全 文 ：分离提取
乳酸提取柠檬皮果胶的工艺
刘义武1，2，孔昭华1，王碧1，2，*
（1.内江师范学院化学化工学院，四川内江 641100；2.果类废弃物资源化省高校重点实验室，四川内江 641100）
摘 要：以柠檬皮为原料，采用有机酸水解乙醇沉淀对柠檬果胶的提取工艺进行研究。通过单因素试验考察影响果胶
提取的主要因素及最佳水平范围，通过正交试验确定了柠檬果胶的乳酸提取最佳工艺条件：以乳酸为提取剂，提取液
pH 2.0，提取温度 95℃，提取时间 2 h，液固比 30∶1（mL/g）。按此优选最佳工艺试验柠檬皮果胶平均收率 23.8 %。果胶
纯度 80.8 %，酯化度 72.7 %。
关键词：柠檬皮；果胶；乳酸；提取工艺
Technology of Pectin Extraction from Lemon Peel Using Lactic Acid
LIU Yi-wu1, 2, KONG Zhao-hua1, WANG Bi1, 2, *
（1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Neijiang Normal University, Neijiang 641100, Sichuan, China; 2. Key
Laboratory of Fruit Waste treatment and Resource Recycling, Neijiang 641100, Sichuan, China）
Abstract：Lemon peel was used as a source of pectin. The extraction of pectin from lemon peel was
implemented by acid hydrolysis and ethanol precipitation. The extraction technology was optimized by
orthogonal experimentation on the basis of a series of single -factor experiments. The optimal conditions of
extraction were obtained as follows: extractant lactic acid, pH 2.0, extraction temperature 95℃, extraction time 2 h,
and liquid-to-solid ratio 30∶1(mL/g). Under the best conditions, the yield of pectin was 23.8 %, the purity of pectin
was 80.8 %, and the esterification degree of pectin was 72.7 %.
Key words：lemon peel; pectin; lactic acid; extraction technology
基金项目：四川省教育厅青年基金项目（11ZB024）；内江师范学院博
士科研启动经费资助
作者简介：刘义武（1972—），男（汉），讲师，博士研究生，研究方向：天
然产物分离与应用。
*通信作者
果胶是主要由 D-半乳糖醛酸以 α-1，4-糖苷键连接
聚合而成、呈线性结构的多聚糖类[1-3]。果胶作为一种水溶
性膳食纤维，不仅是一种良好的功能性配料，而且还是
一种富有营养健康价值的直接食用成分，被广泛应用于
食品、化妆、医药等工业[1-6]。果胶被世界称为“人体健康的
平衡素”，是人体健康不可或缺的健康因子。果胶分子的
结构取决于果胶提取原料的种类、组织类型和提取工艺
等[1]。随着人们保健意识的进一步增强，果胶越来越受到
研究与加工行业的青睐。据不完全统计，近年我国果胶
的年消耗 4 000 t以上，并以每年 4 %~5 %的速度增长，
80 %依靠进口，其中柠檬果胶约 2 000 t完全依靠进口。
因此，大力开展果胶，特别是柠檬果胶的研究与开发，探
索提高果胶产量和质量的新方法和新工艺，不仅能为我
国食品加工领域广泛地应用优质果胶提供理论依据，而
且将推动国产果胶生产的发展。
果胶原料的来源非常广泛，已报道的提取果胶原
料超过 40种[7-8]，但当前真正具有工业提取价值的是
苹果渣和柑橘类果皮[9-10]。国内生产果胶主要是柑桔果
胶和苹果果胶，柠檬果胶几乎没有。虽然柠檬皮渣中
果胶的含量高达 30 %[11]，是优质的果胶工业生产原
料，但国内从柠檬皮渣中提取果胶的报道甚少[12]。目前
柠檬皮渣基本上被废弃，并且皮渣极易发霉变臭，对
人畜和农作物都极为有害。采用有机酸——乳酸提取
柠檬皮中的果胶，以期得到一种优化的用于提取柠檬
皮中果胶的工艺,提高柠檬的综合利用价值。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
柠檬购自四川安岳；乳酸、95 %乙醇、无水乙醇、
食品研究与开发
Food Research And Development
2012年 9月
第 33卷第 9期
76
氢氧化钠，均为分析纯。
WT5002K电子天平：江苏常州万泰天平仪器有限
公司;AE240电子分析天平：中国梅特勒一托利多仪器
有限公司;DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器：金坛
市医疗仪器厂；PHS-10A数字式 pH计：上海日岛科学
仪器有限公司；TDL-5A低速大容量离心机：上海安亭
科学仪器厂。
1.2 方法
1.2.1 工艺流程
柠檬皮预处理→酸液萃取→趁热离心分离→加
醇沉析→抽滤→洗涤→干燥、粉碎→成品
1.2.2 果胶提取
1.2.2.1 柠檬皮预处理
取新鲜柠檬若干，洗净后剥下柠檬皮，将剥下的
柠檬皮洗净后切成 1 cm左右的小块置于 100 ℃沸水
中煮沸 5 min，去除果皮中的果胶酶以及还原性可溶
糖，用清水漂洗至无色，65℃烘干，粉碎。
1.2.2.2 果胶的提取
准确称取 5.00 g经预处理的柠檬皮粉末，加入适
量水，用乳酸调节 pH为 2.0~3.0左右，在 80 ℃~100 ℃
下，萃取 1 h~3 h，使原果胶转化为可溶性果胶。趁热将
浆状液体置于离心机中离心，收集上清液；用蒸馏水
洗涤残渣，将洗液离心，收集上清液，合并上清液。在
搅拌下将 95 %乙醇加入冷至室温的果胶浓缩液中，控
制乙醇含量 50 %左右，果胶呈絮状凝结析出。沉淀物
静止后，用真空泵抽滤，用 75 %乙醇洗涤 2次~3次，
50℃烘干即得果胶成品。
1.2.3 正交试验
在对单因素分析和实验的基础上，采用 L9（34）的
正交试验设计，对影响果胶提取效果的主要因素：pH、
提取温度、提取时间、液固比进行研究（见表 1），以果
胶提取率为考察主要指标，确定最佳工艺参数。
1.2.4 果胶提取率和果胶纯度测定方法
果胶中半乳糖醛酸含量、酯化度按 GB 25533-2010
《食品添加剂果胶》中方法进行。果胶提取率的计算公
式如下：
果胶提取率/%=果胶质量×100/柠檬皮粉末质量
2 结果与讨论
2.1 单因素试验结果与分析
2.1.1 pH对果胶提取率的影响
pH对果胶提取率的影响，见图 1。
从图 1可知，提取液的 pH对果胶提取率的影响
非常明显，果胶提取率随 pH降低而增加较大，这主要
是由于原果胶水解逐渐变强的原因。pH低于 2时，乳
酸（pka=2.5）的使用量迅速增加，提高果胶生产成本并
增加了后处理难度。此外，pH过低，原果胶过度水解，
致使果胶脱酯和裂解，使沉淀物外观色泽不合要求；
pH过高，原果胶水解不完全，产量低。最佳 pH应控制
在 2.0～2.2左右。
2.1.2 提取温度对果胶提取率的影响
提取温度对果胶提取率的影响，见图 2。
由图 2可知，随着温度升高，果胶提取率增大，当
温度达到 95℃后，随温度升高，提取率变化很小。这是
因为温度较低时，果胶水解不充分，从而导致提取率
较低，但温度过高，高温对果胶结构的破坏作用大于
果胶溶出速率，造成提取率有所下降。此外，温度过高
对果胶胶凝度也有影响，温度宜控制在 90℃～95℃。
2.1.3 提取时间对果胶提取率的影响
提取时间对果胶提取率的影响，见图 3。
表 1 果胶提取实验因素水平表
Table 1 Factors and levels table of extracting pectin
水平
因素
A果胶提取液
pH
B果胶提取温度/
℃
C果胶提取时间/
h
D液固比/
（mL/g）
1 2.0 85 1.5 25∶1
2 2.3 90 2 30∶1
3 2.5 95 2.5 40∶1
2.0 2.2 2.4 2.6 2.8
16
12
8
4
0
果
胶
提
取
率
/%
提取液 pH
图 1 pH对果胶提取率的影响
Fig.1 Effect of the pH value on extraction rate of pectin
80 85 90 95 100
16
12
8
果
胶
提
取
率
/%
提取液温度/℃
图 2 提取温度对果胶提取率的影响
Fig.2 Effect of extraction temperature on extraction rate of pectin
分离提取 刘义武，等：乳酸提取柠檬皮果胶的工艺
77
图 3表明，随着水解时间的延长，果胶提取率先迅
速的增大后减小，当水解时间为 2.5 h时果胶提取率最
高。时间太短，柠檬中的果胶不能被完全提取出来，使
果胶提取率偏低；时间过长，果胶继续水解，生成果胶
酸，果胶提取率也偏低，同时还增加了试验能耗。果胶
的纯度随着提取时间的延长略有降低，果胶的纯度在
80 %~83 %之间，远高于 GB 25533-2010《食品添加剂
果胶》中纯度（≥65 %）要求，也高于美国药典 USP 32-
NF27中果胶纯度（≥74 %）要求。所以最佳水解时间
为 2 h左右。
2.1.4 液固比对果胶提取率的影响
液固比直接影响可溶性果胶能否充分转移到液
相，同时也影响浸取液过滤的速度，以及蒸发浓缩时
的能耗。不同液固比条件下果胶提取率如图 4所示。
由图 4可以看出，液固比在 30∶1（mL/g）时提取率
最高，液固比过低，难以保证原料中的果胶质全部转
移到提取液中，提取不完全，产率低；液固比过大，溶
液中的果胶浓度低，乙醇消耗量大，后续处理时会提
高操作的能耗和费用,造成不必要的浪费[12]。图 4也表
明液固比对果胶的纯度影响很小。因此，液固比选择
30∶1为宜。
2.2 正交试验结果与分析
为了得到乳酸提取柠檬皮果胶的最优提取工艺，
进行了 L9（34）正交试验，提取率的正交试验见表 2。
由表 2可以看出，各因素对柠檬果胶提取率影响
的顺序为：B＞A＞D＞C，即提取温度＞提取酸度（pH）＞液
固比＞提取时间。根据极差分析，其最优组合为
B3A1D3C3，即第 3 组：提取温度 95 ℃，pH 2.0，液固比
40∶1，提取时间 2.5 h，该组合的提取率 24.8 %。但由于
液固比、时间对果胶提取率的影响较小，适当降低液
固比和提取时间，能提高提取效率和后期浓缩的效
率，液固比可选用 30∶1，提取时间可选用 2 h。因此，最
优组合为：B3A1D2C2，即提取温度 95 ℃，pH 2.0，液固
30∶1，提取时间 2 h，3次果胶平均提取率 23.8 %，酯化
度（果胶分子中酯化的半乳糖醛酸单体占全部半乳糖醛
酸单体的百分比）72.7%，属于高酯快凝果胶。
3 结论
经单因素试验和正交试验，得到乳酸提取柠檬皮
果胶最佳工艺条件为：pH 2.0，温度 95 ℃，时间 2 h，液
固比 30∶1，果胶提取率 23.8 %，酯化度 72.7 %。乳酸提
取果胶色泽浅，实验范围内可以不脱色，简化了工艺，
降低了生产成本，工艺稳定可行。
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图 3 提取时间对果胶提取率的影响
Fig.3 Effect of extraction time on extraction rate of pectin
80
70
60
50
1 2 3
提取时间/h
果
胶
提
取
率
/%
果
胶
纯
度
/%
果胶提取率
果胶纯度
表 2 正交试验结果
Table 2 The results of orthogonal experiments
实验号 A B C D 果胶得率/%
1 1 1 1 1 14.4
2 1 2 2 2 19.0
3 1 3 3 3 24.8
4 2 1 2 3 16.6
5 2 2 3 1 18.2
6 2 3 1 2 21.0
7 3 1 3 2 11.8
8 3 2 1 3 14.2
9 3 3 2 1 15.2
k1 19.4 14.3 16.5 15.9
k2 18.6 17.1 16.9 17.3
k3 13.7 20.3 18.3 18.5
R 5.7 6.0 1.8 2.6
图 4 液固比对果胶提取率的影
Fig.4 Effect of liquid-to-solid ratio on extraction rate of pectin
30
25
20
15
10
果
胶
提
取
率
/%
果胶提取率
果胶纯度
90
80
70
60
50
40
液固比/（mL/g）
20 25 30 35 40 45 50
果
胶
纯
度
/%
25
20
15
10
分离提取刘义武，等：乳酸提取柠檬皮果胶的工艺
78
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收稿日期：2012-05-16
2012年 10月 16-18日，世界分析、实验室技术和生化技术领域的顶级盛会 analytica在华子展——慕尼黑上
海分析生化展（analytica China）将在上海新国际博览中心 N1、N2馆隆重揭幕。展会将积极配合全球生物技术领域
的发展，云集国内外行业领军企业，集中展示最新科学仪器、尖端分析测试技术，提供全方位的实验室技术解决方
案，以满足不同行业买家的采购需求。此外，展会同期举办的 ananlytica China国际研讨会也将是业内人士关注的
焦点，其聚集了整个行业的热点及发展，是科学技术和行业技术相互传递技术信息的理想场所。
analytica China自 2002年首度进入中国以来，已经走过了 10个年头。10年中有超过 10万名来自全球各个行
业的科研人员、仪器用户、实验室工作人员、设备厂商等参与了历届展会，共同见证了 analytica China的成长与辉
煌。2012年 10月，在主办方庆祝 analytica China第一个十岁生日的同时，也将迎来有史以来规模最大的一届展会！
analytica China 2012展示面积将达 25000平方米，较 2010年展会增加了 20%，规模再攀新高。为期 3天的展
会将吸引来自 22个国家及地区的近 600家国内外知名企业踊跃参与，其中国际展商比例超过了 40%，充分显示
了 analytica China的国际影响力。与此同时，日本、德国、英国和韩国将组织大规模国家展团集体亮相 analytica
China，力求为观众带来更多元化的解决方案。
已确认参展的企业包括：Agilent、Waters、岛津、HORIBA、耶拿、美诺、东西、Jasco、Bruker、赛默飞世尔、日立、梅
特勒托利多、瑞士万通、天地、天瑞、东西仪器、海光等等。此外，作为 analytica China 2012重要展区之一的“生物技
术与生命科学展区”吸引了包括 Life technologies、Eppendorf、Tecan、罗氏、蔡司、博奥、哈美顿、康宁、普兰德、仪科
等行业龙头的加盟。众多国内外行业知名企业的纷纷进驻，再次验证了 analytica China在中国乃至亚洲的领先地位。
2012慕尼黑上海分析生化展网上观众预登记现已开通，立即登陆 http://www.a-c.cn在线进行观众预登记，即
可获取免费入场、展会会刊、欢迎礼包等多项优惠。如于 2012年 9月 28日或之前成功登记，更可以于开展前收到
观众胸牌，提前入场。
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行业巨头齐聚申城，展示全球领先生化分析技术
——“analytica China 2012”十月上海揭幕
分离提取 刘义武，等：乳酸提取柠檬皮果胶的工艺
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