 , 造成了很大的浪费。 实际上 , 荔枝壳含有
多种活性成分 ,如黄酮类 、酚酸和多糖类物质 ,具备相当的保
健功效 , 有较高的加工利用价值。现有的研究资料表明[ 2] ,
这些物质都有着良好的抗氧化性能和清除自由基能力 ,对降
血压 ,降血脂 , 抗肿瘤 ,防止动脉粥样硬化 , 消炎镇痛 , 增强免
疫能力有一定功效。
目前国内外对荔枝壳的研究较少 , 主要集中在以下几个
方面:不同生长阶段荔枝壳花青素的变化[ 3] ;荔枝壳褐变过
程中花青素 、多酚类物质的变化[ 4 , 5] ;荔枝壳红色素和棕色素
的稳定性研究[ 6 , 7] 。对于荔枝壳活性成分的提取研究 , 目前
尚未见报道。本试验研究了不同溶剂的提取效果 , 同时探索
了浸提时间 、温度 、乙醇浓度 、料液比和浸提次数对提取效率
的影响。
1　材料与方法
1.1　实验材料
无水乙醇 、硝酸铝 、亚硝酸钠 、氢氧化钠 、苯酚 、硫酸 、碳
酸钠:均为分析纯;
荔枝:怀枝品种 , 购于广州市场。
1.2　主要仪器
恒温水浴摇床 、UV-754分光光度计 、FA2004分析天平 ,
RE-52AA 旋转蒸发器 ,循环水真空泵。
1.3　实验方法
1.3.1　浸提方法[ 8] 　称取 5 g(干基)荔枝壳 , 加入一定体积
的提取溶剂 ,在一定温度水浴一定时间 , 过滤 , 35 ℃真空浓缩
至干 ,加入 70%乙醇溶液定容至 50 ml , 待测。
1.3.2　粗黄酮测定方法[ 8] 　采用硝酸铝———亚硝酸钠比色
法 , 以芦丁为标准品绘制标准曲线。取 1 ml提取液 ,定容到
50 ml。再从中取1 ml样品 , 加30%乙醇溶液 4 ml和 5%亚硝
酸钠溶液0.5 ml , 混匀 , 放置 6 min , 加入 10%硝酸铝溶液
0.5 ml ,混匀 , 放置 6 min , 加 4%氢氧化钠溶液 4 ml , 放置
15 min , 在510 nm处测定吸光度。
1.3.3　酚酸测定[ 9] 　取 10 ml提取液 , 调 pH 等于 7.0 , 加
30 ml乙酸乙酯萃取三次 ,水相再调 pH 至 2.0 , 加 30 ml乙酸
乙酯萃取三次 ,有机相真空浓缩至干 , 加 12 ml 2 N 盐酸沸水
浴加热1 h , 冷却后 ,用 20 ml乙酸乙酯萃取两次 , 有机相浓缩
至干 , 即得酚酸 ,加 70%乙醇定容至 10 ml。按照 Folin-Ciocal-
teu法测定酚酸。以没食子酸为标准品绘制标准曲线 ,取 1 ml
样品置于 100 ml容量瓶 ,加 60 ml蒸馏水 , Folin-Ciocalteu 试剂
5.0 ml , 充分混合 , 30 s后加入 20%碳酸钠溶液 15.0 ml , 用水
定容至刻度 ,在 20 ℃放置30 min , 在 700 nm 处测定吸光度。
1.3.4　水溶性多糖测定[ 10] 　取10 ml提取液 ,加入 100 ml无
水乙醇 ,沉淀 24 h , 离心除去上清液 ,沉淀加水定容到100 ml ,
采用硫酸———苯酚法进行测定。
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DOI :10.13652/j.issn.1003-5788.2004.06.011
2　结果与讨论
2.1　不同溶剂对提取效率的影响
表 1　不同溶剂对荔枝壳活性物质提取效率的影响+
溶剂 粗黄酮吸光值 产率/ %
酚酸
吸光值 产率/ %
水溶性多糖
吸光值 产率/ %
水 0.030 1.48 0.154 0.12 0.492 0.49
60%乙醇 0.325 14.16 0.762 0.62 0.330 0.34
乙酸乙酯 0.051 2.38 - - - -
　　 　-表示测不出
其他提取条件:温度 50 ℃, 提取时间 3 h , 60%乙醇 ,料液比 1:
20 ,一次提取。
本实验分别采用了不同极性的溶剂水 、60%乙醇溶液和
乙酸乙酯来浸提荔枝壳。表 1的数据显示 , 水作为溶剂提取
黄酮和酚酸的产率都很低 ,但水溶性多糖产率显著高于 60%
乙醇和乙酸乙酯 ,达 0.49%。乙酸乙酯提取的粗黄酮产率比
水提稍高 ,但提取物中测不出酚酸和水溶性多糖。这主要是
因为酚酸和多糖的极性较强 , 不能溶解于乙酸乙酯体系。
60%乙醇的提取效果最好 ,粗黄酮产率达 14.16%, 酚酸产率
达 0.62%,但水溶性多糖提取率比水提低 , 为 0.34%。
2.2　不同温度对提取效率的影响
图 1　不同提取温度对黄酮产率的影响
图 2　不同提取温度对酚酸 、水溶性多糖产率的影响
　其他条件为:提取时间 3 h, 60%乙醇,料液比 1:20,一次提取
提取温度是影响提取效率的重要因素。从图 1 和图 2
的结果来看 ,随着提取温度的上升 , 粗黄酮 、酚酸和水溶性多
糖产率呈上升趋势。当提取温度达到 50 ℃以上时 , 继续升
高温度 ,粗黄酮和酚酸产率上升平缓 , 水溶性多糖产率在整
个30 ～ 80 ℃范围内保持稳定的上升趋势。粗黄酮产率在
80 ℃时达到 15.45%, 酚酸产率达 0.67%, 水溶性多糖产率
达 0.65%。
2.3　不同料液比对荔枝壳活性物质提取效率的影响
不同的料液比会影响到提取溶剂对活性物质的溶解情
况。料液比过低 , 活性物质不能充分溶解 , 影响到提取率。
料液比过高 ,虽然能充分溶解活性物质 ,但提取成本受到影
响。从图 3和图 4 可知 ,当料液比达 1:15 时 ,粗黄酮 、酚酸和
水溶性多糖的提取效率都较高 , 继续增加提取溶剂用量 , 三
种活性物质的产率基本保持恒定 ,无明显增加。
图 3　不同料液比对粗黄酮产率的影响
图 4　不同料液比对酚酸 、水溶性多糖产率的影响
　其他条件为:提取时间 3 h ,60%乙醇 ,温度 50 ℃,一次提取
2.4　不同浓度乙醇溶液对荔枝壳活性物质提取效率的影响
不同的乙醇浓度影响到溶剂的极性大小 ,同时也影响到
对活性物质的溶解能力。从图 5 和图 6 的结果来看 , 随着乙
醇浓度的增加 ,粗黄酮和酚酸的产率明显提高 , 当达到 60%
以上浓度时 , 产率提高趋于平缓。粗黄酮在 60%浓度乙醇溶
液提取下产率为 15.22%, 而在 80%浓度乙醇溶液提取下产
率为 15.45%。水溶性多糖产率受乙醇浓度影响非常明显。
由于水溶性多糖为水溶性物质 ,乙醇浓度的增加提高溶剂的
非极性 , 同时也降低了多糖在水中的溶解度。所以随着乙醇
浓度增加 ,水溶性多糖产率明显下降。
图 5　不同酒精浓度对粗黄酮产率的影响
图 6　不同酒精浓度对酚酸 、水溶性多糖产率的影响
其他条件为:提取时间 3 h ,温度 50 ℃,料液比 1:20 ,一次提取
2.5　不同浸提时间对荔枝壳活性物质提取效率的影响
浸提时间影响到溶剂与不同部位活性物质的接触 , 并将
其溶解提取出来。浸提时间越长 ,溶剂能够充分渗透到荔枝
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分离与提取 　 2004年第 6期
壳细胞组织的各个部位 ,与活性物质充分接触溶解 , 从而提
高产率。图 7 和图 8 显示 ,前 2 h , 三种活性物质的产率增加
都比较明显 ,继续延长浸提时间 , 产率仍有所增加 , 但趋势比
较平缓。就粗黄酮而言 , 4 h 的提取产率仅比 3 h 增加了 0.3
个百分点。
图 7　不同浸提时间对粗黄酮产率的影响
图 8　不同浸提时间对酚酸 、水溶性多糖产率的影响
　其他条件为:温度 50 ℃,60%乙醇 ,料液比 1:20 ,一次提取
2.6　不同浸提次数对荔枝壳活性物质提取效率的影响
多次浸提是提高荔枝壳活性物质提取效率的一个重要
方法。本实验中(见图 9 和图 10), 粗黄酮经两次浸提 , 其产
率为 18.16%,显著高于一次浸提产率 15.21%。3 次 、4 次浸
提的产率分别为 18.72%和 18.92%,虽然高于两次浸提的产
率 ,但增加幅度很小。该规律在酚酸和水溶性多糖产率趋势
图中有同样的体现。
图 9　不同浸提次数对粗黄酮产率的影响
图 10　不同浸提次数对酚酸 、水溶性多糖产率的影响
　其他条件为:提取时间 3 h, 60%乙醇,温度 50 ℃,料液比 1∶20
3　结论
从以上实验结果可以看出 ,水对粗黄酮和酚酸提取效果
很差 , 对水溶性多糖的提取效果最好。 极性较弱的乙酸乙酯
对 3 种活性成分的提取效果都很差 ,一定浓度的乙醇溶液有
较好的提取效果。 上述各个因素对活性成分的提取产率影
响显著 , 就粗黄酮和酚酸而言 , 延长提取时间 , 提高酒精浓
度 , 提高浸提温度 ,增大料液比和浸提次数都能提高产率;就
水溶性多糖而言 ,除提高酒精浓度降低产率外 , 其他条件同
样提高其产率。
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1994.
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第20卷第 6期 杨　宝等:荔枝壳活性成分提取工艺条件研究