全 文 ：No.3.2008
枇杷是我国南方特产的常绿果树,系蔷薇科枇
杷[Eriobotyrajaponica(Thunb)Lindl]属植物。枇杷花为
其干燥花蕾及花序,其花期在万花凋零的秋冬季节,
花瓣有白色、绿白色或淡黄白色,密被锈色绒毛,气
味香醇独特,是秋冬季节难得的蜜源植物,而且可
治头风、鼻流青涕、虚劳久咳、痰中带血等症[1-2]。
生长正常的枇杷花量很大,每一花穗的花朵数多的
可达250～260朵,少的则有 30～50朵[3],然而生产中
采取的疏花保果措施使得枇杷花大量地被浪费。
目前,对枇杷的研究主要集中在枇杷叶及其果
实上[4-5],而对枇杷花所特有的香气成分研究未见有
报道。为阐明其芳香物质的化学组成及提高枇杷花
的利用价值,本文采用固相微萃取技术(SolidPhase
Microextraction,简称 SPME),并与 GC-MS法相结
合,对枇杷花的挥发性芳香物质进行分析研究,为
枇杷花资源在保健品及昆虫信息素方面的开发提供
理论依据。
1 材料与方法
1.1 试材
枇杷花:2006年11月采自陕西西北农林科技大
学校园,阴干备用。
1.2 仪器
手动固相微萃取装置:美国 Supelco公司,100
μmPDMS萃取头;TRACEDOQGC-MS联用仪:美
国Finnigan公司。
1.3 SPME取样
使用前先将 SPME的萃取头在气相色谱仪的进
收稿日期:2007-08-05 *通讯作者
作者简介:张丽华(1982—),女,硕士研究生,研究方向为天然产物提取。
Analysisofaromaticcomponentsfromflowersof
EriobotyrajaponicabySPME-GC-MS
ZHANGLi-hua,YANGSheng-ting,XUHuai-de*,LIShun-feng
(ColegeofFoodScienceandEngineering,NorthwestA&FUniversity,Yangling712100)
Abstract: VolatilecomponentswereobtainedfromtheflowersofEriobotyrajaponicabysolidphasemicro-
extraction(SPME),anddetectedbyGC-MS.64peakswereseparated,andwithinwhich49compoundswere
identified, accountingfor93.34%oftotalvolatilecomponents. Themainconstitutionsincludephenylethyl
alcohol8.84%,benzaldehyde7.00%,4-methoxy-benzaldehyde6.84%,aceticacid5.41%,4-methoxy-benzoic
acid-methylester4.36%,octanoicacid4.21%,etc.
Keywords:SPME;GC-MS;flowersofEriobotyrajaponica;aromaticcomponents
张丽华,杨生婷,徐怀德 *,李顺峰
(西北农林科技大学食品科学与工程学院,杨凌 712100)
摘要:利用固相微萃取技术富集枇杷花的香气成分,并结合GC-MS法进行分离和鉴定。采用气相色
谱-质谱共分离出 64个色谱峰,确定出 49种化合物,其峰面积占总挥发性成分峰面积的 93.34%,
相对含量最高的是苯乙醇8.84%、其次为苯甲醛7.00%、大茴香醛6.84%、乙酸5.41%、4-甲氧基苯
甲酸甲酯4.36%、辛酸4.21%等成分。
关键词:固相微萃取;气质联用;枇杷花;香气成分
中图分类号:TS201.2 文献标志码:A 文章编号:1005-9989(2008)03-0108-03
枇杷花香气成分
固相微萃取GC-MS分析研究
食品开发与机械
108
DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2008.03.067
No.3.2008
样口250℃老化30min,取3g枇杷花置于密封的15
mL样品瓶中,室温平衡 1h。然后将老化的微萃取
头直接插在瓶口处,吸附1h后插入气相色谱仪进样
口中,于250℃解析2min。
1.4 GC-MS分析
色谱条件:色谱柱为DB-WAX(30m×0.25m×1.0
μm)弹性石英毛细管柱;程序升温 60℃,保持 2.5
min,以 4℃/min升至 210℃,保持 5min;进样口
250℃;传输线 230℃;载气 He,流速 1.0mL/min;
不分流进样。
质谱条件:电离源为EI70eV;离子源温度250
℃,质量扫描范围 10～400amu;发射电源 100μA,
检测电压 1.4kV。各组分经过 NIST02标准谱库检索
及资料分析,按面积归一化法计算相对含量。
2 结果与讨论
2.1 气相色谱-质谱结果
通过SPME-GC-MS分析,从枇杷花中共分离出
64种组分,鉴定出49种主要组分见表1,其峰面积占
总挥发性成分峰面积的93.34%。枇杷花的香气成分主
要由5种酸20.69%、6种醛16.86%、6种醇13.2%、6
种酯8.18%等组成,它们共占香气成分峰面积的63%;
此外,枇杷花还含有4种萘3.35%和苯酚0.95%等微量
的化合物,它们共同构成了枇杷花特有的香气特征。
鉴定出的49种主要组分中,相对含量最高的是苯乙
醇,占香气成分的8.84%,其次为苯甲醛7.00%、丙炔
酸 6.90%、大茴香醛 6.84%、乙酸 5.41%、十六烷
4.71%、4-甲氧基苯甲酸甲酯4.36%、辛酸4.21%等。
序号 保留时间/min 化合物 分子式 反匹配度 匹配度 相对含量/%
1 1.30 丙炔酸 C3H2O2 962 736 6.90
2 4.97 乙醇 C2H6O 942 814 1.49
3 7.19 三甲氧基甲烷 C4H10O3 840 792 0.38
4 7.53 双[1-(甲硫基)已基]二硫 C6H14S4 890 809 0.59
5 8.83 己醛 C6H12O 919 877 0.60
6 11.77 吡啶 C5H5N 920 871 1.98
7 12.33 3-甲基-1-丁醇 C5H12O 874 815 0.51
8 13.13 2-戊基呋喃 C9H14O 812 782 0.74
9 14.66 十二烷 C12H26 889 782 0.60
10 14.80 辛醛 C8H16O 833 726 0.40
11 16.18 6-甲基-5-庚烯-2酮 C8H14O 833 736 0.52
12 16.46 丙基环丙烷 C6H12 893 818 0.55
13 17.25 2-甲基-1-十六醇 C17H36O 734 720 0.39
14 17.40 十四烷 C14H30 913 902 1.50
15 17.69 壬醛 C9H18O 876 867 1.33
16 18.71 反-2辛醛 C8H14O 888 838 0.69
17 19.34 乙酸 C2H4O2 968 967 5.41
18 20.03 十五烷 C15H32 898 886 2.88
19 21.32 苯甲醛 C7H6O 922 879 7.00
20 22.52 十六烷 C16H34 910 906 4.71
21 22.89 2,6,10-三甲基-十五烷 C18H38 863 852 2.20
22 23.38 异戊酸-6,10,13-三乙基十四烷酯 C22H44O2 763 702 1.40
23 23.72 4-甲基十六烷 C17H36 850 727 0.74
24 23.80 2-甲基十六烷 C17H36 822 782 0.63
25 23.98 2,6,10,14-四甲基十五烷 C19H40 895 859 3.02
26 24.12 9-乙基十七烷 C23H48 748 745 0.86
27 24.90 十七烷 C17H36 915 908 3.46
28 26.43 2,6,10,14-四甲基十六烷 C20H42 866 823 1.54
29 26.59 萘 C10H8 858 795 0.64
30 27.16 二十一烷 C21H44 884 859 1.24
31 28.60 己酸 C6H12O2 896 862 1.52
表1 枇杷花香气成分组成
食品添加剂开发与机械
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No.3.2008
序号 保留时间/min 化合物 分子式 反匹配度 匹配度 相对含量/%
32 29.05 1-亚乙基-1H-茚 C11H10 913 820 0.59
33 29.38 苯甲醇 C7H8O 891 860 1.20
34 30.14 苯乙醇 C8H10O 936 935 8.84
35 31.37 1,7-二甲基-萘 C12H12 894 852 1.02
36 32.06 苯酚 C6H6O 857 764 0.38
37 32.15 1,4-二甲基萘 C12H12 924 863 0.86
38 32.62 大茴香醛 C8H8O2 917 913 6.84
39 32.96 辛酸 C8H16O2 911 881 4.21
40 33.88 4-甲氧基苯甲酸甲酯 C9H10O3 916 914 4.36
41 34.33 1,6,7-三甲基萘 C13H14 887 860 0.83
42 34.46 甲氧基-乙酸-2-苯乙基酯 C11H14O3 835 789 1.06
43 34.65 4-甲氧基苯甲酸乙酯 C10H12O3 863 779 0.37
44 36.61 正癸酸 C10H20O2 915 904 2.65
45 36.89 4-甲氧基-苯甲醇 C8H10O2 884 741 0.77
46 38.86 N,N-二-苄氧基庚联氨 C21H22N2O6 878 714 1.39
47 39.04 对-异丙基苯酚 C9H10O 909 772 0.57
48 40.16 邻苯二甲酸二丁酯 C16H22O4 886 760 0.46
49 42.75 1,2-苯二羧酸-丁基-2-乙基己基酯 C20H30O4 842 728 0.53
合计 93.34
2.2 枇杷花是很好的田间蜜源
在枇杷花盛开的时节,夜晚常常会发现有很多小
昆虫藏在花蕊中,可能与枇杷花所含有的苯乙醇、
苯甲醛及萘、酚等这些成分有关。苯乙醇具有蔷薇
香气,是香料行业的大宗产品,是调配玫瑰香型香
精和其他各种高档香水香精最主要的香料之一,天
然品大量存在于玫瑰油、丁香油等中。苯甲醛具有
苦杏仁气味。它们不仅在食品和化妆品中有广泛的
用途,而且苯乙醇还是吸引蝴蝶授粉的主要香气成
分[6]。以苯甲醛、苯甲醇、苯乙醇为主的不同剂量的
花香化合物配方在田间有一定的诱蛾效果[7]。这 3种
成分都存在于枇杷花中,再加上枇杷花自身的黄色,
使其更能吸引蛾类进行授粉,蜜蜂进行采蜜。
2.3 枇杷花的保健产品开发
枇杷花含有齐墩果酸、熊果酸等三萜皂甙元成分[8],
有很好的医药保健价值,可用于开发枇杷花蜜、
花茶饮品及其他保健品。
2.4 枇杷花芳香的成分检测
固相微萃取技术与GC-MS技术相结合是一种分
析植物芳香成分,鉴定痕量香气成分的简单可行的
方法,且更能代表香气的真实性。但要确定枇杷花
的挥发性香气成分,还需要采用其他的提取分析方
法进行对比。
参考文献:
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续表1
注:匹配度和反匹配度的最大值为1000,大于900即良好匹配,800～900为较好匹配,700～800为一般匹配。
食品开发与机械
食品科技
E-mail:shipinkj@vip.163.com
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