全 文 ：沙枣花中黄酮类化合物的提取＊
石玉平 ,王永宁 ,郭 珍
(青海师范大学化学系 ,青海 西宁 810008)
摘 要:对沙枣花中的有效成分黄酮类化合物的最佳提取条件进行了研究 。结果表明 , 以食用酒精为提取剂
提取沙枣花中黄酮类化合物的最佳条件是:95%的食用酒精 , 76 ℃条件下恒温提取 45 min , 干鲜沙枣花中的
黄酮类化合物的得率为 0.68%。
关键词:沙枣花;黄酮类化合物;提取
中图分类号:S788;TQ 911 文献标识码:A 文章编号:1000-2006(2005)02-0106-03
Extraction of the Flavonoids from Elaeagnus angnsti f olia L.
SHI Yu-ping , WANG Yong-ning , GUO Zhen
(Departm en t of Chemist ry , Qingh ai Normal University , Xinin g 810008 , Chin a)
Abstract:The optimal conditions o f the ext ract ion of the f lavonoids f rom Elaeagnus angnsti -
folia L.f low ers had been studied.The results show ed that the f lavonoids f rom the dry f low-
ers w ere ex tracted wi th eidible alcohol unde r the condition o f 76 ℃ for 45 min.The yield is
0.68%in above ment ioned conditions.
Key words:Elaeagnus angnst i f ol ia L .f low ers;Flavonoids;Ex traction
沙枣(E laeagnus angusti folia L.)与沙棘同属于胡颓子科(Elacgnaceac),常绿灌木[ 1] ,常生于沙漠
边缘或戈壁滩上 ,分布在新疆 、甘肃 、青海等地 。沙枣可保持水土和固定流沙 ,在青海省的海东地区和黄
河谷地都有种植 。沙枣花呈银白色 ,下垂 ,花呈漏斗形 ,长5 ～ 7 mm 。研究发现 ,沙枣花中含有一定量的
黄酮类化合物 ,黄酮类化合物的生理作用具有多样性 ,黄酮类化合物在医学和食品工业上都具有较好的
应用价值 ,并得到了较为广泛的应用[ 2] 。如黄酮具有抗心肌缺氧 、缺血 、抗心率失常 、降低血清胆固醇 、
抑制血小板集聚 、抗溃疡 、抗肿瘤 、抗炎 、抗过敏 、抗衰老 、抗辐射 、抗病毒和增强免疫力等功效 ,是治疗缺
血性心脏病 、心绞痛 、慢性心功能不全 、高血脂症和预防动脉粥硬化 、心肌梗死 、脑血栓等病的纯天然药
物。有些黄酮类化合物在食品工业上还可以作为抗氧化剂 、色素和甜味剂 。笔者从医学和食品工业两
个方面的应用出发 ,进行了水和食用酒精提取干鲜沙枣花中黄酮类化合物的试验研究。
1 材料与方法
1.1 药品和仪器
试验用药品有:亚硝酸钠(分析纯 ,北京化工厂生产),硝酸铝(分析纯 ,北京化工厂生产),氢氧化钠
(分析纯 ,天津市化学试剂三厂生产),芦丁(化学对照品 ,中国药品生物制品检定所提供),无水乙醇(分
析纯 ,西安化学试剂厂生产), 95%乙醇(分析纯 ,西安化学试剂厂生产),95%的食用酒精(青海省西宁酒
厂生产)。
仪器设备包括 721S型分光光度计(上海第三分析仪器厂生产),ZX-1A 型旋片式真空泵(沈阳教学
仪器厂生产),501型超级恒温槽(上海实验仪器厂生产)。
1.2 溶液的制备
芦丁标准溶液的制备:在减压干燥箱中 ,将芦丁对照品减压干燥至恒重 ,于电子天平上准确称取
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第 29 卷第 2 期
2005 年 3 月
南 京 林 业 大 学 学 报 (自 然 科 学 版)
Journal of Nanjing Forest ry University(N atural Sciences Edition)
Vo l.29 , No.2
Mar., 2005
＊ 收稿日期:2003-12-08 修回日期:2004-09-13
作者简介:石玉平(1956-),女 ,副教授。
20 mg ,用 95%的乙醇定容于 100 mL 的容量瓶中 ,即得 0.2 g/L 芦丁标准溶液 。5 g/mL 的亚硝酸钠溶
液制备:称取 7.5 g 分析纯 NaNO 2 ,用蒸馏水定容于 150 mL 的棕色容量瓶中。10 g/mL 硝酸铝溶液的
制备:称取 15.0 g 分析纯 Al(NO 3)3 ,用蒸馏水定容于 150 mL 容量瓶中。10 g/mL 的氢氧化钠溶液的
制备:称取 50.0 g 分析纯 NaOH ,用蒸馏水定容于 500 mL 容量瓶中。体积分数为 30%乙醇溶液的制
备:用量筒准确量取 300 mL 无水乙醇 ,以蒸馏水定容于 1 000 mL的容量瓶中 。
1.3 干鲜沙枣花中黄酮类化合物的提取方法
(1)水提 摘取市场上买来的沙枣枝上的沙枣花 ,自然风干后称取干鲜沙枣花 10.0 g ,装入带有回
流冷凝的蒸馏烧瓶中 ,在超级恒温槽中热提 60min ,用冷水降至室温后过滤 ,滤液用量筒准确量取 ,装入
磨口三角瓶中备用 ,固体部分按文献[ 2]中方法及在相同条件下再进行 2次浸提 。
(2)酒精浸提 植物中有效成分的提取 ,常采用乙醇 、丙酮和甲醇等有机浸取剂[ 2] ,由于甲醇 、丙酮
等毒性较大 ,如果处理不当 ,将影响产品质量 。乙醇作为浸取剂具有选择性高 、浸取效果好 ,且对产品无
毒无害。但目前市场体积分数为 95%(包括无水)乙醇的售价都较昂贵 ,因此生产费用较高 ,故试验采
用 95%食用酒精作为浸取剂进行浸取。它作为食用产品 ,本身无毒无害 ,不会给产品带来其他有害物
质 ,而且其成本较低 。因此 ,试验采用食用酒精作为提取剂进行沙枣花中黄酮类化合物的提取 。考虑到
干鲜沙枣花在浸取过程中的溶胀作用使其体积较大 ,要保持固液充分的接触 ,且便于采用分光光度法分
析。通过实验确定固液比为 1∶7。由于青海省西宁市地处高原 , 95%的食用酒精在 75 ～ 76 ℃时已开
始沸腾 ,因此最高温度设定为 76 ℃。按正交 L9(33)确定实验方案 ,即试验在浸取用食用酒精质量分数分
别为 95%,75%,50%,浸取温度分别为 76 ,60 ,50 ℃,浸取时间分别为 60 ,45 ,30min的条件下进行 。
1.4 干鲜沙枣花中黄酮类化合物的测定及定性检测
试验采用常规的以芦丁为标准物的分光光度法测定干鲜沙枣花中黄酮类化合物[ 3 , 4] 。准确移取
1.0 , 2.0 , 3.0 ,4.0 ,5.0 mL 芦丁标准溶液 ,分别置于 25 mL 的比色管中 ,依次加入体积分数 30%的乙醇
溶液定容于 10 mL ,然后加入 5 g/mL 的 NaNO 2溶液及 10 g/mL 的 A l(NO 3)3 溶液 ,最后用 30%的乙
醇溶液定容于25 mL 。于 510 nm 处测量吸光值 ,采用最小二乘法 ,得线性回归方程为 C=0.086 32A+
0.000 518 9 ,相关系数 R=0.997 9 。
试验时 ,称取干鲜沙枣花 10.0 g ,装入带有回流冷凝装置的蒸馏烧瓶中 ,在超级恒温槽中用不同浓
度的食用酒精在不同温度和不同时间的条件下进行热提 ,每次热提后用冷水将浸提液降至室温后过滤 ,
滤液用量筒准确量得体积 ,装入磨口三角瓶中备分析用 ,固体部分按上述方法及在相同条件下再进行
2次浸提 。
定量移取同一浸取液 2份 ,在 510 nm 处测量吸光度 ,按回归方程计算浸取液中黄酮类化合物的含
量及浸出百分率 。
黄酮类化合物的定性检测采用盐酸-镁粉反应法[ 2 , 5] 。检测颜色变化明显 ,说明沙枣花中含有黄酮
类化合物 。
2 结果与分析
2.1 食用酒精提取与水提效果的比较
在低温条件下 ,水的提取率较低 ,沸水时水的提取率为 76 ℃用食用酒精提取时提取率的 65.8%。
因此 ,虽然采用食用酒精提取黄酮类化合物成本比采用水提的高 ,但采用食用酒精提取率高 ,而且在分
离黄酮类化合物时 ,比采用水提的能耗低。所以选取食用酒精作为沙枣花中黄酮类化合物的浸取剂是
可行的。
2.2 食用酒精最佳浸提条件的确定
影响黄酮类化合物提取因素较多 ,如固液(沙枣花与食用酒精)比 、浸取温度 、浸取液浓度和浸取时
间。试验按表 1进行正交试验确定最佳浸提条件 。
正交试验结果以找出黄酮类化合物的浸出效率最高的试验条件为主要目的 ,黄酮类化合物的浸出
效率愈高 ,则对应的条件应是黄酮类化合物提取的最佳条件 。由正交分析得知 ,以食用酒精为溶剂对沙
枣花所含黄酮类化合物提取的最佳条件是食用酒精体积分数为 95%,浸提温度为 76 ℃,浸出时间 45 min。
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2005 年 总第 116 期 石玉平等:沙枣花中黄酮类化合物的提取
表 1 不同次数对黄酮类化合物的浸出率
Table 1 The effect of extraction on different times
%
提取
次数
每次提
取率
总提
取率
每次提取率占总
提取率的比率
1 0.38 55.9
2 0.21 0.68 30.9
3 0.09 13.2
温度 、浸提乙醇浓度 、浸提时间的 R 值分别为
0.05 ,0.09 ,0.04 ,因此影响沙枣花中黄酮类化合物
提取因素的顺序依次为浓度 、温度 、时间 。
2.3 提取次数对提取率的影响
称取 10.0 g 干鲜沙枣花 ,使用食用酒精在最佳
提取条件(95%食用酒精 、温度 76 ℃、时间45 min)
下 ,对沙枣花中的黄酮类化合物进行 3次提取 ,其结
果见表 1。
由表 1可以看出 ,第 1次提取率最高 ,占 3次提取率的 55.9%;第 2次的提取率显著降低 ,只有3次
总提取率的 13.2%;第 3次提取率很低 ,考虑到工业生产运行费用 ,确定最佳提取次数为 3次。如果考
虑资源的利用率 ,可进行第 4次冷提 ,其冷提液经过滤后可直接用作下一批次的第 1次浸提溶剂 ,这样
既可以保证高的回收 ,又可降低生产运行费用 。
3 结 论
通过试验及分析可以看出 ,用食用酒精作为浸取剂 ,对干鲜沙枣花中黄酮类化合物进行提取是可行
的 ,最佳浸提条件为食用酒精质量分数 95%,温度 76 ℃,浸提时间 45 min ,提取率可达 0.68%。浸提次
数一般选 3次。
[ 参 考 文 献 ]
[ 1] 董世林.植物资源学[ M] .哈尔滨:东北林业大学出版社, 1994.
[ 2] 肖崇厚.中药化学[ M] .上海:上海科学技术出版社 , 1987.
[ 3] 乔廷昆 ,扬淑芬 ,劳先洁.中国蜂产品质量检测与控制汇编[ R] .北京:中国蜂产品协会 , 1990.
[ 4] 吴红菱 ,刘先林 ,龚志坚.不同季节银杏叶中总黄酮的测定[ J] .中草药 , 1995 , 8:445.
[ 5] 中国科学院上海药物研究所.中草药有效成分提取与分离[ M] .上海:上海科学技术出版社 , 1983.
(责任编辑 李燕文)
简 讯
“林博 DH-50型导板”和“林博 JL10型锯链”通过鉴定
南京林业大学机械电子工程学院林石教授主持的“林博 DH-50 型导板”和“林博 JL10 型锯链”项目通过了江苏省科
技厅组织的专家鉴定。
受江苏省科技厅委托 ,国家便携式林业机械质量监督检验中心对我校和金华市光辉煌工具有限公司提供的 DH-50
型导板样品和 JL10 型锯链样品及相关技术资料分别进行了检测和审查。
样品经检测 ,各项技术指标达到 LY/ T1187-1996《链锯 导板》和 Q/ HH101-2004《链锯 导板》标准所规定的要求。
其主要性能达到国内同类产品先进水平;该导板和锯链具有结构设计合理 、锯链运行平稳 、使用维护方便等优点;经用户
使用 ,反映其性能良好;产品技术文件及图纸齐全 、正确 ,符合国家有关规定 , 能够指导生产;工厂加工 、装配设备和检测
手段齐全 ,具备批量生产的条件。
(科技处)
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南 京 林 业 大 学 学 报 (自 然 科 学 版) 第 29 卷 第 2 期