全 文 :从苹果皮中提取果胶工艺条件研究
张火云 ,王 强
(襄樊学院化学工程与食品科学学院 , 湖北 襄樊 441053)
摘 要:以干燥的苹果皮粉末为原料 , 采用了传统的酸水解法进行了果胶提取的优化设计实验。结果表明 , 影响果胶产率的强
弱因素依次为 C>A>D>B, 提取果胶的最佳条件为:温度(A)为 85℃、料液比(B)为 1:15、pH值(C)为 1.5、提取时间(D)为
90min, 即最佳组合条件为 A3B2C4D3 ,此时果胶的提取率达到最优化 , 果胶质量最好。
关键词:苹果皮;果胶;工艺
StudyonthePectinExtractedfromtheApplePeel
ZHANGHuo-yun, WANGQiang
(ColegeofChemicalEngineeringandFoodEngineering, XiangfanUniversity, HubeiXiangfan441053, China)
Abstract:Thedrypowderofappleskinasrawmaterialwasmade, usingthetraditionalmethodofacidsolutionto
studytheoptimaldesignoftheexperimentofextractionofpectin.Theresultsshowedthattheorthogonalextractiontime,
theimpactofthestrengthofpectinyieldfactorswereC>A>D>B, thebestconditionsforextractionofpectinwas:tem-
perature(A)was85 ℃, liquidratio(B)was1:15, pHvalue(C)was1.5, extractiontime(D)was90min, thebest
combinationofconditionwasA3B2C4D3.
Keywords:applepeel;pectin;processing
作者简介:张火云 ,男 , 讲师 ,主要从事微生物发酵方面的研究。
果胶(Pectin)是苹果皮渣中一种重要的水溶性膳食纤维 , 属
于异性分支(heterogeneousbranched)多糖 [ 1] ,存在于初级细胞壁
和细胞间质内 , 其分子中除主链的 α-D-(1-4)-半乳糖醛酸
基外 , 还包括 20%的中性多糖侧链:D-半乳糖 、L-阿拉伯糖和
L-鼠李糖。果胶作为天然的功能因子添加到食品中 , 不仅可以
起到稳定剂 、乳化剂 、增稠剂的效果 , 还可以降血糖 、降血脂 、降
胆固醇 [ 2-3] 。本文对苹果皮渣中提取果胶成分的新工艺进行初
步研究 , 以期为进一步综合利用苹果皮渣提供依据。
1 实验材料
1.1 原料
苹果:购于襄樊水果批发市场。
1.2 主要药品
盐酸 、 95%乙醇
1.3 主要仪器与设备
电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂);
XA-1型粉碎机(江苏江堰市分析仪器厂);
数显恒温水浴锅 HH-A(常州国华电器有限公司);
电子天平(上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂);
XZ-1型旋片真空泵(上海真空泵厂);
精密数显酸度计(上海天达仪器有限公司);
离心机:LD4-2(北京医用离心机厂);
水循环真空泵抽虑机。
2 实验方法
2.1 工艺流程
(1)苹果皮的加工流程:
苹果※选果※去皮※水洗※干燥※粉碎过筛※装瓶备用
(2)果胶的提取工艺流程:
盐酸水解液 95%乙醇
↑ ↑
苹果皮粉末※水解※水浴加热※过滤※滤液※真空浓缩※沉淀
※离心分离※真空干燥※粉碎※果胶
2.2 实验方法
2.2.1 水解液的制备
将密度为 37%的盐酸分别稀释成pH值为 3.0、2.0、1.5、1.0
的同浓度稀盐酸溶液 , 放入试剂瓶中 , 盖好瓶盖(防止盐酸挥发
而导致的浓度下降 pH升高的现象),以待备用。
2.2.2 原料的预处理
将购得的新鲜苹果洗净 , 用去皮刀去皮 ,所得到的苹果皮放
到沸水中煮 5 ~ 10min,目的是为了出去果胶酶 , 防止果胶分解;
然后将苹果皮在流水中漂洗 , 可除去可溶性糖 、有机酸 、色素及
苦味物质。挤干水后放入烘箱中以 60℃干燥至恒重 , 用干样粉
碎机粉碎至可通过 3mm的筛子 , 所得到的干燥果皮粉末放入干
·106· 广州化工 2009年 37卷第 7期
燥的称量瓶中以备用 。
2.2.3 苹果果胶提取方法
(1)称量:取一只完全干燥的烧杯放入电子天平的托盘上 ,
然后倒入一定量的苹果皮粉末 ,记下此时的质量 ,作为后面计算
果胶得率的数据。
(2)水解:在电热恒温水浴锅里按照要求温度加热水解相应
的时间 , 加热时应间断的搅拌。
(3)过滤:用已干燥的纱布叠置 2层用水循环真空泵抽虑收
集滤液 , 滤渣用蒸馏水洗涤 ,直到水不粘稠为止 , 合并滤液后得
到果胶提取液。
(4)浓缩:将所得滤液放入真空浓缩仪中浓缩, 浓缩温度为
60℃,浓缩比为 4:1,迅速冷却(可减少果胶脱酯而使其受破坏)。
(5)沉淀:以多股线状注入 95%乙醇至浓缩液中 , 用波美计
测量其乙醇的浓度 , 使乙醇浓度达到 50%。将所得乙醇和果胶
溶液的混合物静置 4 ~ 8h, 得到果胶沉淀。
(6)离心:将所得到的乙醇和果胶沉淀混合物用离心机离
心 , 离心时间约为 45min.
(7)干燥:将所得到的果胶沉淀放在滤纸上铺成薄层 ,先在烘
箱内干燥 4~ 8h,再至于真空干燥箱中 50℃条件下干燥约 24h, 取
出粉碎既得果胶 , 此时称重干燥果胶 , 作为后面计算果胶得率的
数据。果胶得率为提取果胶的质量占供提取苹果皮粉末质量的
百分率。
2.3 对果胶得率影响的因素研究
2.3.1 料液比对果胶得率的影响
取粉碎后的干燥苹果皮若干 ,分别加入不同料液比的 pH=
2.0的盐酸溶液 ,于 85℃下加热搅拌 60 min, 最后用 95%的酒精
洗涤 , 研究固液比对果胶得率的影响。
2.3.2 提取温度对果胶得率的影响
称取苹果皮粉末若干 ,加入料液比为 1:15的水解液 , 改变
提取温度 , 使其分别为 55、70、85、95℃,浸提 60 min, 并用 95%酒
精进行洗涤 , 研究浸提温度对果胶得率的影响。
2.3.3 提取时间对果胶得率的影响
称取苹果皮粉末若干 ,加入料液比为 1:15的水解液 ,分别在
不同的浸提时间(30、60、90、120min)下进行试验 ,分析果胶得率。
2.3.4 提取液 pH值对果胶得率的影响
改变盐酸溶液的 pH值 , 使其分别为 1.0、 1.5、 2.0、 3.0, 在
90℃下 , 水浴加热 90min,过滤后用 95%的酒精洗涤 , 研究 pH值
对果胶得率的影响。
2.4 苹果皮果胶提取的条件优化实验
实验采用四因素四水平正交组合设计 , 具体因素与水平参
见表 1。
表 1 苹果皮提取果胶因素与水平
水平 温度(A)/℃ 料液比(B) pH(C) 时间(D)/min
1 55 1:10 3.0 30
2 70 1:15 2.0 60
3 85 1:20 1.5 90
4 90 1:25 1.0 120
3 结果与分析
3.1 对果胶得率影响的单因素研究
3.1.1 料液比对果胶得率的影响
由表 2可知 ,在其他条件相同的情况下 ,不同的料液比对果
胶得率的影响不同。开始时 , 果胶的得率随着盐酸体积的增加
而上升 ,在 1:15时达到最高 , 随后下降。这说明料液比为 1:
15最佳 ,比例过小或过大均会影响果胶的产量。
表 2 料液比对果胶得率的影响
料液比 果胶提取量 /g 果胶得率 /%
1:10 0.186 3.72
1:15 0.391 7.82
1:20 0.257 5.14
1:25 0.198 3.96
3.1.2 提取温度对果胶得率的影响
由表 3可知 ,不同浸提温度对果胶得率有不同的影响。与
55℃条件相比 , 70℃下果胶得率增长了许多 , 温度在 70℃ ~
85℃,果胶得率迅速上升 , 在 85℃ ~ 95℃, 果胶得率迅速下降。
浸提温度低 ,果胶质水化溶出不完全 , 浸提温度过高不利于试验
操作 ,而且还可能会使果胶降解 , 影响果胶产量 , 故浸提温度以
85℃为最佳。
表 3 提取温度对果胶得率的影响
提取温度 果胶提取量 /g 果胶得率 /%
55 0.160 3.12
70 0.249 4.30
85 0.512 10.24
95 0.213 4.26
3.1.3 提取时间对果胶得率的影响
由表 4可知 ,其他条件相同的情况下 , 浸提的时间不同果胶
产率也不同。在 90 min以内果胶提取率随着时间的延长而上
升 ,但在 90min以后 , 提取率反而下降。这说明浸提时间以 90
min为最佳 , 浸提时间过长或过短都会影响果胶产量。
表 4 取时间对果胶得率的影响
提取时间 果胶提取量 /g 果胶得率 /%
30 0.245 5.08
60 0.266 5.32
90 0.379 7.58
120 0.273 5.46
3.1.4 提取液 pH值对果胶得率的影响
由表 5可知 ,在不同的 pH值条件下 ,果胶的得率也不相同。
在 pH<1.5时 ,果胶的得率随 pH值的升高而升高 , 在 pH>1.5
时 ,果胶的得率随 pH值的升高而降低。这可能是由于水解过于
强烈 ,果胶易水解成果胶酸 , 会降低果胶的胶凝度 ,从而导致果
胶提取量下降。酸度过小 , 果胶不稳定 , 会使部分果胶脱酯裂
解 ,易水解成果胶酸 , 从而影响果胶产量 , 所以浸提酸度以 1.5
较为合适。
·107·2009年 37卷第 7期 广州化工
表 5 PH值对果胶得率的影响
pH值 果胶提取量 /g 果胶得率 /%
1.0 0.276 5.52
1.5 0.354 7.08
2.0 0.243 4.86
3.0 0.329 4.78
3.2 果胶最佳提取工艺的优化
用极差分析方法可知, C的极差最大 ,然后依次为 A、D、B。极
差越大 ,说明该因素水平变动时总指标变化越大 ,也就是该因素对
综合指标的影响越大。因此得出影响果胶产率的强弱因素依次为 C
>A>D>B,即pH>温度>提取时间 >料液比,参见表 6。
表 6 四因素四水平正交实验结果
试验号 A B C D 果胶得率 /%
1 1 1 1 1 2.47
2 1 2 2 2 3.30
3 1 3 3 3 5.70
4 1 4 4 4 8.76
5 2 1 2 3 5.19
6 2 2 1 4 4.03
7 2 3 4 1 8.19
8 2 4 3 2 8.80
9 3 1 3 4 11.30
10 3 2 4 3 14.29
11 3 3 1 2 4.01
12 3 4 2 1 6.32
(续表)
13 4 1 4 2 8.19
14 4 2 3 1 6.82
15 4 3 2 3 7.11
16 4 4 1 4 5.70
K1 20.11 27.04 16.32 24.18
K2 27.21 28.80 22.65 25.44
K3 37.18 25.89 34.01 31.24
K4 28.34 31.30 40.16 32.22
L1 4.99 6.79 4.10 6.01
L2 6.83 7.43 5.25 6.28
L3 9.01 6.22 8.01 7.55
L4 7.04 7.60 9.96 8.12
R 4.02 1.38 5.86 2.63
由表 6可知 , A3B2C4D3组合橘皮果胶得率最高为 14.29%,
即橘皮果胶提取的最佳条件为:温度 85℃, 水料比 15:1, pH值
1.5, 提取时间 90 min。其次为 A3B1C3D4 , 果胶得率为 11.3%,具
体条件为:温度 85℃, 水料比 10: 1, pH值 2.0, 提取时间
120min。再次为 A2B4C3D2 ,果胶得率为 8.80%, 具体条件为:温
度 70℃,水料比 25:1, pH值 2.0,提取时间 120 min。
参考文献
[ 1] 吴东儒.糖类的生物化学 [ M].北京:高等教育出版社 , 2006.
[ 2] 凌关庭.果胶的新进展 [ J].食品工业 , 1999, (3):14-16.
[ 3] 郑燕玉 ,吴金福.微波法从马铃薯渣中提取果胶工艺的研究 [ J].泉
州师范学院学报 , 2004, 22(4):34-36.
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