全 文 :第 33 卷第 4 期
2014 年 8 月
中 国 野 生 植 物 资 源
Chinese Wild Plant Resources
Vol. 33 No. 4
Aug. 2014
收稿日期:2014 - 02 - 12
基金项目:“十二五”国家科技支撑计划资助项目(2012BAD36B01)
作者简介:张宇思(1986 -) ,男,博士生,主要从事天然产物化学研究。
* 通讯作者:朱昌玲(1968 -) ,女,高级工程师,主要从事生物化工方向的研究。
doi:10. 3969 / j. issn. 1006 - 9690. 2014. 04. 019
白芨口腔溃疡贴膜的研究
张宇思1,孙达锋2,朱昌玲2*
(1.南京师范大学生命科学学院,江苏 南京 210046;2.南京野生植物综合利用研究院,江苏 南京 210042)
摘 要 本文研究了白芨口腔溃疡贴膜的制备工艺,并进行了性能测试和人体试验。结果表明,最佳工艺条件:胶
液粘度为 1 060 mPa. s;膜厚为 0. 20 ~ 0. 25 mm;甘油添加量 3. 0%,60 ℃下热风干燥 3 h。该贴膜有较强的粘贴力、
缓释性和局部滞留性;工艺简单、成本低;使用方便、收效甚佳。
关键词 白芨胶;口腔溃疡;贴膜
中图分类号:R78;R944 文献标识码:A 文章编号:1006 - 9690(2014)04 - 0068 - 04
Studies on Bletilla Oral Ulcer Film
Zhang Yusi1,Sun Dafeng2,Zhu Changling2*
(1. College of Life Sciences,Nanjing Normal University,Nanjing 210046,China;2. Nanjing Institute
for Comprehensive Utilization of Wild Plants,Nanjing 210042,China)
Abstract This paper studied the preparation technology of Bletilla oral ulcer film,and the performance
test and human test. The results showed that the optimum technological conditions:adhesive solution vis-
cosity of 1 060 mPa. s;film thickness is 0. 20 ~ 0. 20 mm;glycerol 3. 0%,hot air drying 3 h under
60 ℃ . The film has a strong stick force,slow release and local retention;simple process,low cost;easy
to use and works well.
Key words Bletilla glue;oral ulcer;sticker
口腔溃疡是临床最常见的口腔粘膜病。患者常
常会感觉病情小,不愿意上医院,故会久拖不愈。药
膜具有携带使用方便、能促进局部溃疡愈合等特点,
近年来,医院里少量制作的口腔膜和外用烧伤膜,倍
受患者欢迎[1]。口腔药膜可以归纳为西药、中西药
合方、中药药膜及维生素类四类,前两类均含抗生素
和激素,当前纯中药药膜极少。抗生素见效快,溃疡
愈合时间短,但是长期反复应用可导致人体产生耐
药菌株[2]。白芨[Bletilla striata(Thunb.)Reichb.
f.]鳞茎中含大量水溶液性多糖,是以 β糖苷键聚合
而成的一种甘葡聚糖,是白芨的主要功能性成分。
白芨作为天然高分子材料,有功能缓释性、局部滞留
性、无异臭味、无刺激性、无毒副作用等特性[3 - 4]。
研究表明白芨胶可在溃疡面上形成保护膜,促进肉
芽组织的增生,从而促进溃疡愈合[5]。为一味收敛
止血的要药,也是外科治痈疽疮疡、刀伤等常用中
药[6],素有“生肌治疮,外科最善”之称[4]。现代药
理研究表明,白芨多糖胶对葡萄球菌、链球菌等有抑
制作用,是安全性较高的医药原料,是有相当发展前
景的生物医学材料[7]。白芨多糖胶性质稳定、配伍
性好;成膜脱膜性能较好,能制成有一定韧性和柔软
性的薄膜;原料丰富价格低廉,是优良的天然高分子
成膜材料[3,8]。关于白芨的研究报道不少,但至目
前为止,还没有这样一种治疗口腔溃疡的白芨贴膜
的研究报道,既以白芨胶为治疗药物,又以其作为成
膜基质。本文对其制备工艺进行了研究,并做了性
能测试和人体试验,以期得以应用。
1 材料与方法
1. 1 材料与仪器
材料:白芨块茎干制品,购于中国(亳州)中药
材交易中心;乙醇、甘油、维生素均为食品级。
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第 4 期 张宇思,等:白芨口腔溃疡贴膜的研究
主要仪器:恒温水浴锅;搅拌器;离心机;旋转式
真空浓缩机;干燥箱;真空干燥箱;KQ - 250 型超声
波清洗机(巩义市英峪予华仪器厂) ;NDJ - 5S 型黏
度计(上海昌吉地质仪器有限公司) ;螺旋测微器
(0. 01 mm) ;
1. 2 白芨贴膜的制备方法
制备工艺流程:白芨块茎干制品→白芨多糖的
制备→膜液的配制→膜液前处理→制膜→成型、灭
菌、包装。
1. 2. 1 白芨多糖的制备方法 将白芨块茎干制品
粉碎过 60 目筛,加入 10 ~ 15 倍白芨粉末质量的蒸
馏水,在 60 ~ 70 ℃下加热提取 2 ~ 3 h,趁热过滤,滤
渣再重复提取 1 次,合并两次滤液;离心取上清液,
减压浓缩。加入适量乙醇,使体系中乙醇的含量达
70%(v /m) ,放置过夜,过滤得粗多糖;再加入 90%
(v /m)的乙醇浸泡、过滤、真空干燥得白芨多糖。粉
碎、过 100 目筛备用。
1. 2. 2 膜液的配制 称取一定量的白芨多糖粉末,
用蒸馏水配置成一定浓度的白芨多糖胶液,加热、搅
拌至全部溶解,过筛。再加入适量的甘油搅拌均匀,
得制膜胶液。
1. 2. 3 膜液前处理 将配制好的膜液放入真空干
燥箱中,25 ℃、真空度 0. 08 MPa下,脱气 1 ~ 2 h,去
除膜液中的泡沫,放置至室温。
1. 2. 4 制膜 制膜包括涂膜、干燥、均湿、揭膜。首
先在有机玻璃板上涂布一层均匀的膜液,然后干燥;
将干燥后的膜在相对湿度 65%、温度 30 ℃的条件
下均湿 1 h,揭膜。
1. 2. 5 成型、灭菌、包装 将贴膜切成长为 3 ~ 6
cm,宽为 3 ~ 6 cm 的形状,然后灭菌、包装即得贴膜
产品。每小片贴膜均独立分装为佳。
1. 3 性能测定方法
1. 3. 1 粘度测定
用蒸馏水配制成一定浓度的白芨多糖胶液,用
NDJ - 1 型黏度计测定其粘度(在 25 ℃时,用 2 号转
子,转速为 15 r /min下测定)。
1. 3. 2 膜厚(FT)
用螺旋测微器在待测膜(成品膜)上随机取 5
点测定,取平均值,膜厚单位为 mm。
1. 3. 2 揭膜完整性(FI)
用膜完整率表示,指揭膜后最完整的那块膜重
与所有膜重的比值,按下式计算:
FI =m1 /m1 +m2 × 100%
式中,FI为膜完整率(%) ;m1 为最完整那块膜重;
m2 为小块膜重。
1. 3. 3 粘贴力试验
粘贴力试验以粘贴时间。最简单的方法是取一
定面积大小的膜剂粘于人口腔两侧颊部粘膜,自粘
着起到脱落所需时间为粘贴时间。
1. 3. 4 溶解速度测定
称取 1 g 的膜放入 60 ℃、100 mL 水中,快速搅
拌至溶液中无碎片为止,记录溶解单位质量膜所需
的时间,以表示溶解速度(min /g)。
1. 4 人体贴膜试验方法
贴膜的使用方法 用前把手洗净,将膜剪成所需
大小,用干燥手指将本贴膜直接贴于疮面。每日 3
~ 4 次,每次 1 片。另外注意,用于口腔内溃疡时,
因唾液影响,使其附着力受阻,因此白天粘贴时,在
1 小时之内不饮水和饮食,在临睡前加贴一片则更
为理想。
2 结果与分析
2. 1 制膜胶液的浓度
白芨多糖胶易于溶胀,溶液体系呈中性偏酸
(pH 值约为 6. 5) ,为假塑性流体(Pseudo-plastic
Fluid) ,浓度越高,其假塑性越明显。白芨浓度(或
粘度)对制膜的影响,结果见表 1。
表 1 白芨浓度(或粘度)对制膜的影响
浓度 /% 粘度 /(mPa. s) 胶液状态
5 780 流动性很好,涂膜厚度较薄
6 900 流动性好,可以涂膜一定厚度
7 1 060 流动性较好,涂膜均匀,可以很好的
控制涂膜厚度
8 1 380 流延变得较缓慢,膜均匀性较差
9 1 850 流延差,不适宜涂膜
从表 1 看出,当胶液浓度为 7%,粘度 1 060
mPa. s左右时,较为适宜,此时胶液流动性好、涂膜
均匀,并能保证所需涂膜厚度。
另外,经过试验,发现不同批次的白芨块茎制备
的白芨多糖胶,粘度有较大差异。这是因为白芨甘
葡聚糖相对分子质量和结构与白芨品种、土壤、气
候、原料的贮藏时间等相关,而多糖粘度与其分子质
量大小和空间结构密切关联,所以在配制胶液时,以
粘度为指标更准确。
2. 2 膜厚(FT,干膜)对贴膜性能的影响
制备不同厚度的白芨贴膜,再对其性能进行检
查,膜厚对贴膜性能的影响结果见表 2。
从表 2 可以看出,涂膜厚度不同,但均易于揭
膜,皆有很高地揭膜完整率,说明白芨有良好的成
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中 国 野 生 植 物 资 源 第 33 卷
膜、脱膜性能;贴膜都有较强的粘贴力,可长时间粘
合于口腔两侧颊部粘膜;另外,较高的溶解速度说
明,白芨作为亲水性材料吸水后有较好的缓释性和
滞留性,能充分保证治疗的时间。综合表 2 各项指
标,结合治疗的需要,膜厚度为 0. 20 ~ 0. 25 mm 都
较为适宜。
表 2 膜厚对贴膜性能的影响
FT /mm FI /% 粘贴力 /min 溶解速度 /(min /g)
0. 10 95 45 8
0. 15 97 60 18
0. 20 98 80 20
0. 25 99 85 25
0. 30 99 85 30
2. 3 甘油的添加量对贴膜性能的影响
先配制 7% 白芨多糖溶液,再分别添加 1. 0、
2. 0、3. 0、4. 0、5. 0%的甘油搅匀,然后进行制膜。测
试结果见表 3。
表 3 甘油的添加量对贴膜性能的影响
甘油 /% FI /% 粘贴力 /min 溶解速度 /(min /g)
1. 0 92 70 18
2. 0 97 72 24
3. 0 99 80 35
4. 0 99 80 30
5. 0 99 80 28
从表 3 看出,甘油作为软化剂和溶剂改进剂,制
膜时能增加润滑性,能减少摩擦,改进膜的表面光泽
和外观,所以甘油的添加量对 FI 有一定影响;但对
贴膜的粘贴力影响不大,这是因为白芨胶本身有较
强的粘贴力,甘油的加入对粘贴力的影响相对有限;
另外,甘油的添加量多少对溶解速度的影响相对更
大些,因为甘油作为软化剂的加入,让贴膜更有弹性
和柔韧性,提高了溶解速度。综合各项指标,当甘油
的添加量在 3. 0%左右时,贴膜的整体性能更好。
2. 4 干燥温度及时间对贴膜性能的影响
涂膜后,分别在 50、55、60、65、70 ℃下进行热风
干燥,干燥温度及时间对贴膜性能的影响见表 4。
表 4 干燥温度及时间对贴膜性质的影响
干燥温度 /
℃
干燥时间 /
h
FI /
%
粘贴力 /
min 膜外形
50 5. 5 99 80 平整,无皱褶
55 4. 0 99 80 平整,无皱褶
60 3. 0 99 80 平整,无皱褶
65 2. 0 98 75 稍有不平整
70 1. 5 95 65 不平整
从表 4 可知,随着干燥温度的升高,干燥时间随
之缩短;同时干燥温度和时间对膜性能有一定的影
响;干燥温度较低时,膜的性能基本没有变化,但当
干燥温度大于 65℃时,膜性能有所降低。因为在较
低温度时,基质形成过程中可以定向排列,膜结构比
较有序且致密程度高。在高温时干燥,水分的蒸发
速度过快,聚合物之间还没有定向排列,在聚合之前
过早地沉积下来。因此,综合表 4 各项指标可以看
出,干燥温度和时间以 60 ℃、3 h为宜。
另外,也可以放置让其自然干燥,干燥时间随室
温、空气湿度等而变化。自然干燥的膜平整,无皱
褶,性能较佳,但干燥时间较长,一般需要 15 ~ 24 h。
2. 5 口腔溃疡人体试验结果
单位同事 1 名,饮酒口疮反复发作,舌尖、舌边长
疮,疼痛不已。将本贴膜剪成所需大小,直接贴于疮
面,每日 3 ~4次。疼痛逐渐好转,3日后口疮即愈。
以后陆续治疗 10 例,皆收到良好疗效,轻者2 ~
3 日,重者 4 ~ 6 日即愈。
此法简单、方便、价廉,试验期间未发现任何副
作用。
3 结果与讨论
3. 1 该白芨口腔溃疡膜,是既以白芨多糖胶为治疗
药物,又以其作为成膜剂。白芨有良好的成膜、脱膜
性能;有一定韧性和柔软性;有较强的粘贴力、缓释
性和局部滞留性,是其它很多成膜材料无法比拟的。
药膜为无色半透明薄膜,纯天然、无毒、无刺激;工艺
简单、成本低;使用方便、收效甚佳。
试验确定,最佳工艺指标为:白芨胶液浓度为
6% ~8%;成品膜厚为 0. 20 ~ 0. 25 mm;60 ℃下热
风干燥 3 h;自然放置也可,一般需要 15 ~ 24 h。
另外,该贴膜还可广泛应用于治疗汤火伤、拥疽
疮疡、刀伤等外伤[6,9]。
3. 2 据报道,维生素 E 能够促进新陈代谢,缓解疼
痛,使皮肤和皮下组织吸收足够的营养,促进组织黏
膜修复,加速溃疡面的愈合,而且具有稳定保护膜的
作用。将维生素 E 局部涂用治疗肿瘤化疗引起的
口腔黏膜溃疡,显示了很好的疗效。通过临床观察
无副反应,安全可靠,并且有明显的收敛作用,从而
缩短了口腔溃疡的愈合时间[10];维生素 C外涂治口
疮,治疗数例均获得满意效果[11]。维生素类药物在
口腔溃疡膜剂处方中多与其他药配伍合用,口腔粘
膜能够部分吸收。如维生素 AD可维持上皮组织正
常功能,促进粘膜创面愈合。维生素 B2 可加强细胞
吸收功能和物质代谢,有利于粘膜组织修复,有利于
受损粘膜的康复[4]。所以在白芨口腔溃疡贴膜胶
液中可以添加适量的维生素,添加时为其中一种或
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第 4 期 张宇思,等:白芨口腔溃疡贴膜的研究
多种。
另外,也可以根据治疗需要添加其它中草药等
成分。
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几乎家家户户都会做,但是非本地的有点吃不惯,味
辛、苦且浓重,所以此道菜只在本地流传。
此外,在湖北西部地区,比如宜昌地区,会将采
摘的新鲜山苍子果实放在泡菜水中浸泡,待过半月
左右即可捞取食用,既作为泡菜单独食用,也可以在
炒菜时做调味料。口感清凉、味辛,有开胃健脾之功
效,老少皆宜。可能由于味道独特,部分食客并不
喜欢。
4 山苍子的其他民间用途
山苍子树的木材材质中等,耐湿不蛀,但易劈
裂,可供普通家具和建筑等用。山苍子核仁含油率
61. 8%,民间用来榨油,因饱和脂肪酸含量高,民间
常掺入其他植物油中制作蜡烛用。在台湾,太耶鲁
族群众利用山苍子果实的刺激性,以代食盐。江西
兴国群众反映,山苍树与油茶树混植,可防治油茶树
的煤黑病(烟煤病)。
5 山苍子油的生产与特产之乡
山苍子为我国主要的林副特产之一,其现代最
具利用价值的是果实。山苍子果实中含精油为
3% ~4%。自 20 世纪 80 年代以来,我国以生产山
苍子油出口为主要利用途径。近几年来,我国对山
苍子的深度利用仍无大的进展。我国每年平均出口
山苍子油一直维持在 2 000 t 左右。我国各地山苍
子油的产量(正常年景)为:湖南 400 t,云南和福建
各 140 t,江西 130 t,四川 120 t,贵州和浙江各 100 t。
其他产地多在几吨或几十吨不等,有的产地仍处于
自然状态,无所利用。
山苍子又名山胡椒、香叶子、山鸡椒,湖南是我
国生长最多的省份。全省除洞庭湖区外,全省都产,
以零陵、郴州、邵阳等地区为多。年产 5 t 以上的有
江华、洞口、永兴、邵阳、江华、宁远、桃江等县。湖南
山苍子油收购量居全国首位。其中永州各地都有山
苍子生长,是全国乃至世界上最大的山苍子生产基
地。山苍子油的出口量占全省的 2 /3 以上。
山苍子提取的挥发性芳香油,既广泛用于西药
制造,又可制成各种食用香料、香精和供日用化妆。
山苍子树喜阳光,需充足的水分,土层越厚树木
生长越旺盛。成年树结果,一般在大暑到立秋时节
成熟,呈紫红色时,即可采摘。过早过迟采收都会影
响出油率。山苍子油的加工方法,农村多采用木橧
蒸馏法,把鲜山苍子表层皮肉里所含的香料油变成
气体,然后通过竹管或铝管,再经冷却器变成芳香液
体,后经分油器,把水油分开,即成山苍子油。现在
不少地方采用铁质器具做蒸馏器,出油率高,但是油
的色泽、亮度差。
山苍子油的经济价值较高,一直是产区农民经
济收入的重要来源之一。
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