全 文 ：类 、木脂素类 、香豆素类 、皂苷类 、倍半萜类 、单萜类
及生物碱类化合物等;而银线草含有的各种类型的
化学成分含量差异较大 ,从薄层板上来看香豆素类
成分含量相对较大 ,可以作为薄层鉴定的主要依据 。
银线草的药用价值较高 ,国内有关其药学方面报道
较少;本文对于研究植物区系 ,植物地理具有一定科
学价值;同时 ,也为民间药的开发利用及制定质量标
准提供理论依据 。
参 考 文 献
[ 1] 朱有昌 ,吴德成 , 李景富 ,等 .东北药用植物 [ M] .哈尔
滨:黑龙江科学技术出版社 , 1989:198-199.
[ 2] 邱德文 , 吴家荣 .本草纲目彩色药图 [ M] .草部 .贵
阳:贵州科技出版社 , 1988:155.
[ 3] 张惠源 , 张志英 ,岳俊三 , 等 .中国中药资源志要 [ M] .
北京:科学出版社 , 1994:392.
[ 4] 黄泰康 , 丁志遵 , 赵守训 , 等 .现代本草纲目 [ M] .北
京:中国医药科技出版社 , 2000:2574-2575.
[ 5] 冉先德 .中华药海 [ M] .下卷 .哈尔滨:哈尔滨出版
社 , 1993:1736-1737.
中国药典蒲黄薄层鉴别方法的验证考察
张亚锋 ,艾　芸 ,谢志民
(西安市药品检验所 ,陕西 西安 710075)
　　摘要　目的:验证中国药典蒲黄薄层鉴别方法。方法:以异鼠李素 、异鼠李素-3-O-新橙皮苷 、香蒲新苷为对照
品 , 按照中国药典蒲黄项下薄层鉴别方法以及改良的方法 , 对蒲黄药材进行了鉴别。结果:药典方法操作繁琐 ,耗
时较长 , 并且误将异鼠李素的氧化分解产物作为异鼠李素对照品 , 用于鉴别药材中含有的异鼠李素。改进的方法
专属性强 、操作简便 ,为蒲黄的鉴别提供了一种准确 、有效的新方法。结论:中国药典蒲黄的薄层色谱鉴别方法应
及时进行修订 , 保证检验结果的准确可靠。
关键词　蒲黄;薄层鉴别;异鼠李素
中图分类号:R282.5　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2009)02-0206-03
收稿日期:2008-07-22作者简介:张亚锋(1978-),男,硕士 ,主要从事中药检验工作;Tel:029-85534542, E-mail:yafeng78@163.com。
　　蒲黄为香蒲科植物水烛香蒲 Typhaangustifolia
L.、东方香蒲 TyphaorientalisPresl.或同属植物的
干燥花粉 ,具有止血 、化瘀 、通淋的功效 ,用于治疗吐
血 、崩漏 、外伤出血 、经闭痛经 、血淋涩痛等〔1〕。中
国药典 2005版一部采用薄层色谱法鉴别了蒲黄药
材中含有的异鼠李素 、异鼠李素 -3-O-新橙皮苷及香
蒲新苷等三种黄酮类成分 。笔者在实验操作中发现
其鉴别项操作繁琐 ,耗时较长 ,并且误将异鼠李素的
氧化分解产物作为异鼠李素对照品 ,用于鉴别药材
中含有的异鼠李素 ,显然值得商榷。笔者对药典中
蒲黄的薄层鉴别方法做了探索与改进 ,获得满意的
结果。
1 　材料与仪器
蒲黄药材由陕西香菊制药有限公司(编号为 1、
2、3)、西安盛兴中药饮片有限责任公司(编号为 4、
5、6)、陕西凯兴中药饮片有限公司(编号为 7)提供 ,
经本所中药室谢志民主任药师鉴定确认;异鼠李素
(110860-200205)、异鼠李素 -3-O-新橙皮苷(111571-
200301)及香蒲新苷(111573-200402)对照品购自中
国药品生物制品检定所;KQ-300DE型数控超声波
清洗器(昆山市超声仪器有限公司);硅胶 G(青岛
海洋化工厂);其余试剂均为分析纯。
2　薄层色谱鉴别
2.1　中国药典方法
2.1.1 　异鼠李素的鉴别:取蒲黄药材粉末 2 g,加
80%乙醇 30 mL,加热回流 1 h,滤过 ,滤液蒸干 ,残
渣加乙酸乙酯 10 mL,加热使溶解 ,滤过 ,滤液浓缩
至约 2 mL,作为供试品溶液。另取异鼠李素对照
品 ,加乙酸乙酯制成每 1mL含 1mg的溶液 ,作为对
照品溶液 。吸取供试品溶液 10 μL、对照品溶液 6
μL,分别点于同一硅胶 GF254薄层板上 ,以甲苯 -乙酸
乙酯 -甲酸 (5∶2∶1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置
紫外光灯 (254 nm)下检视。供试品色谱中 ,在 Rf
值 0.64处有一暗斑 ,对照品色谱未出现相同结果。
·206· JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 32卷第 2期 2009年 2月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2009.02.025
2.1.2　异鼠李素-3-O-新橙皮苷 、香蒲新苷的鉴
别:取蒲黄药材粉末 2g,加 80%乙醇 30mL,冷浸 24
h,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加水 5 mL使溶解 ,滤过 ,滤
液加水饱和的正丁醇振摇提取 2次 ,每次 5 mL,合
并提取液 ,蒸干 ,残渣加乙醇 2mL使溶解 ,作为供试
品溶液 。另取异鼠李素 -3-O-新橙皮苷 、香蒲新苷对
照品 ,加乙醇制成每 1mL各含 1mg对照品的溶液 ,
作为对照品溶液 。吸取供试品溶液 10 μL与对照品
溶液各 6 μL,分别点于同一硅胶 GF254薄层板上 ,以
乙酸乙酯-丁酮 -甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂 ,展开 ,
取出 ,晾干 ,置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品
色谱中 ,在与对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色
的斑点 。
2.2 　鉴别改良方法
2.2.1　异鼠李素的鉴别:取蒲黄药材粉末 2 g,加
甲醇 30 mL,超声处理 30 min,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣
加甲醇 2mL使溶解 ,作为供试品溶液 。另取异鼠李
素对照品 ,加甲醇制成每 1 mL含 1 mg对照品的溶
液 ,作为对照品溶液。吸取供试品溶液与对照品溶
液各 6 μL,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,以甲苯-
乙酸乙酯-甲酸 (20∶3∶1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾
干 ,喷以 3%三氯化铝乙醇溶液 , 在 105℃加热 5
min,置紫外光灯(365 nm)下检视 。供试品色谱中 ,
在与对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的荧光
斑点。结果见图 1。
图 1　异鼠李素的 TLC鉴别图谱
1 ～ 3.香菊　4 ～ 6.盛兴　7.凯兴　8.异鼠李素
2.2.2　异鼠李素-3-O-新橙皮苷 、香蒲新苷的鉴
别:取异鼠李素-3-O-新橙皮苷 、香蒲新苷对照品 ,加
甲醇制成每 1 mL各含 1 mg对照品的溶液 ,作为对
照品溶液。吸取上述对照品溶液与 “2.2.1”项下供
试品溶液各 6 μL,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,
以乙酸乙酯 -丁酮-甲酸 -水(5∶3∶1∶1)为展开剂 ,展
开 ,取出 , 晾干 , 喷以 3%三氯化铝乙醇溶液 , 在
105℃加热 5min,置紫外光灯(365 nm)下检视 。供
试品色谱中 ,在与对照品色谱相应位置上 ,显相同颜
色的荧光斑点 。结果见图 2。
图 2　异鼠李素-3-O-新橙皮苷 、香蒲新苷的鉴别
1 ～ 3.香菊　4 ～ 6.盛兴　7.凯兴　8.异鼠李素-3-O-新橙
皮苷　9.香蒲新苷
图 3　TLC鉴别图谱(λ254nm下检视)
1 ～ 3.香菊　4 ～ 6.盛兴　7.凯兴　8.新配制异鼠李素　
9.长时间放置的异鼠李素
图 4　TLC鉴别图谱(λ365nm下检视)
1 ～ 3.香菊　4 ～ 6.盛兴　7.凯兴　8.新配制异鼠李素　
9.长时间放置的异鼠李素
3　讨论
3.1　蒲黄中含有异鼠李素已得到证实 〔2, 3〕。笔者
·207·JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 32卷第 2期 2009年 2月
按照中国药典方法操作 ,新配制的异鼠李素对照品
并未出现斑点 ,而数年前配制的异鼠李素对照品溶
液在 Rf值 0.64处有与供试品色谱一致的暗斑 。见
图 3。然后喷以 3%三氯化铝乙醇溶液 , 105℃加热
5 min,置紫外光灯(365 nm)下检视 ,数年前配制的
异鼠李素对照品溶液在 Rf值 0.64处无荧光斑点 ,
供试品色谱此位置有一黄绿色荧光斑点。两种对照
品色谱与供试品色谱在 Rf值 0.62处皆有黄绿色荧
光斑点 。见图 4。供试品色谱在 Rf值 0.64处的斑
点由于其与三氯化铝作用显黄绿色荧光 ,可初步判
断其为黄酮类物质 ,长期放置的异鼠李素对照品溶
液在 Rf值 0.64处的斑点与三氯化铝作用后无荧
光 ,可能为异鼠李素的氧化分解产物 ,有待进一步研
究 。
3.2　分别对供试品溶液的制备方法 、色谱条件进
行了优化 。与中国药典 2005年版一部方法相比 ,该
方法专属性强 、主斑点清晰 、分离度高 、节约试剂 ,而
且操作简便 ,为蒲黄的鉴别提供了一种准确 、有效的
新方法。
3.3　建议对中国药典蒲黄的薄层色谱鉴别方法及
时进行修订 , 保证检验结果的准确可靠。
参 考 文 献
[ 1] 卫生部药典委员会 .中华人民共和国药典 [ S] .一部 .
北京:化学工业出版社 , 2005:245.
[ 2] 刘斌 , 陆蕴如.高效液相色谱法测定蒲黄中 2种黄酮苷
的含量 [ J] .药物分析杂志 , 1998, 18(2):80-83.
[ 3] 李维维 , 徐伟 , 关洪峰 , 等 .蒲黄中 4个黄酮的对照品
[ J] .沈阳药科大学学报 , 2007, 24(11):703-705, 709.
·化学成分 ·
川黄柏化学成分研究
王　萌 ,吉腾飞 ,杨建波 ,苏亚伦＊
(中国医学科学院 /北京协和医学院药物研究所中草药物质基础与资源利用教育部重点实验室 ,北京
100050)
　　摘要　目的:川黄柏化学成分的提取分离和结构鉴定。方法:应用萃取 、硅胶柱层析 、凝胶柱分离等多种手段
进行化学成分提取分离 ,应用质谱 、核磁等手段进行结构鉴定。结果:从川黄柏树皮氯仿萃取部位分离得到 10个
化合物 , 鉴定为:小檗碱(1)、咖啡酸乙酯(2)、异香草醛(3)、阿魏酸(4)、(±)-5, 5′-dimethoxylariciresinol(5)、Methyl
β-orselinate(6)、γ-崖椒碱(7)、(±)-Lyoniresinol(8)、β-谷甾醇(9)、豆甾醇(10)。结论:咖啡酸乙酯 、异香草醛 、阿
魏酸 、(±)-5, 5′-dimethoxylariciresinol和 Methylβ-orselinate均为首次从黄柏属植物中分离得到。
关键词　川黄柏;化学成分
中图分类号:R284.1/R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2009)02-0208-03
StudiesontheChemicalConstituentsofPhelodendronchinense
WANGMeng, JITeng-fei, YANGJian-bo, SUYa-lun
(KeylaboratoryofBioactiveSubstancesandResourcesofChineseHerbalMedicine(MinistryofEducation), InstituteofMateriaMedi-
ca, ChineseAcademyofMedicalSciences＆PekingUnionMedicalCollege, Beijing100050, China)
Abstract　Objective:ToisolateandidentifychemicalconstituentsfromPhellodendronchinense.Methods:Chemicalconstituents
wereisolatedbysilicagelandSephadexLH-20 columnchromatography.Thestructuresoftheisolatedcompoundsweredeterminedby
spectralmeans.Results:Tencompoundswereisolatedandidentifiedasberberine(1), cafeicacidethylester(2), iso-vanillin(3),
ferulicacid(4), (±)-5, 5′-dimethoxylariciresinol(5), Methylβ-orsellinate(6), γ-fagirine(7), (±)-Lyoniresinol(8), β-sitosterol
(9), stigmasterine(10).Conclusions:Compounds2 ～ 6 areisolatedandidentifiedfromthisgenusforthefirsttime.
Keywords　PheladendronchinenseSchneid.;Chemicalconstituents
收稿日期:2008-07-29作者简介:王萌 ,女 ,硕士在读 ,研究方向:天然药物化学抗糖尿病。＊通讯作者:苏亚伦 , E-mail:suyalun@imm.ac.cn。
　　川黄柏为芸香科植物黄皮树 (Phelodendron
chinenseSchneid.)的干燥树皮〔1〕。始载于 《神农本
草经 》,列为上品 。主要分布于四川东部 、贵州 、湖
北 、云南和湖南西北部 。为常用中药 ,具有降血压 、
·208· JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 32卷第 2期 2009年 2月