全 文 ：白 兰 花 叶 油 的 主 要 成 分
陈 克 潜
(江苏师沈学院化学不 )
苏州地区盛产白兰花 , 根据花农习惯 , 每年 8” 10 月
简要摘除一部分花叶。 解放后发现花叶艇水蒸汽蒸韶 ,可
获得香精油 , 含油率豹在 0 . 25 拓左右。 关于浮晓国白兰花
叶油的各种数据及其成分 , 目前缺乏文献查料 , 因此测定
了白兰花油的各种常数 ,并进行了初步分离工作。
一、 白蔺花叶油的常徽 我仍所获得的白兰花叶油
今系淡黄色液体 O , 有蛟强烈的香樟醇 ( L in 叭。 of )香味 , 径
效无水硫酸钠干燥后 ,沮孵下列数据 :
明醋 、醛 、 酸 、 酚的含量极少。 极无水硫酸助千操过的白兰
花叶油在分榴柱中进行减压分馏 ,精果见表 1 。
白兰花叶油在减压分馏时的分馏曲跳:
比 重 : 0 . 8 84 7
0
.
8 75 0
1
. 生75 8
一 14 . 12 0
姗罐in0中
0
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8
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根据以上情况 , 白兰花叶油中含醇量高 ,含醋量很低。
二、 白面花叶油减皿分昭桔果 白兰花叶油 与金属
纳作用 ,发生气泡 ,能强烈使高锰酸钾及澳水退色 ,但对异
挫盼酸铁 、 2 , 4二稍基苯阱与三氧化铁不呈显著反应 , 羲
三 、 白两花叶油主要馏分的分析 由分榴的桔果看
来 ,固定韶分 4 至 9是白兰花叶油的主要翻分 , 孩馏分具
有香樟醇的香味 ,并具有不鲍和醇的定性仅应 。 如与金属
纳作用 , 使高猛酸斜及澳水退色 , 并在酸性溶液中被重路
碳热 3% 的酸液浸提 怨含悉麟镌彝男二小时 p : 0 。 % (全磷量 )P : 0 。% (有效磷 )
6 8一 6 1一箱杖肥 1 . 0 1% 1 . 19 %
6 8一 62一顺粒肥 2 . 3 2% 2 . 7 7%
从上远枯果 , 妇服口定的全磷量虽蛟用趴酸傲法沮口定有
效磷为高 ( 0 . 5汤左右 ) ,尖际上由于佣酸鞍重量法本身的
缺点 ,精果偏高亦属必然现象。
分 析 步 膝
1
. 吠剂 :
浪硝酸 : (此重 1 . 42 ) 稀硝酸 : ( :1 9 )
鱿酸胺一如酸毅溶液 : 如酸淤一称 10 克如酸淤溶于
6 0、 60 ℃ 的 1 0 克热水中 ; 趴酸按一 0 . 3 克趴酸鞍溶于
6 0、 6 0 o C 的 5 0 克水中 , 加 30 . 5 克渡稍酸 , 水 3 7 . 5 毫升 ,
然后将如酸破溶液倒入趴酸淤溶液中不断攫动 ,如有混渴
应效滤 , 盼于有色瓶中。
标准磷溶液 : 精确称取 K H护04 0 . 43 9 4 克 , 溶于一
升水中 。此液 i 毫升之 0 . 1毫克 P之 0 . 22 92 毫克 P ZO。 。
2
.方法 : 取 1~ 2 克磨栩样品 , 放入 250 克雄形瓶
中 , 加水消湿 , 随即加入 5 毫升 3% H N O 。 (如样品含有
机物 , 应在 5 0了C 下灼烧二小时 , 样品呈碱性或酸性时 ,
先加少量水 , 然后加指示剂中和 , 再控制其含酸量为 3%
H N O a)
。 用橡皮塞或木塞塞紧 , 置水浴上 30 分孩 (控制
温度为 肠℃) , 井不艇授动。 待冷 ,准确稀至 邪O毫升 ,取
5 毫升 (含 P 量韵 0 . 4 毫克) 入比色管内 ,以 H N O 。 ( 1 : 9 9)
稀至 35 毫升。 准确加入 2 毫升谈砒酸 , 随郎加入 10 毫升
帆酸淤献剂 , 用 H N 0 a( 1 :铃 )稀至 50 毫升 , 然后与同极
色差比色 , 按下式舒算磷量百分数 :
P拓二毫 . 0 0 01 x s o x i o o
叭 Z
升 X O
R o
;
% = 丛业卫卫嘿旦旦丝丝双。一 一 ’
W
式中“毫升”表同极色差所 `耗标准磷溶液 , “ W ” 表样品克数
桔翁 : 本法操作筒单迅速 , 进行比色时只要磷的含
盘不超过 0 . 4 毫升 ,显色是正常的 , 因而能适应大批操作。
如磷酸含量校高 ,可减少吸样的毫升数 ,使用重盈法定磷。
参 考 文 献
1
. 塔塔林藉夫 、别莱赫琴 ,矿床学第三篇 , p . 4
2
.
r
.
B 布申斯基 , 磷灰石 、磷灰岩 、蔽截矿
3
. 化学工业 人全 ( 6 ) , p . 2 6~ 四
4
. 化学世界十三卷第一期 , p . 3 6~ 38
6
.
A
.
B 彼坚布尔斯基 , 农业化学分析
1 9 5 8 年 9 月 4 2 3
表 1 . 白兰花叶油减压分相桔果 (矛由本羊:邪克 ,
重 盈 (克 ) }分翻柱顶沮度
压力 : 2 毫米 )
折射牟 ( n智)
0
.
4
0
.
9
2
.
5
1
.
3
2
.
0
1
。
9
2
.
1
1
.
9
4 7
0
4 8
0
5 0
0
5 0
0
6 0
0
5 0
0
6 0
0
5 0
0
6 0
0
7 2
0
82
0
8 4
0
8 7
0
9 4
0
95 0
10 0
0
1
.
4 8 22
1
.
4 6 G9
1
.
4 6 32
1
.
4硬二2 8
1
.
46 2 8
1
.
46 2 8
1
.
4 6 2 8
1
.
4 6 2 8
1
.
4 6 2 8
1
.
4 7 73
1
.
4 8 9 4
1
.
4 9 39
1
.
4 96 9
1
.
4 98 0
1
.
4 99 4
1
.
5 0 10
1
.
6 0 2 8
四 、 桔翁
(一) 白兰花叶油的主要椒分为香樟醇 , 根据乙酸签
化产物的皂化精果舒算 ,全部含醉量 (按香樟醇舒算 )为 :
~
% 一丽会兴碧韶毅思毛可 一 .65 , .
1
.
6
0
.
7
0
.
9
0
.
7
0
。
8
0
.
7
1
.
3
0
.
5
8
.
0
其中 W为在皂化时所取乙酞基化后样品的重量 。
(二 ) 根据减压分徽枯果 , 可以看出开始时有极少量
韶分 (韶分 1) 后即为香樟醉的固定馏分 (馏分 4、 9) ,此后
沸点及折射率不断变化 , 未获得固定摺分 , 因此高沸点翻
分为一较复杂的混合物 。 蒸馏物在常压时沸点在 250 “ 以
上 , 已属于倍平菇的沸点范困 。
白曲花叶油由苏州三吴化工厂供抬 , 系 19 5 7年秋季产品 。
乙硫基化采用 N 一二甲基苯胺一乙阮抓方法 :
~
十
csH~
,昼竺:三竺红csH~ 十 clH
:
酸柳氧化 其氧化产物具有捧檬醛的香昧。
麟貂分与香樟醇的数据此蚊见表 2 。
表 2 . 白兰花叶油留分与香樟醇的比较
取 10 .c c . 油加 20 .c c ,刀一二甲基苯胺 , s .c c . 乙酞抓 , 一 6 c . c . 乙
酸酥 , 沮度推持在 o0 。 以后在室沮中放砚一小时 ,再在 40 0 C 时耗持
4小时 , 反应郎完成。此后用冶水洗 , 稀硫酸洗 , 最后再用水洗 , 把无
水硫酸角干澡后 , 即可进行皂化 , 浏定醋值 。
皂化 : C场C O O R + K O H e es 爷 CH 3 C 0 0 K + RO H
. 异抓酸苯留衍生物制备方法 :
oR H
十了一丫~ N _ c _ 。 一介一兴一9一 。、 ` 一 / 、 / 二 l }、 2 O R测 得 值 文 献 值 (香樟醇 )
99
0
19 8 ~ 1 99 1 99 ~ 2 0 0
0
.
d }套。 · 86 6叫别D
刀
沸点 : ( 7 6 0毫米 )
比 重 :
折射奉 :
旋光率 :
异徽酸苯醋衍生物的熔点 .
乙酸基化产物
蜡 l · 46 2 8
心 D一 18 . 7 0
会0 . 5。卜 o · 8 7 3
1
.
4 6 1 1~ 1
.
4 6 7 3
。 n 一 17 0 ~ 一 2 0 0
1 4 6 2 4
一 17 0 4 1
n夸1 . 4 “ , 2 n D 1 . 4后 l~ 1 . 4 6 3
从以上数据可确定此翩分为香樟醇。
将样品与异氰酸苯醋放在干燥的戮管中混合 , 用软木塞塞紧 ,
放置一星期 , 用热袒石油分离生成的二苯墓腥 , 过浓 ,溶液放置至
异氰酸苯醋衍生物桔晶析出 ,用 乙醇水溶液重箱晶。
. 挺过异氰酸苯酩衍生物 (苯氨基甲酸酪 P h e n yl U er ht -
a n e) 釉化过的香樟醇所测得的数据 , 觅 B er . Shc im m el & oC .
o e t
.
(一, 3 5 ) , 1 3 9
。
(完 )
参 考 丈 献
1
.
J
.
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e
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, 、 了0 1 , I , P
.
57~ 6 5
.
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.
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.
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沪护. 、 沪洲氏 ~ 尹
压度简电沮时招及绍合金的氧化膜在大气中是很稳定的 ,但
天然形成的膜井不能可靠地防止金属进一步被破
坏 ,所以要用人工方法来处理。 这种方法阱做阳极
氧化处理 , 现已广泛应用于机械制造工业 、 船舶工
业 、光学器械工业 、 仪表制造工业及鲤工业等。但由
于处理方法的不同 ,氧化膜的抗触性大有出凡 一
般用交流电处理及常压蒸气封朗的枯果 , 以 10 多
N a O H 进行点滴爵弋蛾 , 耐腐敛时简不过 3、 4 分
赫。 用交道流重叠法处理的 ,效果虽有提高 , 但亦
不过 7、 8 分撞。 我们为了节豹道流戏备费用 , 同
时达到咐加耐腐触性能的要求 , 进行了一些工作 ,
献麟枯果耐腐触性可达 30 分敛以上 . 阳极氧化时
的溶液成分与条件如下 :
草酸溶液 3另
电流种类 交流
电流密度 10 、 16 微安 /平方厘来
5 0 伏
2 0~ 3 0oC
4 6 分荡贪
水蒸气封阴的条件为
蒸 气 压
时 简
耙过封阴后的样品 ,
仁油中处理 20 分敛即可。
80 ~ 洲 磅 /平方英寸
或 3 . 68 一卜克 /平方厘米
2 0分翻
再浸入 卯、 肠℃ 的亚麻
抗触性的轼麟桔果 (点滴歌歇 )如下 :
献样 溶液成分 献懒时的温度 抗触时尚
挑绍 10 无 N a O H 那oc 30 分锄以上
种绍 K : C r : 0 7 3克 肠℃ 3小时以上
H cl ( 1
.
1的 2 5毫升
水 7 5毫升
4 2生 化 学 世 界