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从柠檬皮中分离提取果胶的研究
王川 李丽
(四川理工学院生物工程系生化教研室 , 四川 自贡 643000)
摘要:本文探讨了酸水解法从柠檬皮中提取果胶的工艺 , 通过分析提取果胶的影响因素 , 并由正交实验
法确定提取柠檬果胶的最佳工艺条件。
关键词:柠檬;果胶;提取
中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1006 -2513 (2006) 03 - 0047 - 03
A study on technology of extracting pectin from lemon pee l
WANG Chuan LI L i
(B iotechnology Engineering Dep.t , University of S ichuan Science and Techno logy,
Sichuan Zigong 643000)
Abstrac t:Lem on pee lw as used a s raw m ateria l in this expe rim ent to ex tract pec tin by acid solution and ethanol precip-
ita tion. By studing the influence o f pH va lue, tim e and tenperature o f ex traction, the optimum technica l condition o f
ac id so luton o f pH2. 5and stirring a t 80℃ fo r 60m in w as dec ided.
K ey words: lemon;pec tin; ex trac t
果胶是存在于水果 、 蔬菜等植物中的一种水
溶性的植物胶 , 易溶于水形成黏性液体 , 不溶于
乙醇和甘油 , 遇石蕊显酸性 。在适度的酸性条件
下稳定 。果胶是一种天然高分子聚合物 , 其基本
结构是 D一吡喃半乳糖醛酸 , 通常以部分甲酯化
状态存在 , 属直链多糖[ 1] 。
果胶为天然提取物 , 没有毒性 , 使用安全可
靠 , 在食品工业中有着广泛的用途 , 可用于制造
果酱 、 果冻 、软糖等食品的脱离危险凝剂和增稠
剂 , 也可用作冷饮食品添加剂和稳定剂 , 在医药
纺织工业中也有一定的应用[ 2] 。
果胶在植物的果皮中含量较高 , 我国南方盛
产柠檬 , 在生产罐头 、 饮料中副产品的大量下脚
料柠檬皮未能得到充分利用 , 造成资源浪费 。从
柠檬皮中提取果胶目前未见报道 , 本文采用酸水
解乙醇沉析法提取柠檬果胶 , 得出最佳提取工艺
条件 , 为提高柠檬的综合利用价值 , 开发柠檬皮
提取果胶提供数据 。
1 实验部分
1.1 材料和仪器
柠檬 , 95%乙醇 (A. R), 4%盐酸 , 去离
子水 , 0.6%的偏磷酸钠W 201一 B型电热恒温水
浴锅 (上海仪表供销公司), YW一型远红外干燥
箱 (重庆四达实验仪器有限公司), TDL - 60B离
心沉淀机 (上海安亭仪器厂 ), PHS - 3D酸度计
(成都方舟科技有限公司)。
1.2 果胶的提取
果胶在植物组织中通常以不溶性的原果胶形
式存在 , 对果胶提取有酸提取法 、 离子交换剂法
和微生物法 [ 3] 。综合考虑产率 、产品质量 、 成本
收稿日期: 2006 - 03 - 09
作者简介:王川 (1970 -), 四川自贡人 , 讲师 , 主要从事生化产品分离研究。
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及工艺条件等方面因素 , 选择在稀酸及加热条件
下原果胶水解成可溶性果胶进行提取 [ 4] 。工艺流
程如下:
原料处理→漂洗→加去离子水 、 加热→冷却
过滤→加酸调 pH→加热 →趁热过滤 →滤液加
95%乙醇→过滤→洗涤→离心→干燥→成品
工艺操作如下:
取 50g鲜柠檬皮用清洗干净后切成 3 5mm
大小颗粒 , 转入烧杯加适量水 , 在 60℃下浸泡
30m in, 以除去果胶酶 。漂洗沥干后加入 4 5倍
蒸馏水 , 并用稀盐酸调 pH 至 2左右 , 加热到
90℃左右保持 50 60m in, 并且不断搅拌 , 使原
果胶转化为可溶性果胶 。将水解完全的柠檬皮及
溶液倒入布袋内压榨并抽滤 , 滤液于 40℃下浓缩
至半 , 取出冷至室温后逐渐加入 95%乙醇并使乙
醇浓度达到 50%, 搅拌后静置 10m in左右 , 让果
胶沉淀完全 , 然后用真空泵进行抽滤 , 沉淀用一
倍量的 75%乙醇洗涤 1 2次 , 3600转 /分离心
10m in后于 55℃烘干即得果胶成品。
2 结果与讨论
2.1 果胶的定性定量测定
①取干燥成品 1g, 加水 10mL, 即呈胶状液
体;若加入乙醇 , 即出现悬浮沉淀;
②取干燥成品 1g, 加水 50mL, 加热搅拌使
果胶完全溶解 , 加蔗糖 5g, 倒入 12.5%柠檬酸溶
液的烧杯中 , 冷却后即成柔软而有弹性的胶冻 。
③称取干燥成品 1g, 用蒸馏水定容至 50mL,
在 25℃下用酸度计测定 pH为 5.4[ 3] 。
采用本工艺制得的产品 , 经定性鉴别为果胶 ,
产品称重得 4.53g, 提取率为 9%。果胶成品为黄
白色的粉末 , 味微甜带酸 , 无固定熔点和溶度。
2.2 不同酸对果胶提取量的影响
采用 20g柠檬皮在提取时间 2h、 混合液量
100mL、 温度 95℃ 100℃的工艺条件下 , 分别用
乙酸 、 柠檬酸 、盐酸 、 乳酸 、 硝酸 、 硫酸来调节
pH值提取果胶 , 结果见表 1。
由表 1可知 , 只有强酸能从柠檬中得到果胶 ,
用硝酸提取的果胶产量低 , 而且溶解性差 , 用硫
酸提取的果胶产量虽高 , 但色泽较差 , 用盐酸提
取的果胶无论产量 、色泽 、 溶解性均较好 , 所以
选用盐酸。
表 1 不同酸对果胶提取产量的影响
酸类 产量 (g) 酸类 产量 (g)
乙酸 无产品 硝酸 0. 38
柠檬酸 无产品 盐酸 1. 52
乳酸 无产品 硫酸 1. 66
2.3 最佳工艺条件的确定
选用对果胶得率影响较大的提取时间 、提取
温度 、萃取液量 、 pH值四个因素进行四因素 、 四
水平正交实验见表 2, 正交实验的结果及级差分
析见表 3。
表 2 因素与水平
水平 A
pH值
B
m in
C
温度℃
D
加水量 mL
1 2 30 60 150
2 2. 2 40 70 200
3 2. 5 50 80 250
4 2. 8 60 90 300
表 3 L
16
(44) 正交实验结果及级差分析
编号 A B C D 产量 (g)
1 2 30 60 150 0. 32
2 2 40 70 200 1. 06
3 2 50 80 250 1. 53
4 2 60 90 300 2. 55
5 2.2 30 70 250 1. 17
6 2.2 40 60 300 0. 86
7 2.2 50 90 150 1. 63
8 2.2 60 80 200 2. 74
9 2.5 30 80 300 1. 28
10 2.5 40 90 250 1. 59
11 2.5 50 60 200 1. 16
12 2.5 60 70 150 2. 67
13 2.8 30 90 200 0. 78
14 2.8 40 80 150 1. 26
15 2.8 50 70 300 1. 34
16 2.8 60 60 250 2. 19
K
1 5.46 3.55 4.53 5.88
K 2 6.40 4.77 6.24 5.74
K 3 6.70 5.66 6.81 6.48
K
4 5.57 10.15 6.55 6.03
R 0.310 1. 650 0.570 0. 185
由表 3可知 , 所定的四个因子的级差大小顺
序为:B >C >A >D , 即提取时间对产品的得率
49
影响最大 , 而其它几个因素相对较小。通过级差
分析计算 , 各因子的最佳组合为:B4 - C3 -A 3 -
D3 , 即最佳工艺条件为:提取时间 1h, 提取温度
80℃, 提取 pH值 2.5, 萃取液量 250mL。
2.4 果胶酶的影响
果胶酶的存在会使部分果胶在萃取过程中分
解 , 从而影响了果胶的产量和质量。通过两组实
验:其中一组先用热水浸泡柠檬杀死果胶酶 , 再
进行果胶萃取 , 另一组直接进行果胶萃取 。结果
发现 , 进行了热水浸泡处理的果胶产量比未进行
任何果胶酶处理的产量要高 8.5%。
2.5 水质对果胶产量的影响
选取萃取时间 60m in, 温度为 80℃, pH2.5,
分别以自来水和蒸馏水作为萃取液 , 发现用蒸馏
水作萃取液时果胶的产量比用自来水作萃取液的
产量高 12%。
自来水中的 Ca2+、 Mg2+等离子对原果胶有一
定的封闭作用 , 使原果胶难于转化成水溶性果
胶 , 从而导致果胶收率下降 。因此在实验过程中
应用蒸馏水作萃取液 , 也可以在自来水中加入
0.6%的偏磷酸四钠 , 通过形成络合物的形式除去
Ca
2+、 Mg2+等金属离子。
2.6 浓缩的影响
果胶液在浓缩过程的温度和时间对果胶产量
也有一定的影响 , 实验发现 , 在没有采用真空浓
缩设备的条件下 , 果胶液在 60%下浓缩得到的
50%。这是因为果胶液有一定的保持时间:在 pH
=3 4时 , 如无果胶酶的作用 , 在室温下能稳定
数星期 , 而在 60℃下果胶只能稳定贮藏 8h。因此
在果胶液浓缩过程中要避免超过这一温度和时间。
3 结论
从柠檬中提取果胶的最佳工艺为提取温度
80℃, 萃取液量 250mL;提取时间 1h, 提取
pH2.5, 产率达 9%。采用本方法生产果胶工艺简
单 , 产品纯度高 , 色泽好。
目前在饮料食品工业中使用的柠檬会产生大
量下脚料柠檬皮 , 开展从柠檬皮中提取果胶的研
究 , 对于充分利用柠檬皮这一丰富廉价的资源 , 有
着积极的意义。本工艺为此提供了一条废料综合利
用的路子 , 具有一定的经济效益和社会效益 。
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