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连钱草挥发油的最佳提取工艺研究



全 文 :连钱草挥发油的最佳提取工艺研究
李贵花 (西北民族大学化工学院,甘肃兰州 730124)
摘要 [目的]优选采用压力共沸精馏装置提取连钱草挥发油的最佳工艺。[方法]采用正交试验对连钱草挥发油的提取工艺条件进行
优选,以挥发油得率为指标,选用 L9(3
4)正交试验表;考察影响挥发油收率的浸泡时间(A)、料液比(B)、提取时间(C)、NaCl浓度(D)4
个因素,每个因素取3个水平。[结果]连钱草挥发油的最佳提取工艺为浸泡时间6 h,料液比1∶16 (g /ml),提取时间4 h,NaCl浓度为0;
在此条件下连钱草精油的得率为 0. 03%。[结论]该方法可靠、快捷,准确度高,可用于连钱草挥发油的提取。
关键词 连钱草(Glechoma longituba(Nakai)Kupr);提取工艺;挥发油;正交试验
中图分类号 R284. 2 文献标识码 A 文章编号 0517 -6611(2011)32 -19753 -02
Study on the Extraction Technology of Essential Oils from Glechoma longituba(Nakai)Kupr
LI Gui-hua (Institute of Chemical Engineering,Northwest University for Nationalities,Lanzhou,Gansu 730124)
Abstract [Objective]To confirm the optimum extraction technology of essential oils from Glechoma longituba(Nakai)Kupr on a pressure a-
zeotropic distillation device.[Method]Taking the yield of essential oils as index,L9(3
4)orthogonal test designed with 4 factors including soa-
king time (A),solid-liquid ratio (B),extraction time (C)and NaCl concentration(D)each of 3 levels was carried out to optimize the extrac-
tion technology of essential oils from Glechoma longituba(Nakai)Kupr.[Results]The optimum technology for extracting essential oils from Gle-
choma longituba(Nakai)Kupr was a combination of 6 h soaking time,1∶16 solid-liquid ratio,4 h extraction time and 0 NaCl concentration,un-
der which the yield of essential oils could reach 0. 03% .[Conclusion]The method was reliable,rapid and accurate,which could be used to ex-
tract essential oils from Glechoma longituba(Nakai)Kupr.
Key words Glechoma longituba(Nakai)Kupr;Extraction technology;Essential oils;Orthogonal test
作者简介 李贵花(1982 - ) ,女,甘肃靖远人,硕士,实验师,从事应用
有机化学研究,E-mail:107656350@ qq. com。
收稿日期 2011-08-09
连钱草(Glechoma longituba(Nakai)Kupr) ,又名铜钱草、
活血丹,为唇形科(Lamiaceae)活血丹属(Glechoma longituba)
植物,是《中华人民共和国药典》(2005 年版)一部收载品
种[1]。连钱草具有利湿通淋、清热解毒、散瘀消肿、抗菌等功
效,民间用于治疗小儿支气管炎,流感、吐血、咳血、慢性肾
炎、烧伤、肺病、糖尿病、风湿性关节炎,口疮、胎毒、产后血
虚、痢疾、疟疾、膀胱结石、尿路结石、红崩、痛经等症[2 -3]。
其中挥发性成分是其药效的来源之一。关于连钱草的化学
成分及生物活性的研究已有报道[4],但对压力共沸精馏提取
连钱草挥发油的工艺的研究鲜有报道,笔者利用压力共沸精
馏对连钱草中的挥发油的提取工艺进行了探讨,以期为连钱
草挥发油的进一步开发利用提供理论依据。
1 材料与方法
1. 1 材料
1. 1. 1 研究对象。连钱草于 2010 年 10 月下旬采集于四川
德阳,经西北师范大学生命科学学院鉴定为活血丹属植物连
钱草(Glechoma longituba (Nakai)Kupr) (图 1)。
1. 1. 2 主要仪器。优普超纯水系统、压力共沸精馏试验装
置(GJL-2)、KDM 型调温式电热套、旋转蒸发器 RE-52AA、
FA1004万分之一电子天平、SL100 百分之一电子天平、中草
药粉碎机、挥发油测定器,均购自国药集团化学试剂黄石有
限公司。
1. 1. 3 主要试剂。蒸馏水、氯化钠(AR)、无水硫酸钠
(AR)、二氯甲烷(AR) ,市售。
1. 2 方法
1. 2. 1 供试品的制备。将采摘的连钱草阴干,粉碎,过 14
目筛,每次取 60. 000 g连钱草粉置于三口烧瓶中。按料液比
加入一定量超纯水或规定浓度的 NaCl 溶液,恒温浸泡一定
图 1 连钱草
Fig. 1 Glechoma longituba(Nakai)Kupr (quoted from http:/ /
image. baidu. com)
时间,震荡混合。用压力共沸蒸馏,向蒸馏液中加入氯化钠,
使其饱和,再用二氯甲烷萃取,加无水硫酸钠干燥,用旋转蒸
馏法得连钱草的挥发油。
1. 2. 2 连钱草挥发油的含量测定。所得挥发油收集在挥发
油测定器中,精确读取挥发油得油量,平行试验 3次,计算挥
发油得油率。公式为:得油率(%)=(得油量 ×精油密度 /称
取连钱草量)×100。
1. 2. 3 正交试验设计。以压力共沸精馏法提取,根据连钱草
挥发油的主要影响因素[5],选取浸泡时间(A)、料液比(B)、
提取时间(C)、NaCl浓度(D)作为考察因素,每个因素设计 3
个水平,以挥发油的得率为考察指标,设计 L9(3
4)正交试验
(表 1)。
1. 2. 4 验证试验。按照最佳工艺条件进行了验证试验,即
称取 3份 60. 000 g连钱草,料液比为 1∶16(g /ml) ,提取时间
为 4 h,回流比为 4∶1,按含量测定方法测定挥发油并计算得
油率。
安徽农业科学,Journal of Anhui Agri. Sci. 2011,39(32):19753 - 19754 责任编辑 石金友 责任校对 况玲玲
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2011.32.110
表 1 连钱草挥发油提取因素水平
Table 1 Factors and levels of L9(3
4)orthogonal test
水平
Levels
因素 Factors
浸泡时间 A
Soaking
time∥h
料液比 B
Solid-liquid
ratio∥g /ml
提取时间 C
Extraction
time∥h
NaCl浓度 D
NaCl concen-
tration∥%
1 0 1∶12 3 0
2 1 1∶14 4 5
3 6 1∶16 5 10
2 结果与分析
2. 1 正交试验结果 由表 2可知,极差 RA > RB > RC > RD,
即 4个因素中 A 因素(浸泡时间)对压力共沸精馏提取连
钱草精油的影响最大,为主要影响因素,因素 B(料液比)为
次要因素。对表 2 进行方差分析可知,方差分析与直观分
析结果一致,4 个因素对压力共沸精馏提取连钱草精油均
无明显影响。通过直观分析和方差分析结果得出在压力共
沸精馏提取连钱草精油的工艺中,最佳组合为 A3B3C2D1,即
药材粒度固定为 14目筛,回流比为 4∶1 的条件下,浸泡时间
6 h,料液比 1∶16(g /ml) ,提取时间 4 h,NaCl浓度为 0,提取效
果最佳。
表 2 压力共沸精馏提取连钱草精油的正交试验结果
Table 2 Result of L9(3
4)orthogonal test
试验号
No.
因素水平 Factors and levels
A B C D
精油的得率
Yield of essen-
tial oils∥%
1 1 1 1 1 0. 013 8
2 1 2 2 2 0. 018 5
3 1 3 3 3 0. 018 3
4 2 1 2 3 0. 018 5
5 2 2 3 1 0. 020 8
6 2 3 1 2 0. 023 0
7 3 1 3 2 0. 021 5
8 3 2 1 3 0. 021 8
9 3 3 2 1 0. 030 0
k1 0. 050 6 0. 053 8 0. 058 6 0. 064 6 T =0. 186 2
k2 0. 062 3 0. 061 1 0. 067 0 0. 063 0
k3 0. 073 3 0. 071 3 0. 060 6 0. 058 6
R 0. 007 5 0. 005 9 0. 002 8 0. 002 0
2. 2 最佳工艺条件验证 由表 3 可知,所得到的精油量高
于正交试验的 9组试验结果,故表明在最佳工艺条件下进行
连钱草的提取,不但精油得量高,而且重复性好。
表 3 连钱草精油提取最佳工艺条件验证结果
Table 3 Results of verifying test
试验号
No.
精油得率
Yield of essential oils∥%
平均值
Mean∥%
1 0. 029 1
2 0. 032 1 0. 030 8
3 0. 031 2
3 讨论
压力共沸精馏提取连钱草精油的试验结果显示,浸泡时
间对试验结果产生了最大的影响,原因是浸泡可使组织细胞
膨胀,细胞间隙变大,加速细胞内外液动态交换而有利于精
油的提取,所以适当延长浸泡时间有利于精油的提取,试验
得出压力共沸精馏提取连钱草精油的最佳浸泡时间为 6 h。
试验中,料液比也对精油的提取产生较大影响,溶剂用量是
根据原材料的干燥程度、质地、成分在动植物存在形式及体
积而定的,所加溶液过少,则挥发油提取不全面,所加溶液过
多则精油溶解于溶液而乳化,形成水油共沸物使精油提取率
降低,试验得出的最佳料液比为 1∶16(g /ml)。提取时间也对
试验产生影响,适当提高提取时间,可以让精油被充分提取
出来,但是提取时间过长,精油量不再增加,反而有所下降。
这是因为连钱草精油中含有 6,10-二甲基-2-异丙烯基螺[4,
5]-6-癸烯-8-酮、松莰酮、(+)-喇叭烯、β-葎草烯、石竹烯等
化合物,这些化合物中大部分的沸点都很低,时间久了就会
挥发掉,致使产量下降,试验得出压力共沸精馏提取连钱草
精油的最佳提取时间为 4 h。试验中 NaCl 浓度对连钱草精
油的提取率影响程度最低。
参考文献
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檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
41 -44.
(上接第 19733页)
多糖的基本单糖组成是构成多糖重要活性的基础,高效
分离鉴别多糖中的单糖,对茶枝柑皮果胶多糖的功能开发及
质量控制具有重要意义。
参考文献
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