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利用苦瓜子衣制备食用色素的研究



全 文 :利用苦瓜子衣制备食用色素的研究
黎  ,吴少泽 ,方森坚 ,杜友珍 ,莫如群 ,梁 宁
(广东轻工职业技术学院轻化系 ,广东 广州 510300)
  摘要:对苦瓜子衣色素的提取工艺及安全性进行了研究 , 确定了最佳提取工艺条件为:用乙醚作提取剂 ,提取剂用量为 1∶40g/
ml ,提取时间为 20min , 提取温度为 20℃, 提取次数为 2 次。毒性试验表明:该色素的毒性很低 , 主要有毒元素的含量为 Pb<2.0
ppm 、As<2.0ppm 、Hg<0.01ppm。
关键词:苦瓜子衣;食用色素;提取;安全性
中图分类号:S642.509.9;TS264.4  文献标识码:A  文章编号:1005-8141(2003)06-0355-02
Study on the Extraction of the Edible Pigment from the Seed Peel of Momordica Charantia L.
LI Yu , WU Shao-ze , FANG Sen-jian , DU You-zhen , MO Ru-qun , L IANG Ning
(Department of Chemical Eng ineering , Guangdong Industry Technical Colleg e , Guangzhou 510300)
  Abstract:In this paper , the ex traction and the safety of the pigment from the seed peel of Momordica Charantia L.were studied.The
optimum condition of extraction pro cess was determined as follow s:the ex tracting solvent was diethyl ether;raw material:ex tracting solvent
=1∶40(g/ ml);20 min per time;extracting 2 times at 20℃;the safe ty experiment indicated that the toxicity of the pigment w as very low
and the content of main noxious elements of the pigment w as determined as follows:Pb<2.0ppm , As<2.0ppm , Hg<0.01ppm.
Key words:the seed peel of Momordica Charantia L.;edible pigment;extraction;safety
  收稿日期:2003-09-17;修改日期:2003-11-15
作者简介:黎 (1970-), 男, 广东高要人 ,硕士 、工程师 ,主要从事
精细化工与天然有机的教学与科研工作。
  应用安全无毒的天然食用色素代替合成食用色素
是大势所趋 ,但天然色素比合成色素价格高 ,这是天然
食用色素的一大弱点。因此 ,充分利用价廉的天然资
源制取食用色素是降低成本的重要途径[ 1] 。苦瓜子
衣是苦瓜(Momordica Charant ia L .)的假种皮。苦瓜
子安全无毒 ,在我国民间早已作药用。苦瓜子衣在苦
瓜成熟时呈鲜艳的橙色 ,色素含量较高 ,是具有抗氧化
性的多功能食用色素[ 2] ,但人们一般作为下脚料丢弃
掉。本文尝试从苦瓜子衣中提取色素作为食品添加
剂 ,以达到综合利用这一植物资源的目的 ,为此我们进
行了这方面研究 。
1 材料和仪器
材料:实验用苦瓜子衣购于广州市场 ,其它所用试
剂均为分析纯。
主要仪器:Cary100 紫外可见分光光度计 , 722型
分光光度计 ,HD型电热恒温水浴箱 。
2 实验
工艺流程:苦瓜子 前处理 打碎
浸提 过滤 真空浓缩 产品。
提取剂的选择:称取等量的苦瓜子衣若干份 ,分别
加入等量的正乙烷 、石油醚 、乙醚 、乙酸乙酯 、乙醇 、甲
醇 、水萃取 ,稀释定容后测量其在 430nm ~ 530nm 范
围内的吸光度 ,实验发现所用溶剂中以乙醚提取液的
吸光度最大 ,说明用乙醚作提取剂提取效果较好 ,故选
用乙醚作提取剂 。
色素的紫外-可见光谱图:将一定浓度的苦瓜子
衣的乙醚提取液用紫外可见分光光度计测量其在
200nm ~ 800nm范围内的吸收曲线 ,结果见图 1。
平行实验:准确称取 1.0000g 苦瓜子衣原料若干
份 ,分别在不同的提取温度 、不同的提取剂用量 、不同
的提取时间 、不同的提取次数的条件下做单因子平行
实验 ,在 471nm 处测量各样品的吸光度 A ,结果见表 1
~表 4。
表 1 提取时间的选择
提取时间(min) 0 5 10 15 20 25
吸光度(A) 0.030 0.075 0.126 0.208 0.680 0.567
表 2 提取剂用量的选择
提取溶剂用量(g/ml) 1∶10 1∶20 1∶30 1∶40 1∶50
吸光度(A) 0.293 0.367 0.680 0.844 0.827
表 3 提取次数的选择
提取次数(次) 1 2 3 4
吸光度(A) 0.594 0.623 0.612 0.604
表 4 提取温度的选择
提取次数(℃) 10 15 20 25 30 35
吸光度(A) 0.084 0.496 0.753 0.643 0.392 0.328
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图 1 苦瓜子衣色素的紫外-可见吸收光谱图(溶剂:乙醚)
  正交实验:采用 L9(34)正交试验设计表头 ,对提
取剂用量 、提取时间 、提取温度 、提取次数四个因子在
三个不同水平进行优选 ,在 471nm 处测量各样品的吸
光度 A ,因子与水平见表 5 ,结果见表 6。
表 5 因子与水平
A
提取剂用量
(浆液比 g/ml)
B提取时间
(min)
C提取温度
(℃)
D提取次数
(次)
1 1∶30 15 15 1
2 1∶40 20 20 2
3 1∶50 25 25 3
表 6 正交试验结果
试验号 水平组合
A
浆液比
(g/ml)
B提取
时间
(min)
C提取
温度
(℃)
D提取
次数
(次)
吸光度
(A)
1 A 1B1C1D1 1∶30 15 15 1 0.423
2 A 1B2C2D2 1∶30 20 20 2 0.763
3 A 1B3C3D3 1∶30 25 25 3 0.534
4 A 2B1C2D3 1∶40 15 20 3 0.654
5 A 2B2C3D1 1∶40 20 25 1 0.757
6 A 2B3C1D2 1∶40 25 15 2 0.638
7 A 3B1C3D2 1∶50 15 25 2 0.547
8 A 3B2C1D3 1∶50 20 15 3 0.602
9 A 3B3C2D1 1∶50 25 20 1 0.552
K1 1.720 1.624 1.663 1.732
K2 2.049 2.122 1.969 1.948
K3 1.701 1.724 1.838 1.790
1/ 3 K1 0.573 0.541 0.554 0.577
1/ 3 K2 0.683 0.707 0.656 0.649
1/ 3 K3 0.567 0.575 0.613 0.597
K 0.116 0.166 0.102 0.072
  提取率 、产率和色价的测定:准确称取 1.0000g 苦
瓜子衣原料两份 ,一份按最佳提取工艺条件提取 ,另一
份反复提取至无色 ,定容后在 471nm 测量样品的吸光
度A 并计算提取率 ,结果见表 7。
表 7 最佳工艺条件下色素的提取率
样品重(g) 最佳工艺条件样品的吸光度(A)
完全提取样品
的吸光度(A) 提取率(%)
1.0000 0.897 0.979 91.6
  准确称取苦瓜子衣原料一份 ,按最佳提取工艺条
件提取 ,定容后在 471nm 测量样品的吸光度 A计算产
率和色价 ,结果见表 8 。
表 8 最佳工艺条件下色素的产率和色价
样品重(g) 产量(g) 产率(%) 色价(E1%1cm471nm) 产品 PH 值
4.9231 0.1378 2.80 37.4 6.4
3 结果与分析
最大吸收波长的确定:由图 1可看出 ,苦瓜子衣色
素的乙醚提取液在可见光区有三个指型的吸收峰 ,这
是类胡萝卜素的典型吸收带[ 3] ,故推断苦瓜子衣色素
属类胡萝卜素的类色素 ,其最大吸收波长λmax 为
471nm 。
平行实验:①提取时间的确定 。由表 1可见 ,提取
时间为 20min时其 A值最大 。为了确定在多个条件
作用下的最佳提取时间与单因素条件作用下的最佳提
取时间是否吻合 ,选定提取时间 10min 、20min 、30min
作为正交实验的三个水平 。②提取剂用量的确定 。由
表 2可看出 ,提取剂用量为 1∶40g/ml时提取效果较
好。为了确定在多个条件作用下的最佳提取剂用量与
单因素条件作用下的最佳提取剂用量是否吻合 ,因此
选定提取剂用量 1∶30g/ml 、1∶40g/ml 、1∶50g/ml作为
正交实验的三个水平 。③提取次数的确定。由表 3可
看出 ,提取 2 次时其 A 值最大 ,提取效果最好。为了
确定在多个条件作用下的最佳提取次数与单因素条件
作用下的最佳提取次数是否吻合 ,选定提取次数 1次 、
2次 、3次作为正交实验的三个水平 。④提取温度的确
定。由表 4可看出 ,在温度为 20℃提取时其 A 值最
大 ,说明 20℃时提取效果最好。为了确定在多个条件
作用下的最佳提取温度与单因素条件作用下的最佳提
取温度是否吻合 ,选定提取温度 15℃、20℃、30℃作为
正交实验的三个水平 。
正交试验研究:由表 6可以看出 ,在正交试验的四
个因子中 ,以提取时间对提取率的影响较大 ,从极差数
据K 中可见 ,各因子对提取率的影响依次为:提取时
间>提取剂用量>提取温度>提取次数 。各因子的最
佳水平值均在中点 ,故确定最佳提取工艺条件为:提取
剂用量(浆液比)1∶40g/ml ,提取时间 20min ,提取温度
20℃,提取次数 2次 ,这与单因素条件下的平行实验结
果相吻合 。
(下转 362页)
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·开发技术·                      资源开发与市场 Resource Development &Market 2003 19(6)
太阳下曝晒 3 ~ 5日 ,然后粉碎成粉末状或颗粒状。为
了研究栗蒲壳的营养在香菇栽培中的效果 ,特选用本
地锯木屑(阔叶类)和棉籽壳作为对照 ,设置 8个处理 、
5个重复(表 1)。同时 ,将 3 种原料按各自的配方比例
混合均匀 ,分别装瓶(500ml罐头瓶)灭菌 ,接种后放在
20 ~ 25℃室温下进行培养 。培养室用福尔马林进行蘸
蒸消毒 ,在医用超净工作台上接种香菇菌种 ,分别贴好
标签 ,以便观察统计 。
表 1 培养配料方的设计
培养料 锯木屑(%) 棉籽壳(%) 栗蒲壳(%)
A 100 0 0
B 60 20 20
C 40 30 30
D 20 70 10
E 20 10 70
F 10 10 80
G 0 0 100
H 0 100 0
    注:每个处理加石灰 1%,过磷酸钙 3%。
2 结果及分析
从试验结果可看出:香菇菌丝生长阶段比较长 ,菌
丝生长的情况直接影响到子实体分化和形成。栗蒲壳
培养料以及栗蒲壳 、棉籽壳 、木屑混合的培养料上的香
菇菌丝生长良好 ,其结果见表 2。
表 2 菌丝的生长情况
培养料 菌丝封瓶(天数)
菌丝长满
(天数)
现蕾
(天数)
菌丝生长
(速度)
A 23 73 87 +
B 21 72 86 +
C 21 72 86 ++
D 22 71 85 ++
E 20 70 83 +++
F 20 72 82 +++
G 20 71 81 +++
H 23 70 84 ++
  注:+:慢;++:较快;+++:快。
从表 2的情况来看 ,栗蒲壳培养料对香菇菌丝生
长均有如下优点:①培养料营养丰富 ,菌丝长且健壮。
香菇菌丝阶段所需时间长 ,培养料的营养对菌丝生长
影响较大。以栗蒲壳为原料(G),菌丝封口所需天数比
以棉籽壳为原料(H)和以木屑为原料(A)分别提前 3
天 ,现蕾的天数提前 3 ~ 6天。 ②通气性较好 ,发菌早 ,
吃料快。菌丝的生长好坏除了与培养料本身所含营养
有关外 ,还与培养料营养物质转化情况有直接关系 ,而
培养料营养转化与菌丝生理代谢密切相关。培养料透
性好 ,通气性强 ,物质转化快 ,菌丝吃料早 ,发菌快 ,以
栗蒲壳培养料的菌丝长满培养瓶的时间比对照组早 1
~ 2天 ,封瓶所需天数也提前 3天。
3 小结与讨论
利用栗蒲壳培养料培养香菇 ,在菌丝生长阶段表
现出菌丝吃料快 、发菌早 、生长健壮 。如果与棉籽壳 、
木屑按一定比例配合使用 ,效果更明显 。特别是从现
蕾的天数看 , E>F>G ,这说明栗蒲壳粉料配合其它辅
料好于纯栗蒲壳。总之 ,这一实验结果说明加有栗蒲
壳或未加其它辅料的纯栗蒲壳栽培香菇 ,其菌丝生长
的速度都比其它 A 、B 、D 、H 组好。栗蒲壳培养料对香
菇子实体分化 、形成及对产量 、品质的影响有待进一步
探讨 。栗蒲壳培养料粉碎的颗粒以多大合适 ,它与别
的辅料配合其产量如何 ?这些问题值得深入研究。
参考文献:
[ 1] 杨新美.中国食用菌栽培学[ M ] .北京:农业出版社 , 1986.
[ 2] 樊忠良.食用菌栽培技术[M ] .北京:海洋出版社 , 1999.
[ 3] 钱玉夫.香菇的栽培[M ] .北京:学苑出版社 , 1988.
 
(上接第 356页)
最佳工艺条件的提取率 、产率和色价的测定:由表
7及表 8可知 ,苦瓜子衣色素在最佳提取工艺条件下 ,
提取率为 91.6%,色价为 37.4。
苦瓜子衣色素的安全性研究:色素产品经广东省
药物研究所急性毒性试验表明 ,苦瓜子衣色素的毒性
很低 ,用 ICP 测定色素中主要有毒元素的含量 ,分析
结果表明:Pb<2.0ppm ,As<2.0ppm ,Hg <0.01ppm ,
完全符合国家食品添加剂的标准。
4 结论
综上所述 ,苦瓜子衣色素的最佳提取工艺条件为:
提取剂为乙醚 ,提取剂用量为 1∶40g/ml , 提取时间
20min ,提取温度 20℃,提取次数 2次 。在这一工艺流
程下获得的色素产品为橙红色膏状物 ,在可见光区的
最大吸收波长为 471nm ,最佳工艺条件下的提取率为
91.6%,产率为 2.80%,色价 E(1%, 471nm)为 37.4。
苦瓜子衣色素价廉易得 ,安全无毒 ,是具有较好开发前
景的食用色素新品种 。
参考文献:
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Guangzhou:Book of Abstracts for Fif th Eurasia Conference on Chemical
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[ 2] 黎 .苦瓜子衣色素抗氧化性的研究[ J] .中国资源综合利用 , 2002 ,
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[ 3]黄量 ,等.紫外光谱在有机化学中的应用(上册)[ M ] .北京:科学出
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·开发技术·                       资源开发与市场 Resource Developmen t &Market 2003 19(6)