全 文 ： 2010, Vol. 31, No. 02 食品科学 ※工艺技术6
喷雾干燥法制备爬山虎色素粉末工艺条件研究
董爱文，卜晓英，李悦丰
(吉首大学 林产化工工程湖南省重点实验室，湖南 张家界 427000)
摘 要：利用真空浓缩与喷雾干燥法制备爬山虎色素粉末干品，以色素粉末的含水量、溶解速率及其水溶液的溶
解性和吸湿性为检验指标，采用正交设计探索真空浓缩与喷雾干燥技术制备爬山虎红色素粉末的最佳工艺参数。结
果表明，真空浓缩的最佳工艺参数为用旋转蒸发仪将滤液在(40± 1)℃、旋转速度(40± 2)r/min的条件下真空浓缩
30min。喷雾干燥最佳工艺参数为在加入待喷液质量分数 2%的可溶性淀粉后调整其可溶性固形物含量达到 10%～
13%、进料速度 3mL/min、进口风温度 175～180℃、出口风温度 60～70℃、排风量 0.35～0.37m3/min、雾化压力
100kPa，此条件下制备爬山虎红色素粉末能很好的解决喷雾干燥过程中的粘壁问题，同时色素粉末质量完全符合预
期设计。
关键词：爬山虎；红色素粉末；真空浓缩；喷雾干燥；正交设计
Spray-drying Preparation of Red Pigment Powder from Parthenocissus tricuspidata
DONG Ai-wen，BU Xiao-ying，LI Yue-feng
(Hunan Provinical Key Laboratory of Forest Products and Chemical Engineering, Jishou University, Zhangjiajie 427000, China)
Abstract ：Parthenocissus tricuspidata red pigment powder was prepared through sequential steps of extraction with aqueous
acid solution, vacuum concentration and spray drying. In the present study, the vacuum concentration process was optimized
using orthogonal array design for obtaining maximum pigment concentration, and subsequently the optimal spray-drying
process was investigated using uniform design for reaching a good compromise moisture among content, dissolving rate, water
dissolubility and moisture absorption capacity of pigment powder. Results showed that the optimum conditions for vacuum
concentration in a rotary evaporator were as follows: temperature (40 ± 1) ℃, rotation speed (40 ± 2) r/min and time 30 min;
the optimum spray-drying process was that after being adjusted to 10%－ 13% of soluble solid content by adding 2% (g/g)
soluble starch, the pigment concentrate was spray dried under the following conditions: feeding rate 3 mL/min, input air
temperature 175－ 180 ℃, output air temperature 60－ 70 ℃, air flow 0.35－ 0.37 m3/min, and atomizing pressure 100 kPa.
Under such conditions, no wall sticking phenomenon was observed during spray drying process, and the quality of red pigment
powder completely reached the desired goal.
Key words：Parthenocissus tricuspidata；red pigment powder；vacuum concentration；spray-drying process；
orthogonal design
中图分类号：R284.3 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2010)02-0006-04
收稿日期：2009-01-28
基金项目：湖南省科技厅计划项目(2005JT1075)；张家界市自然科学重点项目(Z2007019)
作者简介：董爱文(1967—)，男，副教授，硕士，主要从事植物及其有效成分研究。E-mail：daw1999@163.com
色素广泛应用于饮料、糕点等食品行业中，此外
还常应用于医药、化妆品等行业，用以改善食品的外
观品质、满足人们对不同产品的需要。1856年William
Perkin首次人工合成了苯胺紫染料，开创了人工合成着
色剂的新纪元[1]。由于合成色素与天然色素相比，具有
色泽鲜艳、着色力强、性质稳定和价格便宜等优点，
故被普遍取代天然色素。但随着人们认识到合成色素对
人体有不同程度伤害，甚至还有致泻、致畸、致癌和
诱发染色体变异的作用，因此许多发达国家已禁止在食
品中使用合成色素。相反天然色素以其安全、无毒、
广泛的药理作用等优点，而广泛用于食品、保健食品、
医药、化妆品及服装等工业中 [ 2 - 3 ]。
爬山虎(Parthenocissus tricuspidata)为葡萄科多年生
藤本植物[4]，紫黑色果皮中含有丰富的天然红色素，这
种红色素在酸性及中性时呈红色、色泽鲜艳且稳定。本
实验研究从爬山虎果皮中提取红色素后利用真空浓缩与
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喷雾干燥法制备红色素粉末干品，并探索真空浓缩与喷
雾干燥技术制备红色素粉末的最佳工艺参数，为工业化
生产爬山虎果皮红色素制品提供技术参考。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
爬山虎于 2008年 9月采于吉首大学张家界校区院
内，洗净于－ 2 5℃冰柜保存。
乙醇、盐酸等均为国产分析纯。
GB-22小型喷雾干燥器、BS-220电热恒温水浴锅、
MD-41磁力搅拌器 日本Yamato公司；RE-52旋转蒸发
仪、HM-60V酸度计 日本 TOA公司；Lamba25紫外
分光光度计 美国 Perkin公司；AEG-200电子分析天平、
DP-32真空干燥箱 日本岛津公司。
1.2 方法
1.2.1 指标测定方法
色素粉末含水量测定：真空干燥法；溶解速率[5]：
向溶剂中添加 5 % 色素粉末，测其完全溶解所需的时
间；溶解性即测定色素粉末色价；吸湿性：在一定的
温度与相对湿度条件下，测定色素粉末吸水量与吸水时
间的相关系数；微生物检测：按文献[ 6 ]方法进行。
1.2.2 爬山虎果皮红色素提取
爬山虎果皮红色素的提取，按文献[7-8]的方法进
行，考虑到乙醇在喷雾干燥过程中，难以控制爆炸极
限[9]，并且还有乙醇回收的问题，因此本实验改用酸性
水作为红色素的浸提剂，过滤得红色素溶液。
1.2.3 红色素溶液真空浓缩条件的确定
为进一步探索真空浓缩最佳工艺参数，用旋转蒸发
仪在连续抽真空的前提下，选用浓缩温度(A )、浓缩时
间(B)、旋转速度(C)3个影响因素，按表 1设计 L9(34)正
交试验进行真空浓缩条件优化，因素水平安排按预试验
结果作随机处理见表 1。
水平 A浓缩温度 /℃ B浓缩时间 /min C旋转速度 /(r/min)
1 40 20 40
2 50 30 60
3 60 40 80
表1 真空浓缩正交试验因素水平表
Table 1 Factors and levels in orthogonal array design for
optimizing vacuum concentration process
1.2.4 爬山虎果皮红色素粉末化条件的优化
1.2.4.1 爬山虎果皮红色素的提取与浓缩
称取去籽样品 50.0g(3份)分装于干燥洁净的磨口具
塞锥形瓶中，以酸性水进行提取，以优化的浓缩条件
用旋转蒸发仪在真空条件下浓缩，得浓缩液 500mL(3份)
待用。
1.2.4.2 爬山虎果皮红色素喷雾干燥后粉末的检测指标
为了对喷雾干燥后产品进行评判，以干燥产品的含
水量低于 5%、干燥产品在水中的溶解时间小于 150s，
在水溶液中的溶解性以吸光度(A520)大于 1.0、吸湿性 K
值小于 0.1为检测评估指标[10]。
1.2.4.3 爬山虎果皮红色素喷雾干燥条件的优化[11]
为进一步探索喷雾干燥最佳工艺参数，在雾化压力
确定为 100kPa的情况下，选用进口风温度(A)，出口风
温度(B)、进料速度(C )、排风量(D )、可溶性淀粉添加
量(E)、待喷雾溶液质量分数(F)6个影响因素，按文献
[12]设计 L6(66)均匀试验方案进行喷雾干燥条件优化的正
交试验，每个处理重复 3次，每次 500mL。因素水平
安排见表 2，试验方案见表 3。
水平 1 2 3 4 5 6
A进口风温度 /℃ 160 165 170 175 180 185
B出口风温度 /℃ 60 65 70 75 80 85
C进料速度 /(mL/min) 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
D排风量 /(m3/min) 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45
E可溶性淀粉添加量 /% 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
F待喷雾溶液质量分数 /% 7.0 10.0 13.0 16.0 19.0 22.0
表2 红色素溶液喷雾干燥正交试验的因素水平
Table 2 Factors and levels in uniform design for optimizing spray
drying process
试验号 A B C D E F
1 1 2 3 4 5 6
2 2 4 6 1 3 5
3 3 6 2 5 1 4
4 4 1 5 2 6 3
5 5 3 1 6 4 2
6 6 5 4 3 2 1
表3 红色素溶液喷雾干燥正交试验方案
Table 3 Arrangement of uniform design for optimizing spray
drying process
2 结果与分析
2.1 红色素溶液真空浓缩条件的确定
每份取起始质量分数为 3.5%红色素溶液150mL，在
各种设计条件下进行浓缩，以提取剂为参比，在紫外
分光光度计上检测浓缩后溶液的质量分数，试验结果及
方差分析分别见表 4、5。
由表 5可知，浓缩时间对爬山虎红色素真空浓缩的
影响最大，其次为旋转速度。根据正交试验结果分析
可知，最适合的浓缩条件为 A 2B 2C 1。由于温度成为真
空浓缩影响最小的因素，加之低温又有利于维护红色素
结构的稳定，因此本实验选择 A1B2C1组合进行红色素提
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取液的浓缩条件。
试验号 A B C D(空列) 溶液质量分数 /%
1 1 1 1 1 3.6
2 1 2 2 2 13.5
3 1 3 3 3 6.1
4 2 1 2 3 4.3
5 2 2 3 1 9.8
6 2 3 1 2 15.2
7 3 1 3 2 6.7
8 3 2 1 3 13.7
9 3 3 2 1 3.9
K1 23.2 14.6 32.5 17.3
K2 29.3 37.0 21.7 35.4
K3 24.3 25.2 22.6 24.1
k1 7.73 4.87 10.83 5.77
k2 9.77 12.33 7.23 11.80
k3 8.10 8.40 7.53 8.03
R 2.04 7.46 3.60 6.03
表4 红色素溶液真空浓缩正交试验结果
Table 4 Results of orthogonal array design experiments for
optimizing vacuum concentration process
试验号 粉末含水量 /% 溶解速率 /s 溶解性(A520) K
1 7.12 98 1.324 0.1643
2 4.56 325 1.186 0.1534
3 4.21 127 1.097 0.1132
4 5.64 301 0.963 0.0865
5 4.38 142 1.243 0.0798
6 5.19 315 0.935 0.0927
表6 红色素溶液喷雾干燥正交试验结果
Table 6 Results of uniform design experiments for optimizing
spray drying process
2.2 爬山虎果皮红色素粉末化条件的优化试验结果
爬山虎果皮红色素溶液喷雾干燥正交试验结果以喷
雾干燥制品的水分含量、溶解速率、色素在水溶液中
的溶解性和粉末的吸湿性(K )为检验指标，对各因素进
行综合考察，选出红色素溶液喷雾干燥的优化试验条
件，3 次试验综评结果见表 6。
采用文献[12]对 L6(66)型均匀试验的分析方法，对表
6的试验结果并结合实验仪器的性能进行综合评选，得
出爬山虎果皮红色素溶液喷雾干燥的优化试验条件为：
在加入待喷液质量分数2%的可溶性淀粉后调整其可溶性
固形物含量达到 10%～13%、进料速度 3mL/min、进口
风温度 175～180℃、出口风温度 60～70℃、排风量
0.35～0.37m3/min、雾化压力 100kPa。按选择的喷雾干
燥条件对 500.0g样品提取液进行喷雾干燥，在控制室内
相对湿度低于 65%时，将色素粉末过 200目筛后密封于
干燥器中保存待测。
2.3 喷雾干燥产品的检测
2.3.1 水分测定
准确称 5.00g色素粉末置于烘至恒重的称量皿中，
放在真空干燥箱中，在 60℃、真空度 750mmHg条件下
先烘 5h后在干燥皿中冷却，称重，再烘 1h后称重，直
至恒重为止，重复 3次(下面检测均同)，得平均含水量
为 4.46%。
2.3.2 溶解速率
室温条件下在 500mL三角瓶中加入纯净水 200mL，
准确称取 10.00g粉末色素加入三角瓶中，立即用磁力搅
拌器的最高速搅拌，记录色素粉末完全溶解所需的时
间，得平均速率为 1 3 4 s。
2.3.3 溶解性
准确称取2.00g色素粉末加入有100mL纯净水的三角
瓶中，在室温下用磁力搅拌器搅拌 5 m i n，将溶液在
4000r/min条件下离心 3min，取上清液 5mL于 100mL溶
量瓶中，用纯净水作参比，于 520nm波长处测其吸光
度，计算的色素色价为 12 .38。
2.3.4 吸湿性
用万分之一电子天平称取5.00g粉末色素3份于烘至
恒重的称量瓶中，在室温条件和控制室内相对湿度为
7 5 % 的条件下，打开瓶盖，暴露在实验台上，每隔
30min称量一次，共测定 10次，计算在该室温与 75%
相对湿度条件下该色素粉末的吸水量与吸水时间的相关
系数 K 值，K 值为 0.0719。
2.3.5 色素粉末内微生物
细菌总数小于 80个 /g，大肠杆菌群小于 20个 /g，
金黄色葡萄球菌等致病菌未检出。
3 结 论
3.1 由正交试验及方差分析可知，爬山虎果皮红色素
提取液真空浓缩主要影响因素是浓缩时间，其次为旋转
速度，即最适合的浓缩条件为浓缩温度 50℃、浓缩时
间 30min、旋转速度 40r/min。由于温度为影响最小因
素，而且低温有利于维护红色素结构的稳定，因此本
实验选择浓缩条件为浓缩温度 40℃、浓缩时间 30min、
旋转速度 40r/min的组合浓缩条件。而根据工业生产成
本及食品等的安全性考虑，低温、低速的条件能有效
方差来源 平方和 自由度 均方 F值 显著性
A 7.05 2 3.53 0.127
B 83.71 2 41.86 1.502 ***
C 23.94 2 11.97 0.430 *
D 55.72 2
表5 方差分析结果
Table 5 Variance analysis for pigment concentration with various
vacuum concentration conditions
注：* .P＜ 0 .05；*** .P＜ 0 .001。
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地节约能源。
3.2 爬山虎果皮红色素提取液按选择喷雾干燥优化条件
进行喷雾干燥得到的色素粉末细而均匀，粘壁少，特
别是旋风分离器上几乎没有粘壁的现象发生，这与文献
[9-10]所报道的现象有质的变化。
3.3 喷雾干燥所得色素粉末经检测水分含量约为 4.46%，
在水中溶解速率约为 134s，该色素粉末的色价为 12.38，
在待喷红色素溶液中加入质量分数 2% 的可溶性淀粉，
使待喷液中可溶性固形物含量达到 10%～13%，可有效
地降低色素粉末制品的吸湿性，其K值为 0.0719，其微
生物的含量远低于国家标准。说明此喷雾干燥法完全适
宜于工业化生产。
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