全 文 ：湖 北 农 业 科 学 2013 年
收稿日期：2012－06－18
基金项目：四川省泸州市重点科技项目
作者简介：涂 华（1976－），女，四川泸州人，讲师，硕士，主要从事精细化工工艺方向的研究，（电话）18608302866（电子信箱）cyt＿525＠163．com。
第 52卷第 12期
2013年 6 月
湖北农业科学
Hubei Agricultural Sciences
Vol． 52 No.12
Jun．，2013
荔枝（Litchi chinensis）盛产于中国广东、广西、
福建、四川、台湾等亚热带地区。 荔枝果实富含多种
营养成分，味甜多汁。 荔枝壳为荔枝的外果皮，含有
多种活性成分，如黄酮类化合物、酚酸类物质，极具
药用价值， 其中黄酮类化合物具有保护心血管、抗
氧化、抗炎抗病毒、调节免疫力等功能。 因其具有广
泛的药理活性和低毒性，成为了天然药物研究开发
的热点［1］。因此，对荔枝壳中黄酮类化合物进行开发
利用，对于提高农产品附加值、促进泸州地区特色
农业经济发展具有深远意义。
荔枝壳总黄酮的提取方法很多， 包括浸提法、
热回流法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法等。
试验证明热回流法和浸提法虽然工艺简单，但存在
溶剂消耗量大、耗时长、效率低的缺点。 与传统的浸
提法及热回流法相比，超声波辅助提取法利用超声
波的空化作用加速植物中有效成分的溶出，具有溶
剂消耗量少、速度快等特点。 而微波辅助提取法通
过微波使植物细胞内温度升高，使细胞内部压力增
大而胀破，从而使有效物质流出，其特点是选择性
好、操作方便、效率高等［2，3］。
采用超声波微波双辅助提取荔枝壳总黄酮，根
据前期试验结果，选 60％的乙醇溶液为提取剂［4］，通
过探讨料液比、超声波提取时间、微波功率、微波辐
射时间、微波辐射次数对总黄酮得率的影响，获得
荔枝壳总黄酮超声波微波双辅助提取的最佳工艺
条件，旨在为荔枝壳的深度开发提供参考 ［5，6］。
1 材料与方法
1．1 材料
1．1．1 仪器与设备 RE52CS－1 型旋转蒸发器购自
超声波微波双辅助提取荔枝壳总黄酮工艺优化
涂 华，陈碧琼，周锡兰
（泸州医学院化学教研室，四川 泸州 646000）
摘要：以购自泸州市合江县的荔枝（Litchi chinensis）壳为原料，为了优化超声波微波双辅助提取荔枝壳
总黄酮工艺，以总黄酮得率为评价指标，在单因素试验基础上，采用正交试验优化提取工艺。 结果表明，
采用超声波微波双辅助提取荔枝壳总黄酮的最佳工艺条件为，以 60％乙醇作提取剂、料液比为 1∶30（m ／
V，g∶mL）、超声波提取时间为 40 min、微波辐射时间为 30 s、微波功率为 500 W、微波间歇辐射 2 次，在此
工艺条件下，总黄酮得率为 38．59 mg ／ g。
关键词：荔枝（Litchi chinensis）壳；总黄酮；微波；超声波
中图分类号：R284．2 文献标识码：A 文章编号：0439－8114（2013）12－2880-03
Optimization of Ultrasonic-Microwave Assisted Extraction Process of Total Flavonoids
from Litchi Pericarp
TU Hua，CHEN Bi－qiong，ZHOU Xi－lan
（Chemistry Staff Room， Luzhou Medical College，Luzhou 646000，Sichuan，China）
Abstract： Ultrasonic－microwave assisted method were applied to extract total flavonoids from Luzhou litchi （Litchi chinensis）
pericarp． The extraction process was optimized by orthogonal design on the basis of single factor tests using the yield of total
flavonoids as indicator． Results showed that the optimal extraction conditions were， 60％ alcohol as extract solution， solid to
liquid ratio at 1∶30 （m ／V，g∶mL）， ultrasonic treatment time for 40 min， microwave irradiation time for 30 s， microwave power
at 500 W， and microwave irradiation for twice． The extraction yield of total flavonoids from litchi pericarp was 38．59 mg ／ g．
Key words： litchi（Litchi chinensis） pericarp； total flavonoids； ultrasonic extraction；microwave extraction
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2013.12.031
第 12 期
上海亚荣生化仪器厂，Q5200 型超声波处理机购自
昆山市超声仪器有限公司，MCR－3S 型微波炉购自
西安予辉仪器有限公司，SP－1901 型双光束紫外可
见分光光度计购自上海光谱仪器有限公司。
1．1．2 原料与试剂 大红袍品种新鲜荔枝购于泸
州市合江县，其大小、形状和成熟度保持均一。 试验
中所用化学试剂均为分析纯。
1．2 方法
1．2．1 标准曲线的绘制 精确称取芦丁标准品适
量， 溶于 30％乙醇溶液并配制成 0．20 mg ／ mL 的芦
丁标准溶液。 分别吸取上述标准溶液 0、2．0、4．0、
6．0、8．0、10．0 mL， 置于 6 个 50 mL 的容量瓶中，加
30％乙醇补至 10.0 mL，再加 50 g ／ L NaNO2 0．8 mL，
摇匀静置 6 min，加 100 g ／ L 硝酸铝 0．8 mL，摇匀静
置 6 min，加 1 mol ／ L 的氢氧化钠 10 mL，再用 30％
乙醇溶液稀释至刻度线，摇匀静置 15 min，然后分
别置于 510 nm处测吸光度， 绘制芦丁标准曲线，得
回归方程。
1．2．2 总黄酮得率的测定 将荔枝壳总黄酮提取
液蒸发浓缩至干，用 30％乙醇溶液定容至 25 mL，摇
匀，放置过夜，再取 1 mL 该溶液置于 50 mL 容量瓶
中。 按 1．2．1的方法，在 510 nm处测定吸光度，再根
据标准曲线求得浓度 C（mg ／ mL）。
总黄酮得率（mg ／ g）＝C×25×50 ／荔枝壳干物质的
质量
1．2．3 总黄酮的提取 准确称取经烘干粉碎粒径
为 0.3 mm的荔枝壳粉末 3．0 g 于 250 mL 锥形瓶中，
加入一定量 60％的乙醇作提取剂，超声波辅助提取
一定时间， 然后在不同微波功率下辐射不同时间，
取出冷却、 过滤，2 次重复， 将 2 次滤液合并，按
1．2．2的方法测总黄酮得率。
1．2．4 单因素试验 试验过程中以总黄酮得率为
考察指标，探讨料液比（m ／ V，g∶mL，下同）、超声波提
取时间、微波功率、微波辐射时间和微波辐射次数
对总黄酮得率的影响。 ①料液比对荔枝壳总黄酮得
率的影响。 当提取剂为 60％乙醇、超声波提取时间
为 30 min、微波功率为 400 W、微波辐射时间为30 s
时，2 次重复，考察不同的料液比（1∶15、1∶25、1∶35、
1∶45 和 1∶55）对总黄酮得率的影响。 ②超声波提取
时间对荔枝壳总黄酮得率的影响。 当提取剂为 60％
乙醇、料液比为 1∶25、微波功率为 400 W、微波辐射
时间为 30 s时，2次重复，考察不同的超声波提取时
间（10、20、30、40 和 50 min）对总黄酮得率的影响。
③微波功率对荔枝壳总黄酮得率的影响。 当提取剂
为 60％乙醇、料液比为 1∶25、超声波提取时间为 30
min、微波辐射时间为 30 s时，2次重复，考察不同的
微波功率（100、200、300、400、500 和 600 W）对总黄
酮得率的影响。 ④微波辐射时间对荔枝壳总黄酮得
率的影响。 当提取剂为 60％乙醇、料液比为 1∶25、超
声波提取时间为 30 min、微波功率为 500 W 时，2 次
重复， 考察不同的微波辐射时间 （10、20、30、40 和
50 s）对总黄酮得率的影响。 ⑤微波辐射次数对荔枝
壳总黄酮得率的影响。 当提取剂为 60％乙醇、料液
比为 1∶25、超声波提取时间为 30 min、微波功率为
500 W，考察微波辐射次数对总黄酮得率的影响。 第
一次微波辐射 30 s 时取出冷却，测吸光度，再次辐
射 30 s，取出冷却，测吸光度，如此重复操作 4次。
1．2．5 正交试验 在单因素试验基础上，对主要影
响因素料液比、超声波提取时间、微波功率、微波辐
射时间进行 L9（34）正交试验，以获得最佳工艺条件，
试验因素与水平见表 1。
2 结果与分析
2．1 标准曲线方程
将所测数据进行线性回归， 得回归方程为 A＝
0．853 6C＋0．000 4，相关系数 r＝0．996 6，式中，C（mg ／
mL）为溶液中总黄酮的浓度，A为溶液的吸光度。
2．2 单因素试验结果与分析
2．2．1 料液比对荔枝壳总黄酮得率的影响 由图 1
可知，总黄酮得率随着料液比的减少而增加，当料
液比为 1∶35、1∶45 和 1∶55 时，总黄酮得率差别不大，
因此，料液比采用 1∶35较为合适。
2．2．2 超声波提取时间对总黄酮得率的影响 由
图 2 可知，当其他条件一定时，总黄酮得率随着超
声波提取时间的延长而提高，在超声波提取时间为
30 min 时达到最大，之后略有降低。 从提取效率和
表 1 正交试验因素与水平
水平
1
2
3
料液比（A）
g∶mL
1∶30
1∶35
1∶40
超声波提取时间（B）
min
20
30
40
微波功率（C）
W
300
400
500
微波辐射时间（D）
s
20
30
40
因素
图 1 料液比对总黄酮得率的影响
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
总
黄
酮
得
率
//m
g/
g
1∶15 1∶25 1∶35 1∶45 1∶55
料液比//g∶mL
涂 华等：超声波微波双辅助提取荔枝壳总黄酮工艺优化 2881
湖 北 农 业 科 学 2013 年
（责任编辑 田宇曦）
节约成本的角度考虑， 超声波提取时间选为 30 min
较为合适。
2．2．3 微波功率对总黄酮得率的影响 由图 3 可
知，随着微波功率升高，总黄酮得率也随之升高，当
微波功率为 400 W 时，溶液开始沸腾，在微波功率
为 500 W 时达到最大值， 微波功率为 600 W 时，总
黄酮得率反而下降，这是因为温度太高使原料中的
有效成分发生了变性或降解。 因此，微波功率选为
500 W。
2．2．4 微波辐射时间对总黄酮得率的影响 由图 4
可知，随着微波辐射时间的延长，总黄酮得率随之
提高，开始的时候上升较快，当微波辐射时间为 30 s
时，溶液开始沸腾，并且微波辐射时间超过 30 s 后，
总黄酮得率提高很缓慢，所以选择微波辐射时间为
30 s。
2．2．5 微波辐射次数对总黄酮得率的影响 试验
结果表明，随着微波辐射次数的增加，总黄酮得率
也逐渐提高，超过 2 次以后增加较缓，考虑到节省
时间，微波间歇辐射 2次为宜。
2．3 正交试验结果与分析
由表 2可知， 各因素的影响排序为 C＞D＞A＞B，
最佳工艺组合为 A1B3C3D2， 即最佳工艺条件为微波
功率 500 W、微波辐射时间 30 s、料液比 1∶30、超声
波提取时间 40 min、微波间歇辐射 2 次。 在此条件
下进行验证试验， 结果表明， 总黄酮得率为 38．59
mg ／ g，稍低于正交试验的 A1B3C3D3 组合，考虑到两
个条件下得率差别不大， 为了尽可能节约能源、时
间以及成本， 最后还是选择 A1B3C3D2 作为最佳方
案。
3 结论
超声波微波双辅助提取荔枝壳总黄酮的最佳
工艺条件为： 在常压下， 当荔枝壳颗粒大小为 0.3
mm 时，选择 60％乙醇作为提取剂，料液比为 1∶30，
超声波提取时间为 40 min，微波功率为 500 W，微波
辐射时间为 30 s，微波间歇辐射 2 次，在此条件下总
黄酮得率可达 38．59 mg ／ g。
参考文献：
［1］ 罗艺萍．黄酮类化合物的药理活性研究进展［J］．亚太传统医药，
2010，6（4）：126－128．
［2］ 宋凤燕． 荔枝果皮中类黄酮提取工艺研究 ［J］． 安徽农业科学，
2010，38（4）：2050－2052．
［3］ 杨 宝，赵谋明，李宝珍，等．荔枝壳黄酮类物质的醇提工艺［J］．
食品与发酵工艺，2005，31（4）：144－146．
［4］ 涂 华，陈碧琼，张燕军 ．超声波提取荔枝壳总黄酮的工艺研
究［J］．安徽农业科学，2011，39（14）：8350－8352．
［5］ 顾仁勇，朱爱华，王文熙，等．超声波预处理微波萃取葛根总黄酮
的工艺优化［J］．食品科学，2011，32（10）：57－59．
［6］ 麻明友，肖卓炳，吴显明，等．葛根总黄酮的超声微波双辅助萃取
研究［J］．食品科学，2009，30（24）：242－244．
表 2 正交试验结果
试验号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
x1
x2
x3
R
A
1
1
1
2
2
2
3
3
3
32.46
31.10
31.99
1.36
B
1
2
3
1
2
3
1
2
3
31.32
31.60
32.63
1.31
C
1
2
3
2
3
1
3
1
2
27.77
31.41
36.37
8.60
D
1
2
3
3
1
2
2
3
1
29.69
33.13
32.74
3.44
总黄酮得率//mg/g
25.69
33.05
38.65
31.02
33.20
29.07
37.26
28.55
30.17
40
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
总
黄
酮
得
率
//m
g/
g
10 15 20 25 30 35 40 45 50
超声波提取时间//min
图 2 超声波提取时间对总黄酮得率的影响
图 3 微波功率对总黄酮得率的影响
40
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
总
黄
酮
得
率
//m
g/
g
100 200 300 400 500 600
微波功率//W
图 4 微波辐射时间对总黄酮得率的影响
40
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
总
黄
酮
得
率
//m
g/
g
10 15 20 25 30 35 40 45 50
微波辐射时间//s
2882