全 文 ：薄层扫描法测定扁蓄及其制剂中槲皮素含量
崔　宁 1 , 钱亚琴 2 , 唐毅凤 2
( 1.南京医药百信药房有限责任公司　 210001;　 2.南京中山制药厂　 210012)
　　扁蓄系蓼科植物扁蓄 Po lygonum av icula re L.的干燥地上部
分。以此单味药制成的复方制剂较多。本文仅对清淋冲剂、前列回
春胶囊 ,以及扁蓄中所含的主要成分槲皮素 ( Qurcetin) ,采用薄层
扫描法进行详细描述 ,实验方法和结果如下:
1　仪器与试药
1. 1　仪器 薄层扫描仪 ( CS-9000,日本岛津 ) ,数据处理机 ( GDU-
10C,日本岛津 ) ,微量进样器 (上海医用激光仪器厂 ) ,硅胶 GF254
预制薄层板 (青岛海洋化工厂 )。
1. 2　试药 扁蓄 (购自亳州江北药站 ) ,清淋冲剂 (南京中山制药厂
生产 ) ,前列回春胶囊 (吉林省东风制药一厂生产 ) ,槲皮素标准品
(中国药品生物制品检定所提供 ) ;所有试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　对照品溶液制备 精密称取槲皮素对照品 ,加甲醇溶解并移
入 10 ml容量瓶中 ,加甲醇定容为 0. 522 0 mg /ml对照品溶液。
2. 2　供试品溶液的制备
2. 2. 1　扁蓄提取液 将扁蓄粉碎 ,过 40目筛 ,精称 4 g ,加 2%硫
酸水解 1 h ,残渣置索氏提取器中 ,甲醇提取 6 h,浓缩 ,定容至 10
ml。
2. 2. 2　清淋冲剂提取液 精称清淋冲剂 4 g ,同 2. 2. 1法酸水解 ,
甲醇提取 ,定容至 10 ml。
2. 2. 3　前列回春胶囊提取液 精密称取前列回春胶囊 4g ,同
2. 2. 1法酸水解 ,甲醇提取 ,定容至 10 ml。
2. 3　薄层层析条件 吸取槲皮素对照品溶液及扁蓄提取液、清淋
冲剂提取液、前列回春胶囊提取液各适量 ,点样于 110℃活化 1 h
的 GF254薄层板上 ,以甲苯 -甲酸 -醋酸乙酯 -正己烷 ( 2∶ 0. 2∶ 1. 5
∶ 0. 2)为展开剂 [1 ] ,上行法展开 10 cm,取出 ,晾干 ,喷以 1%三氯
化铝乙醇溶液 ,置紫外光灯 ( 365 nm )下检视 ,槲皮素斑点显黄绿
色。 见图 1。
1.槲皮素对照品溶液　　　 2.扁蓄药材提取液
3.清淋冲剂提取液　　　　 4.前列回春胶囊提取液
图 1　 TLC图谱
收稿日期: 2000-07-07;　修订日期: 2000-09-22
2. 4　薄层扫描条件 将上述薄层板上黄绿色斑点置扫描仪中扫
描 ,结果于 412 nm吸收最大 , 750 nm处最小吸收 ,故λS= 412 nm,
λR= 750 nm, SX= 3,狭缝 0. 4 mm× 0. 4 mm。
2. 5　标准曲线绘制 分别吸取槲皮素对照品 1, 2, 4, 6, 8, 10μl分
别点于同一块 GF254薄层板 ,按上述条件进行层析和扫描 ,以峰面
积为纵坐标 ,点样量 (μg)为横坐标 ,得回归方程: Y= 6. 583 2 X+
0. 179 9,相关系数 r= 0. 999 7,可见槲皮素在 0. 522 0～ 5. 220μg
范围内呈良好的线性关系。
2. 6　样品测定 吸取对照品 3μl, 7μl及各提取液 10μl分别点于
同一 GF254薄层板上 ,按标准曲线的制备项下展开 ,扫描法测定 ,用
外标两点法计算含量。 结果见表 1。
表 1　扁蓄与扁蓄制剂中槲皮素的含量 %
药品品种 含量 R SD
扁蓄 0. 090 2 1. 67
清淋冲剂 0. 038 2 2. 04
前列回春胶囊 0. 053 5 1. 09
　　 n= 3
2. 7　精密度及稳定性试验 在同一 GF254薄层板上分别点上述 3
种提取液各 10μl,同上法展开、显色、在室温下放置不同时间 ,扫
描 ,每隔一定时间测定斑点的面积值 ,观察其稳定性 ,结果表明积
分值在 1～ 4 h内基本稳定。
2. 8　薄层加样回收率试验 吸取供试品溶液 10μl点样 ,再吸取对
照品溶液 1μl点样于每一样品中 ,按上述方法进行扫描测定 ,计
算回收率。 见表 2。
表 2　扁蓄与扁蓄制剂薄层加样回收率试验
药品品种 样品量
m /μg
加入量
m /μg
实测量
m /μg
回收率
(% )
平均回收率
(% )
RSD
(% )
扁　蓄 3. 62 0. 522 4. 163 104. 20
清淋冲剂 1. 52 0. 522 2. 027 97. 13 100. 13 3. 53
前列回春胶囊 1. 33 0. 522 1. 848 99. 23
3　讨论
槲皮素为黄酮醇类的甙元 ,采用酸水解 ,醇提取 ,其斑点分离
效果好 ,定量准确 ,且简便、快速 、重现性能好 ,回收率高 ,其含量可
作为制剂的质量控制指标。 作者将该法应用于多种含扁蓄的中成
药制剂 ,均取得满意效果。
参考文献:
[1 ]　燕福生 ,徐瑞兴 ,姚志萍 ,等 .高效薄层层析法测定罗布麻烟中罗布试
浸膏的含量 [ J] .首都医学院学报 , 1992, 13( 4): 260.
(上接 21页 )发粘 ,所以溶剂量比通常所需溶剂量大 ,才能更有效
地将有效成分提取出来。
参考文献:
[1 ]　国家中医药管理局《中华本草》编委会 .中华本草 ( 1) [M ] .上海:上海
科学技术出版社 , 1999: 457.
[2 ]　李雪芹 ,包天桐 ,王　雁 .比色法测定冬虫夏草中甘露醇的含量 [ J] .
中草药 , 1999, 30( 1): 19.
[ 3]　楼之岑 ,秦　波 .常用中药材品种整理和质量研究 (北方编第 2册 )
[M ].北京:北京医科大学、中国协和医科大学联合出版社 , 1995: 33.
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　时珍国医国药 2001年第 12卷第 1期 LISHIZHEN M EDICIN E AND M ATERIA MEDICA RESEA RCH 2001 VO L. 12 N O. 1