免费文献传递   相关文献

芭蕉叶超临界CO_2萃取物成分分析



全 文 :FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食 品 科 技
2009年 第 34卷 第 10期
芭蕉叶超临界 CO2萃取物
成分分析
Analysis of constituents of supercritical CO2 extract from
musa acuminate
XIAO Feng1, TAN Lan-lan2, ZHANG Xiao-feng1, DAI Ya2
(1.Bioengineering College, Chongqing Institute of Technology, Chongqing 400050;
2.China Tobacco chuanyu Industrial Corporation, Chengdu 610061)
Abstract: In order to develop a new natural additive, Musa acuminate was extracted with super critical CO2
Constituents of the extract were separated and identified by GC/MS. The constituents were quantitatively
determined by normalization method.
Key words: musa acuminate; supercritical CO2; analysis
肖 锋 1, 谭兰兰 2, 张晓凤 1, 戴 亚 2
(1.重庆工学院,重庆 400050;2.川渝中烟工业公司,成都 600061)
摘要: 为开发新型天然添加剂,对芭蕉叶进行了超临界 CO2萃取。并用 GC/MS对芭蕉叶萃取物
进行分离鉴定,结合气相色谱峰面积归一法测定各成分的相对含量。
关键词: 芭蕉叶;超临界 CO2萃取;分析
中图分类号: TQ 028.3+2 文献标志码: B 文章编号: 1005-9989(2009)10-0191-02
收稿日期: 2008-12-12
基金项目: 国家烟草专卖局项目(110200601043)。
作者简介: 肖锋(1982—),男,硕士研究生,研究方向为天然药物的制备和应用。
芭蕉(Musa acuminate)属芭蕉科,味甘、淡、性
寒,多年生丛生草本,多栽培于庭园及农舍附近,
高 2.5~4 m。叶柄粗壮,长达 30 cm;叶片长圆形,
长 2~3 m,宽 25~30 cm,先端钝,基部圆形或不
对称,叶面鲜绿色,有光泽。全年均可采收。在
传统医学中具有清热、解毒、利尿等功效[1]。近年
来,芭蕉叶有效成分研究还较少,本文利用超临
界 CO2萃取技术提取芭蕉叶中的有效成分,并通
过 GC/MS对成分进行分析。
1 材料与方法
1.1 材料
新鲜芭蕉叶(通风干燥处阴干)。
1.2 仪器和试剂
无水乙醇:分析纯;罐装 CO2:纯度 99%;
TC-SFE-50-0.5-120S超临界萃取装置:沈阳天诚
超临界萃取有限公司;普通电子天平:常熟市百灵
天平仪器有限公司;GC/MS(Agilent6890/5973MSD);
粉碎机:正远粉体工程设备有限公司。
2 方法
2.1 芭蕉叶提取物的制备
将新鲜芭蕉叶用自来水漂洗 3次,除去杂质,
放置在通风干燥处晾干或 40 ℃下烘干,粉碎,过
提取物与应用
·191·
DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2009.10.009
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食 品 科 技
2009年 第 34卷 第 10期
表 1 芭蕉提取物用 GC/MS分离鉴定出的化学成分
序号 RT/min 检出物中英文名称 相对含量/%
1 5.59 苯甲醇(Benzenemethanol) 0.32
2 17.91 双氢猕猴桃交酯(Dihydroactinidiolide) 0.66
3 23.03 十四烷(Tetradecanal) 0.41
4 26.33 六氢法呢基丙酮(Hexahydrofarnesylacetone) 1.95
5 29.56 十六烷酸(Hexadecanoicacid) 12.84
6 29.98 3-[(E)-4,8-二甲基-3,7-壬二烯基-3-环己烯-甲基酮{3-[(E)-4,8-Dimethyl-3,7-nonadienyl]-3-cyclohexenyl methyl ketone} 1.41
7 30.07 十六烷酸乙酯(Palmitic acid ethyl ester) 1.25
8 32.61 吡啶-2-酮(Pyrrolidin-2-one) 1.13
9 32.78 新植二烯(neophytadiene) 60.58
10 33.42 2-仲丁基环戊酮(2-sec-Butylcyclopentanone) 4.16
11 33.63 四氢化紫罗兰酮(tetrahydroionone) 0.89
12 36.95 二十三烷(Tricosane) 0.93
13 37.83 4,8,12,16-四甲基十七碳烷-4-交酯(4,8,12,16-Tetramethylheptadecan-4-olide) 0.95
14 40.98 二十五烷(Pentacosane) 1.43
15 41.07 棕榈酸甘油酯(Glyceryl palmitate) 0.86
16 41.48 双(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯双(2-乙基己基) 邻苯二甲酸酯[Bis(2-ethylhexyl) phthalate] 0.48
17 42.99 二十二烷(Docosane) 0.58
18 45.28 1-二十二烯[1-Docosene(CAS)] 0.69
19 45.44 二十七烷(Heptacosane) 5.33
20 46.17 苯并[jk]芴 0.80
其他 2.35
40目筛。设定超临界萃取装置分离釜Ⅰ的压力为
7~8 MPa,温度 35 ℃;分离釜Ⅱ的压力为 5~6
MPa,温度 30 ℃。准确称取 100 g 芭蕉叶粉末,
装入萃取釜中,调节萃取釜压力为 25 MPa,温度
32 ℃,在 100 mL无水乙醇(夹带剂)存在的条件下,
超临界 CO2萃取 2 h,每 15 min 收集萃取物。共
收集萃取物 22 mL。
2.2 芭蕉叶提取物的分析
取样品上层清液直接进行 GC/MS分析。GC条
件:色谱柱,HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm I.d
×0.25 μm d.f);载气:He,流量 0.8 mL/min;进样
口温度:250 ℃;程序升温:60 ℃ →100 ℃
→250 ℃(5 min),POSTRUN:250 ℃(5 min);
进样量 1 μL,分流比:10∶1;MS条件:离子源温
度 230 ℃,传输线温度 250 ℃,扫描方式 Scan,
溶剂延迟时间 5 min。分离组分用 wiley质谱库检
索并与标准质谱图相比较鉴定,相对含量的计算
为峰面积归一化法。
3 结果与讨论
3.1 GC/MS分析结果
3.2 芭蕉叶化学成分分析
将 GC/MS分离的各个组份的质谱和计算机系
统储存的已知物质的质谱进行比较,鉴定出 20种
化合物,结果见表 1。
由表 1可知,超临界芭蕉叶萃取物中的成分
含量高于 1%的主要有新植二烯(60.58%)、六氢法呢
基丙酮(1.95%)、十六烷酸(12.84%)、3-[(E)-4,8-
二甲基-3,7-壬二烯基-3-环己烯-甲基酮(1.41%)、十
六烷酸乙酯(1.25%)、吡啶-2-酮(1.13%)、2-仲丁基
环戊酮 (4.16% )、二十五烷 (1.43% )、二十七烷
10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00
900000
800000
700000
600000
500000
400000
300000
200000
100000
Abundance
图 1 芭蕉叶总离子流色谱图
时间/min
(下转第 196页)
10 ℃/min
4 ℃/min
提取物与应用
·192·
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食 品 科 技
2009年 第 34卷 第 10期
中具有不同溶解度。固定酶加入量 2%,料水比
1∶40,料液 pH8,酶解温度 50℃,酶水解 40
min;90℃热水浸提 80 min 等工艺条件,选用不
同乙醇用量沉淀多糖,实验结果见图8。从图8可
看出,当乙醇与上清液比为1∶3时多糖的溶解度
最低,多糖得率最高。
2.9 酶水解辅助法与直接水提醇沉法的比较
取1g山药粉,在料水比1∶40,料液温度90
℃下,热水浸提3h;离心取上清液,加入3倍体
积的乙醇使多糖沉淀,然后离心取沉淀,并用Se-
vag法去蛋白。分析该水提醇沉法山药多糖得率为
4.73%。而在上述最佳工艺条件下山药多糖得率可
达到5.46%。酶水解辅助法工艺与直接水提醇沉法
相比较产率高,提取周期较短。这主要是因为山
药多糖主要与蛋白质结合在一起呈黏液质形式存
在,蛋白酶可对细胞结构产生破坏作用,可将与
多糖结合的蛋白质酶解,使存在于细胞内部的多
糖更快,更有效地释放出来。
3 结论
经过单因素实验分析后得到最佳提取条件为:
酶加入量2%、酶作用时间40min、酶作用温度50
℃、酶解液 pH8、料水比 1∶40、热水浸提时间
80min、热水浸提温度为90℃、乙醇与料液比为
3∶1。在该工艺条件下山药多糖的得率为5.46%。
参考文献:
[1] 梁亦龙,阎光凡,舒坤贤,等.山药水溶性多糖的提取及抗
氧化性研究[J].食品研究与开发,2007,28(11):1-3
[2] 赵国华,王贯,李志孝,等.山药多糖的免疫调节作用[J].营
养学报,2002,24(2):187-188
[3] 徐琴,徐增莱,沈振国,等.淮山药多糖提取工艺的研究[J].
食品工业科技,2006,27(12):117-118
[4] 李波,宋江良,赵森,等.酶法提取香菇多糖工艺研究.食品
科学,2007,28(9):274-277
[5] 苏拨贤.生物化学制备技术[M].北京:科学出版社,1986:
32-33
[6] 张龙翔,张庭芳,孔令媛.生物化学实验方法与技术(第二
版)[M].北京:高等教育出版社,1997:136-137
(5.33%),其中新植二烯是叶绿素的降解产物,为重
要的萜烯类化合物,其本身不仅具有一定的香气,
而且可分解转化形成低分子香味成分,对形成清
香气息能产生积极的影响[2],六氢法呢基丙酮、3-
[(E)-4,8-二甲基-3,7-壬二烯基-3-环己烯-甲基
酮、吡啶-2-酮、2-仲丁基环戊酮,均有特殊香
味,可作为天然香料的开发。此外,苯甲醇可用
于制作香料和调味剂,还可用作明胶、虫胶、酪
蛋白及醋酸纤维等的溶剂。分析结果与杨春海等[3]
报道的恩施野生芭蕉叶香气味成分的研究有明显
区别,经分析产生差别主要原因是:一是芭蕉叶
的品种不同,杨春海等所用的为野生芭蕉叶,采
自恩施铜盒水林场;本研究所用芭蕉叶采自重庆
某农舍附近的人工栽培品种。二是杨春海等是利
用水蒸气蒸馏法,提取物主要为挥发油;本研究
是利用超临界 CO2萃取,并用无水乙醇夹带,提
取物较复杂。
4 结论
芭蕉叶超临界 CO2萃取物中共鉴定出 20种成
分,其中新植二烯、六氢法呢基丙酮、3-[(E)-4,
8-二甲基-3,7-壬二烯基-3-环己烯-甲基酮、吡
啶-2-酮、2-仲丁基环戊酮,含量较高,可作为天
然香料加以利用。
参考文献:
[1] 黄泰康,丁志遵.现代本草纲目[M].中国医药科技出版社,
2000
[2] 周冀衡,王勇,邵岩,等.产烟国部分烟区烤烟质体色素及
主要挥发性香气物质含量的比较.湖南农业大学学报(自
然科学版),2005,31(2)
[3] 杨春海,刘应煊,瞿万云,等.恩施野生芭蕉叶香气味成分
的研究[J].食品科技,2007,32(9):139-141
全国中文核心期刊 食品行业的优秀伙伴
广告服务热线:010-67913893
订阅热线:010-67913893
(上接第 192页)
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
提取物与应用
·196·