全 文 ：新疆大学学报
(自然科学版 )
1 9 5 5年
第四期
沙 枣花 油成份 的 研究
潘晶明 刘奎舫 许洪民 金 鹏
(1 98 5年0 1月 6 日收到 )
沙枣 (l E ae昭 ” us. 。 ” g us“ j o2 ia. L, 胡颓子科胡颓子属 ) . 是我国西北地区特有 的 野
生耐旱植物 . 生长面积很大 , 是防风 固沙的优良树种 . 每 年 4一 5 月开花 , 6一 7 月结果 ,
果实即为沙枣 . 沙枣花能散发出持久的清香 , 这种独特的香味深为人们所喜爱 。
我们为了开辟一种新的天然香源 , 对沙枣花香气成份进行了研究 . 先后采用 了吸附 、
冷冻 、 萃取三种方法 , 对沙枣花进行了提取 , 得到了头香 、 净油和浸膏等产物 . 并且应用
色谱法对头香成份进行分离 , 得到近 50 个色谱峰 . 应用 G C一 M S 法对其中主要成份 进 行
了定性 、 定量分析 . 我们提取的净油和头香 , 经轻工部香料研究所评香鉴定 , 确认香型很
好 , 有较高的使用价值 .
一 、 样品的制备
用三种不 同的方法获取样品 :
工 . 吸附浓缩法
根据沙枣花头香的特性 , 我们采用了吸附剂 4 07 (相似 P or aP a k Q ) 进行 氮吹 吸 附 。
首先将吸附剂 4一 5 克置于一直径 1 . s c m 长 15 一 Z Oc m两端具 有磨 口 二通塞 的 玻 璃
管中 , 在 10 0一 n 。℃下 , 通入用 5入分子筛或 1 3x 处 理 净 化 过 的 氮 气 . 氮 气 流 速 为
1 0 o m l/ m in
. 在此条件下处理 2一 3 小时 , 使捕集器预先净化 .
然后用净化的氮气通过一个十升的样品室 , 样品室放入一定量沙枣花 , 再与捕集器相
连 , 氮气以 60 m l/ m in 的流速将头香吹出被捕集器吸附 . 在此条件下吹送 24 一 36 小时 , 然
后 , 将捕集器置于 1 0 ℃的环境中 。 以净化后的氮气以 60 m i/ m in 的流速脱附到一用液氮冷
冻的冷阱中 , 通过处理 , 每公斤鲜沙枣花可得样品 5一 4 。川 .
五 . 冷冻收集法 :
装置与吸附法基本相同 , 样品室与冷阱捕集器用净化过的氮气预先清扫 . 样品室中放
入定量的沙枣花 , 通入流速为 3 o m l/ m 加的氮气 , 另一端用真空泵抽气 , 真空度为 60 一 1 0
m m H g
. 使挥发性组份被氮气带出经冷冻收集 . 处理 2,1 一 36 小时后 , 每公斤鲜沙枣花可得
水和头香共 5一 30 ml . 冷凝液用 2 : 1 乙醚一戊烷萃取三次 , 溶剂每次约 30 一 50 ln . 将 萃
取液用无水 N “ 2 5 0 4干燥 2 小时 , 再用 K D浓缩器将乙醚 、 戊烷除去 . 残留伯之品可直接用于
分析 `
以上两种方法为挥发性组分的制备 .下面为较高沸点的净油的提取过程 .
皿 .溶剂萃取法 :
将一定量的沙枣花置于一个十升的下口 瓶中 , 加入适量的 95 % 乙醇 . 浸泡数 日后 , 将
浸液从下口放出 在减压下将大部分乙醇除去 , 然后用乙醚一戊烷 (2 : ] . ) 萃 取 , 乙醚一戊
烷 溶液用少量的水反洗涤除去 乙醇 . 萃取液用无水N a : 5 0 `干燥 2 小时 . 用 K D浓缩器浓 缩
后即得到净油 . 通常每公斤鲜花可得净油 4一 s m l .
如果将沙枣花用乙醚一戊烷 (2 : 1) 浸泡 , 将浸液浓缩 . 所得浸膏用无水乙醇提 取 ,
除去蜡样物质后 , 将乙醇浓缩 . 同样每公斤可得 4一 s m l 的净油 , 结果与前相同 .
二 、 成 份 分 析
气相色谱仪 : 1 03 型 ; H . P公司 5 8 4 OA 型
色一质仪 : 美国 iF n in g al 公司 4 0 2 1 C型
1) 气相色谱条件
色谱柱 : F F A P改性聚 乙二醇一 2 0从
柱 温 : 6 0一 Z Qo oc s ℃ / m i n
2 0 0一 2 2 0℃ Z oC / In i n
2 2 0℃ 恒温 5 0 m i n u t e s
气化温度 : 3 0 ℃
载气流速 : 21 0叫 / m in
柱内流速 : 3m l,/ m il
线速度 : 3 c5 m / eS 。
2) 色一质条件 :
色谱柱 : S E一 54 毛细管柱 柱长 30 米 ;
内径 o . Zm m .
柱温 : 4 Q℃一 3 20 ℃ 4℃ /m扭
气化温度 : 3 5 0℃
质谱 : 电子轰击法 ( E l)
轰击电压 7 0 e V
离子源温度 2 50 ℃
加速电压 1 5 O0 V
3) 分析结果 :
可分辩色谱峰 , 头香 : 约 50 个峰 . 净油 : 近 1 0 个峰 。 其中 30 个主 要 成 份 经
G c 一 M s 定性鉴定 ( 见表 1 ) . 用归一化法进行了含量计算 (见表 l ) .
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·
三 、 舒 · 箫
1
. 在气相色谱分离过程中 , 我们先后 曾试用过 S E 一 30 (柱长 : 30 米 ) , S E 一 5 2 (柱
长 : 30 米 ) , D . E . G . S (柱长 : 3 4米 ) 和 o v 一 10 1 (柱长26 米 ) 四种毛细管柱 . 分离效果
以 S E 一 5 2 (或 S E 一 5 4) 为最好 .
2
。 采用计算机检索与标准图谱对照法进行鉴定 , 花 已确定的 30 种主要成 份 中 , 质
谱图和标准图谱的配合度等三个指标均达 90 % 。 其余的峰我们正在使用标准样品 对 气 相
色谱峰进行验证 . 已确定的 30 种化合物中有 1 01 种是头香中所没有的 ,仅存在于净油中 .
3
. 我们采用了气相色谱一一积分仪一一数字打印机联用方法进行定 量 。 前 20 种 是
在头香中的含量 , 后 10 种是在净油中的含量 。
4
。 在我们所采用的三种方法中 , 吸附法操作比较简单 , 杂质干扰较 少 , 但 色 谱 峰
也少 . 冷冻法的产物所含组分较多 , 但操作比吸附法麻烦 . 需大量液氮 . 萃取法所得的净
油量大 , 可推广用于生产 , 但所含杂质太多 , 不利于研究其组成 .
北 京大学化学系邢其毅教授在百忙中为我们全面地审阅了这篇论文 . 并提出了宝贵意
见 . 在色谱分析过程中 , 得到化工研究院王国光同志 、 石油局勘探开发研究院张素琴同志
的大力支持 . 在色一质分析过程中 , 得到了石油局勘探开发研究院杨坚强等同志的大力支
持 . 在采集样品过程中 , 化学系许多师生都参加了工作 , 给了我们很大支援 . 这里向上述
为同志们深表谢意 .
参 考 文 献
〔1」 圣I 港J ze h : n b 。 : 弓 : : 。侄 A . P . S e il rn id t , “ G ; 、 C h r o m a t o g r a p h i e H e a d s p a e e
A ,飞“ l y s i、 , , H 。州 e n , N e w oY r k , 1 9 7 7 .
仁2〕 K . Y a b u nt o t o , w . G . J e n n i n g : a n d M . T a m a g u e h i , J . F o o d S e i . , 4 2 ( 1 9 7 7 ) 3 2 。
[ 3〕 穆乃强 , 分析化学 , 3 ( 19 8 5 ) , 1 8 7 .
以〕 徐秉玖 、 官宜文译 , “ 玻璃毛细柱气相色谱 ” , 北京大学出版社 , 1 9 82 年 。
〔5〕 黄有识编著 , “ 芳香油化学 ” , 上海科学技术出版社 , 1 9 5 9年 .
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