全 文 ：　　　　 天然产物研究与开发　 　　　　　
2003　Vo1.15　No.2 NATU RAL PRODUCT RESEARCH AND DEVELOPMENT　 　　　　　　　　　　
　
　
　
　
　　收稿日期:2002-04-12　　　修回日期:2002-09-18
超声法从青风藤根中提取青藤碱
潘娓婕1 　李晓宁2 　张尊听1＊　刘谦光1
(1.陕西师范大学化学与材料科学学院　西安　710062;2.陕西师范大学医院　西安　710062)
摘　要　以苯为溶剂采用超声法对青风藤根进行提取 , 超声提取物经活性碳脱色纯化和重结晶即可得
产品青藤碱。对所得产品经 IR和 HPLC 法进行了定性和定量分析 , 在最佳提取条件下青藤碱的产率为
2.12%, 含量为 98.73%。该方法从青风藤根中提取分离青藤碱具有操作简便 ,能耗低 , 生产成本低等优
点。
关键词　青风藤;青藤碱;超声法;提取分离
　　青风藤(Sinomenium actum Rehd.et Wils)又
名青藤 、寻风藤 ,为防己科植物的干燥根茎 ,作为中
药其味苦 、辛 、性平 ,用于风湿痹痛 、关节肿胀 、麻痹
搔痒[ 1] 。青藤碱是中药青风藤主要镇痛成分 ,具有
抗炎 、免疫抑制 、抗心率失常等作用 ,已有正青风痛
宁片 、盐酸青藤碱注射液 ,毛青藤总片等制剂应用于
临床 ,作为国家中药保护品种已用于治疗风湿及内
风湿性关节炎及心率失常等[ 2 , 3] 。工业生产盐酸青
藤碱提取工艺为碱化 、回流提取和精制等步骤[ 4] 或
稀酸渗漉 、碱中和渗漉液 、再用苯进行萃取纯化
等[ 5] 。从中草药中提取有效成分的常规方法主要
有:热提取法(热回流法 、索氏法 、煎煮法等)和浸泡
提取法(渗滤法 、冷热浸泡法等)两类[ 6 , 7] 。目前 ,伴
随着新技术在药材成分提取中的研究和应用 ,新方
法不断出现 ,例如:二氧化碳超临界气体提取法[ 8] ,
微波提取法[ 9] ,超声提取法[ 10]等。本文利用超声法
从青风藤根中提取青藤碱 ,其理论依据是:根据超声
具有空化 、粉碎 、搅拌等特殊作用 ,对植物药材的细
胞有破坏现象 ,使溶媒渗透到药材的细胞中 ,以便使
药材中的化学成分溶于溶媒之中 ,通过分离 、提纯 ,
即可得盐酸青藤碱纯品。该方法提取分离青藤碱具
有设备简单 ,操作方便 ,与常规提取法相比 ,提取时
间短 ,产率高 ,无需加热等优点 。
1　材料与仪器
青风藤根购自陕西太白县药材公司 ,盐酸青藤
碱对照品由陕西省药品检验所提供 ,苯(工业品),所
用其它试剂均为分析纯;CQ-250超声波清洗仪(工
作频率:33 KHz±2 KHz , 320 W;中国船舶工业总
公司第七研究院 ,第七二六研究所), 美国 Nicolet
170SX FT-IR红外光谱仪(KBr 压片),美国 Aglient
HP1100高效液相色谱 ,二极管阵列检测器 。
2　提取分离工艺流程
称取一定量经粉碎的青风藤根 ,按文献[ 3]的最
佳提取条件加水 1.8倍及熟石灰 0.075倍 ,碱化一
段时间 ,加入工业苯超声提取三次 ,合并提取液 ,减
压浓缩得超声提取物。超声提取物中加入 1%盐酸
搅拌制成悬浮液 ,用活性碳脱色 、抽滤 ,滤液经浓缩 、
静置 ,析出盐酸青藤碱粗品。将粗品于水中用盐酸
酸化至全溶 , pH至 1 ～ 2 ,静置过夜析出晶体 ,过滤 ,
干燥得白色针状盐酸青藤碱晶体产品 。
图 1　青藤碱提取分离流程
Fig.1　Process of extracting and purification sinomenine
3　实验
3.1　超声提取时间的选择
分别称取五份 50克青风藤根加入 3.75 g 熟石
灰及 90 ml蒸馏水碱化 1小时 ,按照图 2流程每次
加入工业苯 250 ml ,在 15 min 、30 min 、45 min 、60
min和 75 min不同时间超声提取三次 , 超声提取物
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DOI :10.16333/j.1001-6880.2003.02.011
图 2　超声法提取青藤碱工艺流程
Fig.2　Ex tracting sinomenine by ultrasonic w ave ex traction method
按图 1流程进行分离纯化 ,得青藤碱量结果见表 1。
从表 1可以看出:超声提取时间为 45 min 时青藤碱
的产量基本上不变 ,故从青风藤根中超声提取青藤
碱的第一次超声提取最佳时间为 45 min。
表 1　超声时间对提取青藤碱量的影响
Table 1　Effect of the amount of sinomenine for different ultra-
sonic w ave ex traction time
原料量 Material weigh(g) 50 50 50 50 50
时间 Time(min) 15　 30　 45　 60　 75　
产品量 Product w eigh(g) 0.63 0.85 1.03 1.06 1.05
产率 Yield(%) 1.26 1.70 2.06 2.12 2.10
由于第一次超声萃取时溶剂苯已经渗入了青风
藤根粉植物材料内部 ,第二次和第三次超声提取时
间要比第一次的超声提取时间短。所以按下列方案
确定第二次和第三次超声时间:分别称取 6份 50克
青风藤根加入 3.75 g 熟石灰及 90 ml蒸馏碱化 1小
时 ,按照图 2流程每次加入工业苯250 ml ,每份第一
次超萃取时间都为 45 min ,第二次和第三次超声提
取时间相同 , 分别为 15 min 、20 min 、25 min 、30
min 、35 min和 40 min ,超声提取物按图 1流程进行
分离纯化 ,得青藤碱量结果见表 2。从表 2 可以看
出:第二次超声提取时间为 35 min时青藤碱的产量
基本上不变 ,故从青风藤根中超声提取青藤碱的第
二次超声提取最佳时间为 35 min;分别称取 5份 50
克青风藤根加入3.75 g 熟石灰及 90 ml蒸馏水碱化
1小时 ,按照图 2流程每次加入工业苯 250 ml ,每份
第一次和第二次超声萃取时间都为 45 min 和 35
min ,第三次超声萃取时间分别为 15 min 、20 min 、25
min 、30 min和 35 min ,超声提取物按图 1流程进行
分离纯化 ,得青藤碱量结果见表 3。从表 3 可以看
出:超声提取时间为 30 min时青藤碱的产量基本上
不变 ,故从青风藤根本根中超声提取青藤碱的第三
次超声提取时间最佳时间为 30 min。
表 2　第二次超声时间对提取青藤碱量的影响
Table 2　Effect o f the amount of sinomenine fo r different ultra-
sonic wave extraction time in the second time
原料量 Material w eigh(g) 50 50 50 50 50 50
时间 Time(min) 15　 20　 25　 30　 35　 40　
产品量 Product weigh(g) 0.80 0.86 0.93 0.98 1.04 1.06
产率 Yield(%) 1.60 1.72 1.86 1.96 2.08 2.10
表 3　第三次超声时间对提取青藤碱量的影响
Table 3　Effect o f the amount of sinomenine fo r different ultra-
sonic wave extraction time in the third time
原料量 Material w eigh(g) 50 50 50 50 50
时间 Time(min) 15　 20　 25　 30　 35　
产品量 Product weigh(g) 0.87 0.93 1.00 1.05 1.06
产率 Yield(%) 1.54 1.86 2.00 2.10 2.12
3.2　青藤碱的提取分离
称取青风藤根粉 1 kg 与 75 g 熟石灰混合均匀 ,
并加入 1.8 L 蒸馏水放置 1小时进行碱化。将碱化
好后的青风藤根粉分成四等份 ,每一份加入 1.25 L
工业苯按照图 2 流程逐份超声提取 ,超声时间第一
次 、第二次和第三次分别为 45 min 、35 min 和 30
min ,合并提取液减压浓缩回收苯 ,共得超声提取物
74.5 g 。超声提取物中加入 1%盐酸 225 ml搅拌制
成悬浮液 ,用 4.0 g 活性碳脱色 、抽滤 ,滤液经浓缩
至 100 ml 、静置 ,析出盐酸青藤碱粗品 。将粗品于
水中用稀盐酸酸化至全溶 ,调节 pH 至 1 ～ 2 ,静置过
夜析出晶体 ,过滤 ,干燥 ,得白色针状盐酸青藤碱晶
体产品 21.2 g ,产率为 2.12%。
3.3　产品的分析
定性分析:产品为白色针晶(稀盐酸), mp.219
～ 221 ℃(分解),与对照品盐酸青藤碱的 mp一致。
IRυmaxcm-1:3400(羟基)、2940 、2840(甲氧基)、1695
(羰基)、1630(双键)、1480(芳环)、1280(醚链)与盐
酸青藤碱对照品红外光谱相吻合 。
定量分析:按文献[ 2]采用 HPLC 法以对照品盐
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酸青藤碱为标准测定产品中盐酸青藤碱的含量。色
谱柱:Hypersil ODS(250 mm×4.0 mm ,5.0 μm)C18
柱 ,流动相:甲醇∶磷酸二氢钾(0.1 mol/L)55∶45 ,流
速:1.0 ml/min ,检测波长:265 nm 。测定结果显示
产品中盐酸青藤碱含量为 98.73%。
4　讨论
4.1　产品的定性分析结果表明:超声法提取的盐酸
青藤碱和对照品的 IR谱和熔点一致 ,说明超声波
没有影响青藤碱的分子结构。
4.2　采用超声法从青风藤根中提取青藤碱 ,与加热
回流方法相比能够节省能源 、减少环境污染和生产
用水。在图 2超声法提取青藤碱工艺流程中 ,将第
三次苯提取液套用作为下一批青风藤根的提取溶
剂 ,既可以节约苯的用量 ,又能够减少浓缩时的能
耗。
4.3　以苯为溶剂超声提取得到的提取物主要为脂
溶性物质 ,将其用稀盐酸酸化使青藤碱成盐 ,该盐易
溶于水 ,再用活性碳脱色 ,青藤碱盐酸盐在水相 ,而
其它非碱性脂溶性杂质被活性碳吸附与青藤碱分
离。此外 ,本文也试验了以工业酒精为溶剂超声提
取青藤碱 ,由于洒精超声提取出的杂质太多经分离
纯化后青藤碱的产率很低 ,故从青风藤根中提取青
藤碱不宜采用乙醇做溶剂 。
4.4　超声法提取分离青藤碱具有设备简单 ,操作方
便 ,与常规提取法相比 ,提取时间短 ,产率高 ,生产成
本低。
参考文献
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典 , 2002 年版(一部).北京:人民卫生出版社 , 化学工业
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1976 , (2):17 ～ 24
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的影响.中国中药杂志 , 1995 , 20(11):673
EXTRACTION SINOMENINE FROM THE ROOTS OF
SINOMENIUM ACTUM BY THE METHODOF ULTRASONIC WAVE
PAN Wei-jie1 , LI Xiao-ning2 ,ZHANG Zun-ting1 ,LIU Qian-guang1
(1.College of Chemistry and Materials Science , Shaanxi Normal University , Xi an　710062 , China;
2.The Hospital of Shaanx i Normal University , Xi an　710062 , China)
Abstract　Roots of Sinomenium actum Rehd.et Wils w ere ext racted w ith benzene by the method of ult rasonic
w ave.The ex t rct w as purified by activity carbon , and then the product of sinomenine w as obtained by recrystal-
lization.The product w as identified by IR and the content of sinomenine w as determinated by the method of
HPLC.In the optimization condit ion , the recovery of sinomenine w hich w as ex tracted f rom Sinomenium actum
was 1.12% and the purity of the product w as 98.73%.It w as a save time and energy , convenient and efficient
w ay to ext ract and purify sinomenine from the roots of S inomenium actum .
Key words　Sinomenium actum Rehd.et Wils;sinomenine;ult rasonic wave;ext racting and purif ication
1292003　Vo1.15　No.2 潘娓婕等:超声法从青风藤根中提取青藤碱