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柠檬皮中果胶提取工艺研究



全 文 :内江师范学院学报
JOURNAL OF NEIJIANG NORMAL UNIVERSITY
第26卷第10期
No.10Vol.26
柠檬皮中果胶提取工艺研究
刘义武, 王 碧* *
(内江师范学院 化学化工学院//果类废弃物资源化省高校重点实验室, 四川 内江 641100)
  摘 要:以柠檬皮为原料,采用酸水解-盐析法对柠檬果胶的提取工艺进行研究.在单因素试验的基础上,通
过正交试验确定了柠檬果胶的提取最佳工艺条件.结果表明:采用酸水解-盐析法可以高效提取柠檬果胶.在试验
范围内,萃取液pH、萃取温度、萃取时间、液固比对果胶提取效果均有一定的影响,其中萃取液pH达到极显著,其
最佳工艺条件为:以盐酸为萃取剂,萃取液pH为2.0,萃取温度为90℃,萃取时间为100min,液固比为25∶1,并
选用硫酸铝作沉淀剂.
关键词:柠檬皮;果胶;盐析法;提取工艺
中图分类号:O629.12 文献标志码:A 文章编号:1671-1785(2011)10-0014-04
  果胶是一类成分很复杂的天然高分子聚合物,
广泛存在于高等植物初级细胞壁中.果胶本质上是
一种呈线性结构的多聚糖类,主要是由D-半乳糖醛
酸以α-1,4-糖苷键连接聚合而成略带酸性的大分
子多糖,还常带有其它中性多糖支链,如 D-半乳
糖、D-山梨糖、L-阿拉伯糖、L-鼠李糖、木糖等[1-3].果
胶分子的结构取决于果胶提取原料的种类、组织类
型和提取工艺等[1].果胶广泛应用于食品、化妆、医
药等工业[4-6].果胶是一种完全无毒的天然食品添加
剂,联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)
食品添加剂联合委员会推荐其添加量不受限制.随
着人们保健意识的进一步增强,果胶越来越受到研
究与加工行业的青睐.而我国果胶生产由于技术较
落后、提取成本高等原因,生产能力低,且生产不稳
定,产品单一,但消费量却逐年增加.据不完全统计,
我国每年消耗果胶约4000t以上,80%依靠进口,
其中柠檬果胶约2000t.因此,大力开展果胶,特别
是柠檬果胶的研究与开发,探索提高果胶产量和质
量的新方法和新工艺,不仅能为我国食品加工领域
广泛地应用优质果胶提供理论依据,而且将推动国
产果胶生产的发展.
果胶原料的来源非常广泛,但当前真正具有工
业提取价值的是苹果渣和柑橘类果皮[7-8].国内生产
果胶主要是柑桔果胶和苹果果胶,柠檬果胶几乎没
有,而柠檬果胶的性能最好,色泽最佳.虽然柠檬皮
渣中果胶的含量高达30%[9],是优质的果胶工业生
产原料,但国内从柠檬皮渣中提取果胶的报道甚
少[10].目前柠檬皮渣基本上被废弃,并且皮渣极易
发霉变臭,对人畜和农作物都极为有害.我国也是柠
檬产销大国,内江及安岳以盛产优质柠檬闻名于全
国,国内90%的柠檬都产自这里,以柠檬皮为原料
提取果胶,不仅有较高的理论研究价值,而且能提
高原料废弃物的综合利用率,增加附加值和经济效
益,降低生产成本,减少环境污染,具有积极的经济
效益和社会意义.
本文采用酸水解-盐析法从柠檬皮中提取食用
果胶,首先考察了萃取液pH、萃取温度、萃取时间、
液固比4个因素对提取率的影响,在单因素试验的
基础上,进一步用正交试验进行工艺参数的优化,
确定了最佳工艺条件,为果胶的产业化提取提供实
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*  收稿日期:2011-07-17
 基金项目:内江师范学院博士科研基金资助.
 作者简介:刘义武(1972-),男,四川遂宁人,内江师范学院讲师,博士.研究方向:天然产物分离与应用.
*通讯作者:王碧(1964-),女,四川渠县人,内江师范学院教授,博士.研究方向:农业废弃物资源化技术,E-mail:analhxsy
@njtc.edu.cn
2011年10月 刘义武,王 碧:柠檬皮中果胶提取工艺研究
验依据.
1 实验部分
1.1 材料和仪器
柠檬购自四川安岳,浓盐酸、95%乙醇、硫酸
铝、氨水,均为分析纯,活性炭.
HK-04A手提式高速粉碎机,DF-101S集热式
恒温加热磁力搅拌器,PHS—10A数字式pH计,
TDL-5-A低速大容量离心机,均为国产仪器.
1.2 方法
1.2.1 工艺流程
柠檬皮预处理→酸液萃取→趁热离心分离→脱
色→加盐沉析→离心分离→脱盐→过滤→干燥、粉
碎→成品.
1.2.2 原料预处理
取新鲜柠檬若干,洗净后剥下柠檬皮,将剥下的
柠檬皮洗净后切成1cm左右的小块置于100℃沸
水中煮沸15min,去除果皮中的果胶酶以及还原性
可溶糖,用清水漂洗至无色,65℃烘干,粉碎.
1.2.3 果胶的提取
准确称取一定量经预处理的柠檬皮粉末,加入
适量水,用稀盐酸调节pH 为1.7~3.0左右,在
80~100℃下,萃取40~180min,使原果胶转化
为可溶性果胶.趁热将浆状液体置于离心机中离心,
收集上清液;用蒸馏水洗涤残渣,其洗液离心,收集
上清液,合并上清液.
1.2.4 脱色
活性炭可除去大部分色素、残留糖及部分重金
属离子等杂质[11].本试验采用活性炭脱色法进行脱
色.在果胶萃取液中按1.0%比例加入活性炭,在温
度80℃下保温30min,然后离心,取上清液,即得色
泽浅淡澄清的果胶萃取液.
1.2.5 盐析
果胶盐析沉淀类似参考文献[11].果胶萃取液
用氨水调节pH 至5左右,逐渐加入用 Al2(SO4)3
制成的饱和溶液,且不断搅拌,再用氨水调节pH至
5左右,在45℃下,静置40min,待果胶完全沉淀后
离心弃去上层清液,沉淀用酸化乙醇洗涤2~3
次,抽滤,再以75%乙醇洗涤2次,于55℃烘干即
得果胶成品.
1.2.6 酸水解提取果胶工艺条件的确定
分别改变萃取液pH、萃取温度、萃取时间和液
固比,考察其对酸水解果胶提取效果的影响并以果
胶收率为评价指标,进行四因素四水平正交试验(果
胶收率=果胶质量/柠檬皮粉末质量×100).
2 结果与讨论
2.1 单因素试验结果与分析
2.1.1 沉淀剂用量对果胶分离效果的影响
同一批次果胶萃取液,等量分为5份,分别加入
含有Al2(SO4)31.0,2.0,2.5,3.0,4.0g的饱和水
溶液盐析沉淀分离果胶.沉淀剂用量对果胶分离效
果的影响见图1.盐用量少,盐浓度低,果胶沉淀不完
全;盐用量大于2.5g时,盐浓度过高,反而不利于果
胶的沉淀,同时用量大既浪费又增加了脱盐难度.因
此本文其它实验沉淀剂用量选择2.5g(Al2(SO4)3
质量与原料柠檬皮质量比为0.5).
图1 沉淀剂Al2(SO4)3用量对果胶分离效果的影响
2.1.2 pH对果胶提取率的影响
在萃取温度为90℃,萃取时间为60min,液固
比为20∶1,按1%的量加入活性炭脱色,硫酸铝
2.5g,其它条件不变的情况下,分别在设定pH 为
1.7,2.0,2.3,2.5,3.0下进行试验,pH 对果胶收
率的影响如图2所示,果胶收率随pH 增加而迅速
降低.这与汪海波等[12]研究结果类似,因酸度增高
虽然可提高产品得率,但可能会导致果胶分子的破
坏.综合考虑其它因素,萃取pH选择2.0.
2.1.3 萃取温度对果胶提取率的影响
保持2.1.2的实验条件,在80~100℃内改变
温度,考察萃取温度对果胶提取率的影响如图3所
示,萃取温度对果胶提取率的影响较小,在温度
90℃时,果胶提取率最高;低于90℃时,随着温度的
升高,果胶收率逐渐提高,说明萃取温度的提高,有
利于果胶收率的提高;当萃取温度继续提高,果胶产
率反而降低,是高温对果胶结构的破坏作用大于果
胶溶出速率的影响[11].所以,本文其它实验萃取温
度定为90℃时.
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内江师范学院学报 第26卷第10期
2.1.4 萃取时间对果胶提取率的影响
在2.1.2实验条件下,分别控制萃取时间为
60,90,120,150,180min,考察萃取时间对萃取率的
影响,结果如图4所示.果胶的质量分别为1.40,
1.42,1.41,1.44,1.42g.由图4可知,时间对果
胶的提取影响也较小.萃取时间90min左右.
图2 pH对果胶收率的影响
图3 萃取温度对果胶收率的影响
图4 萃取时间对果胶收率的影响
2.1.5 液固比对果胶提取率的影响
在2.1.2实验条件下,设置5种不同液固比:10∶1,
15∶1,20∶1,25∶1,30∶1,35∶1进行试验.液固
比对果胶收率的影响如图5,当液固比小于20∶1
时,果胶的收率随液固比的增加而迅速增加;当液固
比大于20∶1时,果胶的收率随液固比的增加而缓
慢增加,当液固比为30∶1时,果胶的收率最大;液
固比继续增大,提取出来的果胶在溶液中的含量太
低,沉淀效果不理想,收率降低.因此,综合考虑其成
本及后续工序,本试验中选择液固比25∶1为宜.
图5 液固比对果胶收率的影
2.2 正交试验结果与分析
参照单因素实验的结果,设置萃取液pH、萃取
温度、萃取时间和液固比4个试验因素为研究对象,
每项因素设置4个水平,选用L16(44)进行正交试
验,以果胶收率为评价标准,确定较优工艺.正交试
验因素与水平设计见表1,试验结果见表2,方差分
析见表3.
由表2极差R可知,RA>RB>RC>RD,从产
量、经济和成本等考虑最佳工艺为A2B3C4D3.即果胶
提取的最佳工艺条件为:萃取液pH为2.0,萃取温度
为90℃,萃取时间为100min,液固比为25∶1.
表1 柠檬果胶提取工艺正交试验因素与水平
水平
因  素

pH

θ/℃

t/min

液固比
1  1.7  80  40  15∶1
2  2.0  85  60  20∶1
3  2.3  90  80  25∶1
4  2.6  95  100  30∶1
表2 正交实验结果
编号 A  B  C  D 果胶得率(%)
1  1.7  80  40  15  15.8
2  1.7  85  60  20  24.0
3  1.7  90  80  25  26.0
4  1.7  95  100  30  28.0
5  2.0  80  60  25  19.6
6  2.0  85  40  30  20.8
7  2.0  90  100  15  28.0
8  2.0  95  80  20  24.6
9  2.3  80  80  30  17.2
10  2.3  85  100  25  19.4
11  2.3  90  40  20  17.0
12  2.3  95  60  15  16.4
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2011年10月 刘义武,王 碧:柠檬皮中果胶提取工艺研究
续表2
编号 A  B  C  D 果胶得率(%)
13  2.6  80  100  20  11.0
14  2.6  85  80  15  11.4
15  2.6  90  60  30  13.8
16  2.6  95  40  25  12.6
K1 93.8  63.6  66.2  71.6
K2 93.0  75.6  73.8  76.6
K3 70.0  84.8  79.2  77.6
K4 48.8  81.6  86.4  79.8
k1 23.5  15.9  16.6  17.9
k2 23.3  18.9  18.5  19.2
k3 17.5  21.2  19.8  19.4
k4 12.2  20.4  21.6  20.0
R  11.3  5.3  5.0  2.1
  由方差分析表3可知,A、B、C、D四个因素都
对实验有影响.液固比对果胶提取率的影响较小,萃
取时间和萃取温度这两个因素对果胶提取率也有一
定影响,但却不如萃取液pH 的影响显著.萃取液
pH的影响是高度显著的,所以该实验的最佳条件
为:萃取液pH为2.0,萃取温度为90℃,萃取时间
为100min,液固比为25∶1.
表3 方差分析表
方差来源 偏差平方和 DF  F
pH  345.3  3  32.9**
温度 65.5  3  6.2
时间 54.7  3  5.2
液固比 9.0  3  0.86
误差 10.5  3
3 结论
从柠檬皮中提取果胶的最佳工艺条件为:盐酸
为萃取剂,萃取液pH 为2.0,萃取温度为90℃,萃
取时间为100min,液固比为25∶1,沉淀剂硫酸铝
的用量为柠檬皮质量的0.5.与醇沉淀相比,盐析法
提取果胶具有成本低,收率高、果胶制品纯度高等特
点,是目前最先进工艺.
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Technology of Pectin Extraction from Lemon Peel
LIU Yi-wu,WANG Bi
(Colege of Chemistry and Chemical Engineering//Provincial Key Laboratory of Fruit By-product
Recovery of Coleges and Universities,Neijiang Normal University,Neijiang,Sichuan 641100,China)
  Abstract:The extraction of pectin from lemon peel was done by aid of acid hydrolysis and salting-out method.On the
basis of a series of single-factor experiments,the extraction technology was optimized through the orthogonal experiment.
Within the range of experiment,the pH value of extraction,temperature of extraction,time of extraction,and liquid-solid ratio
could al affect pectin extraction to some degree,of which the effect of the pH value of extraction was highly significant.The
optimal conditions of the four parameters were 2.0,90℃,100min and 25:1,respectively with aluminum sulfate being used as
the salting-out agent.
  Key words:lemon peel;pectin;salting out;extraction technology
(责任编辑:胡 蓉)
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