全 文 ：表 1　大黄素加样回收率实验结果
样品中大黄素
含量 m/mg
大黄素加入
量 m/mg
测得大黄素的
量 m/mg
回收率
(%)
平均回收
率(%)
RSD
(%)
2.238 9 2.218 9 4.418 5 99.1
2.238 9 2.220 2 4.463 5 100.1
2.238 9 2.219 3 4.507 2 101.1 99.8 0.82
2.238 9 2.220 6 4.397 1 98.6
2.238 9 2.218 6 4.475 6 100.4
2.238 9 2.219 1 4.440 2 99.6
　　n=6
表 2　样品含量测定结果
批号 大黄素平均含量 C/mg· ml-1 RSD(%)
050124 2.238 9 0.27
050212 2.342 1 0.31
050415 2.220 4 0.44
050606 1.956 7 0.93
050711 2.120 2 0.74
　　n=3
本制剂处方药味众多 , 干扰组分多。本文曾比较过酸水解氯
仿提取法和柱层析提取法提取样品中的大黄素 ,结果表明柱层析
提取法测得含量结果较酸水解氯仿提取法高 ,且杂质峰较酸水解
氯仿提取法少 ,故选用柱层析提取法 , 该法既简便省时又准确。
曾采用甲醇 、磷酸以不同比例进行实验 , 摸索本实验液相色
谱的最佳测定条件。实验结果表明 , 选用甲醇∶0.1磷酸(75∶
25)大黄素出峰时间适宜 ,与其它共存成分分离较好。
本文建立的 HPLC法测定武打将军酒中大黄素的含量 ,方法
简单 , 易行 ,重现性好 ,可用于控制该制剂的含量。
参考文献:
[ 1 ] 　江苏新医学院.中药大辞典 , 上册 [ M] .上海:上海人民出版社 ,
1986:1329.
[ 2 ] 　中华人民共和国药典委员会.中国药典 , Ⅰ部 [ S] .北京:化学工业
出版社 , 2000:167, 562.
[ 3 ] 　梁广华 ,张建浩.虎杖药材中蒽醌衍生物及其苷类成分的测定 [ J] .
中药材 , 2005, 28(9):784.
[ 4 ] 　赵春香 ,刘震凌 ,王丽娜 ,等.HPLC法测定颈痛灵药酒中大黄素的
含量 [ J] .中国药品标准, 2003, 4(5):46.
制剂与炮制
收稿日期:2006-12-22;　修订日期:2007-03-12
作者简介:程力惠(1968-),女(汉族),内蒙古呼和浩特人 ,现任广东药学
院讲师 ,硕士学位 ,主要从事天然药物的研究工作.
贯叶连翘中金丝桃素提取分离工艺的研究
程力惠 , 王建壮 , 李晓蒙
(广东药学院 ,广东 广州　510224)
摘要:目的 探讨从贯叶连翘中提取分离金丝桃素的工艺。方法 用乙醇从贯叶连翘中提取金丝桃素 , 再用 S898吸附树
脂结合硅胶柱层析分离纯化金丝桃素粗提物。结果 该产品中金丝挑素的含量高达 2.17% 。结论 该方法操作简单 , 消
耗低 , 产品中金丝桃素含量高。
关键词:贯叶连翘;　提取;　分离;　金丝桃素
中图分类号:R284.2　　文献标识码:B　　文章编号:1008-0805(2007)07-1713-01
　　贯叶连翘 HypericumperforatumL.是藤黄科金丝桃属(Hyperi-
cum)植物贯叶连翘的全草 。具有清热解毒 、收敛止血 、利湿等功
效。金丝桃素(Hypericin)是贯叶连翘中最具有生物活性的物
质。近年来的研究表明 , 金丝桃素具有抗抑郁 、抗菌消炎 、抗
DNA和 RNA病毒 , 促进记忆等药理活性 [ 1] 。
我国贯叶连翘资源丰富 ,但由于贯叶连翘全草中所含的金桃
素仅有万分之几 , 所以只有通过化学方法对其进行提取和精制 ,
才能达到国际市场对贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量大于
0.3%的要求 。本实验对金丝桃素的提取 、分离 、纯化的工艺进
行探讨 , 以提高产品中金丝桃素的含量。
1　仪器与试药
1.1　仪器 HP8453UV-Vis吸收光谱仪(美国惠普公司), RE-
52A旋转蒸发仪 , , HHS21-N电热恒温水浴锅。
1.2　试药 薄层层析硅胶 G(青岛海洋化工有限公司),乙醚 、乙
醇 、甲醇 、醋酸乙酯乙醚为分析纯。金丝桃素标准样品(购自美
国 Sigma公司 , 含量为 85%)。贯叶连翘(产地为甘肃)。
2　方法与结果
2.1　金丝桃素的提取
2.1.1　预处理 精确称取粉碎的贯叶连翘 75 g。装入渗辘柱
中 , 分批加乙醚进行渗漉 ,前 1 ～ 4次分别加乙醚 150, 125, 100, 75
ml合并渗漉液。用旋转蒸发仪回收乙醚 , 即得除去叶绿紊等脂
溶性物质的贯叶连翘。
2.1.2　提取 将乙醚处理过的贯叶连翘药粉装装入圆底烧瓶中 ,
加乙醇 200 ml,在 50℃的水浴锅中热浸提取 2 h后取出 , 冷却 ,
过滤 , 滤液备用。
2.1.3　TLC鉴定 分别取滤液和金丝桃素对照品的乙醇液 ,点在
薄层板上 ,在 254nm的紫外灯下观察 , 均呈橙红色的荧光斑点 ,
且二者的 Rf值相同 。
2.1.4　进一步提取 反复热浸提取 , 直到滤液经薄层层析检测
不到橙红色的荧光斑点为止 ,合并滤液 , 减压浓缩为浸膏 ,然后将
浸膏置于 50 ～ 60℃的热水中。用醋酸乙酯萃取 , 再将醋酸乙酯
萃取物减压蒸馏 ,即得到金丝桃素粗提物。
2.2　金丝桃素粗提物的分离工艺
2.2.1　树脂处理 取 1 000 gS898吸附树脂 ,加水浸泡 48 h, 用
蒸馏反复清洗干净 。加入 3倍量的 2 mol/LNaOH溶液 ,浸泡 5
h,用蒸馏水洗至中性 ;加入 3倍量的 4 mol/LHCl, 浸泡 8 h, 用
蒸馏水洗至近中性;加入 60%乙醇浸泡 10 h, 再用蒸馏水反复
清洗至无乙醇气味 ,最后用蒸馏水浸泡待用 [ 2] 。
2.2.2　金丝桃素的分离工艺 称取 20.0 g金丝桃素粗品 , 用 500
ml60%乙醇溶解 , 在 50℃的水浴中提取 2 h, 过滤;滤液上 S898
吸附树脂 ,然后用无水乙醇洗脱 ,收集流出液 , 在真空度为 0.08
mPa,温度为 60℃的水浴条件下浓缩 3.5 h, 并在 60℃ 的干燥箱
中烘干 。再将其用 200 ml丙酮溶解 , 过滤 , 滤液上硅胶柱。收集
流出液 ,浓缩干燥后得红色的金丝桃素产品。
2.2.3　总金丝桃素含量测定 将上述产品加入 200 ml甲醇中充
分溶解 ,过滤 ,弃去残渣。取 5 ml滤液放入容量瓶中 , 用甲醇定
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2007VOL.18NO.7 时珍国医国药 2007年第 18卷第 7期
容至 100ml。以甲醇为空白 ,用 HP8452UV-Vis吸收光谱仪测定 ,
取 589 nm处吸光度 ,按下列公式 [ 3]:
总金丝桃素的质量含量 =(A589 ×600)/(样品质量 ×870)进
行计算。每份样品平行测定 3次 , 取平均值。结果见表 1。
表 1　总金丝桃素含量测定结果 %
样品号 第 1次 第 2次 第 3次 平均含量 平均值
1 2.15 2.23 2.08 2.15
2 2.27 2.36 2.20 2.28 2.17
3 2.19 2.01 2.07 2.09
3　讨论
经过提取和进一步提取两步 ,即得到除去脂溶性和水溶性杂
质的金丝桃素粗提物 。
乙醇浓度 、浸提时间均会对贯叶连翘中金丝桃素的提取率和
提取物中金丝桃素的含量有影响 ,这将另文讨论。
金丝桃素对光和热不稳定 ,因此 , 在提取 、分离 、 纯化和精制
金丝桃素的整个工艺中 , 每一个环节应始终将温度控制在 60℃
以下且金丝桃素应避光保存于棕色瓶中。
参考文献:
[ 1 ] 　白卫兵 ,梁剑平 ,魏彦明 ,等.金丝桃素的提取纯化工艺研究 [ J].中
兽医药杂志 , 2005, 3:17.
[ 2 ] 　陆九芳 ,李总成 ,包铁竹 ,等.分离过程化学 [ M] .北京:清华大学出
版牡 , 1990.
[ 3 ] 　王晓菊 ,张立伟.贯叶连翘中金丝桃素分离工艺的研究 [ J] .山西大
学学报(自然科学版 ), 2005, 28(1):75.
收稿日期:2006-01-23;　修订日期:2007-03-12
作者简介:赵　进(1949-), 男(汉族),广西田东人 ,现任右江民族医学院
化学教研室副教授 ,学士学位 ,主要从事医用化学的教学和科研工作.研
究方向为中草药有效成分提取 、微量元素.
超声波提取百色马齿苋总黄酮及其鉴别
赵　进 , 刘　娇 , 罗建华 , 蒙春越 , 张丽丹 , 黄锁义
(右江民族医学院 ,广西 百色　533000)
摘要:目的 为充分利用百色马齿苋植物资源 , 避免资源的浪费 , 探讨百色马齿苋总黄酮的提取及鉴别方法。方法 采用
超声波乙醇浸提法从百色马齿苋中提取黄酮类物质 ,对所提取的黄酮类物质进行验证 , 并用分光光度法测定含量。结果
测得样品中总黄酮的含量 C=0.094mg/ml,回收率为 101%,其纯度和产率均较高。结论 该方法采用全物理过程 ,无任
何污染 , 是提取马齿苋黄酮类物质的有效途径。
关键词:超声波提取;　马齿苋;　总黄酮;　鉴别
中图分类号:O624.42+1;O6-332;R282.5　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2007)07-1714-02
TheExtractionandIdentificationoftheTotalFlavanoneofBaisesPurslanebyUltrasonic
Wave
ZHAOJin,LIUJiao,LUOJian-hua,MENGChun-yue,ZHANGLi-dan, HUANGSuo-yi
(YoujiangMedicalColegeforNationalities, BaiseGuangxi533000, China)
Abstract:ObjectiveTomakeuseoftheresourcesofBaisesPurslane, avoidwastingandapproachtheextractionoftotalflava-
noneofBaisesPurslane.MethodsTheflavonoidswereextractedbyethanolfromBaisespurslanewithultrasonicwaveandethanol
extraction.UsingspectrophotometrytoextractandchecktheflavanoneofPurslane.ResultsThedensityofthetotalflavanoneof
purslanewasC=0.094mg/mlandtherateofrecoverywas101%.ConclusionThistextprovidestheextractionandpurification
methodstogettheoutcomeandthepuritiesoftheflavanoneareallveryhigh.Thismethodispurelyphysicalprocessandhavenot
anypolution.ItisanidealwaytoextracttheflavanoneofPurslane.
Keywords:Ultrasonicwavetreatment;　Purslane;　Totalflavanone;　Identification
　　马齿苋(Purslane)又名马齿菜 、蚂蚁菜 、长寿菜 、五行草等 ,
属马齿苋科一年生肉质草本植物。 它是我国传统中药 , 始载于
《本草经集注》。据《本草纲目》记载 , 临床可用于 “散血消肿 ,利
肠滑胎 , 解毒通淋 ,治产后虚汗” [ 1] 。其性酸 、寒 , 全草可作为药
用 , 无毒 、无副作用 , 具有清热解毒 、散血消肿 、杀虫杀菌 、利水去
湿 、消炎利尿的功能 [ 2] 。全草含甲基肾上腺素 、香豆精 、黄酮 、强
心苷等 , 有抗菌止血等作用 [ 2] 。体外实验表明 , 马齿苋的有效成
分具有广谱抗菌作用 , 特别是对各型痢疾杆菌有抑制和杀菌作
用 , 对百日咳 、伤寒 、肺结核也有较好的治疗效果 ,对某些致病真
菌也有不同程度的抑制作用 , 有 “天然抗生素”之称 [ 2] 。 它还有
增强免疫 、降血脂 、抗动脉粥样硬化 、降血糖 、抗肿瘤 、抗氧化 、防
衰老等作用 [ 1] 。马齿苋的成分有酸类 、挥发油 、花色苷类 、黄酮
类物质 ,此外还有生物碱 、蛋白质 、氨基酸 、多糖 , 以及强心苷 、蒽
醌苷和多巴胺等活性物质。黄酮类有槲皮素 、山柰酚 、杨梅素 、芹
菜素 、木犀草素 [ 1] 。
有文献报道马齿苋总黄酮的提取方法采用微波提取 [ 3] , 但
是 , 这种方法的提取效率仍然较低。近年来 ,超声技术应用于提
取植物中的生物碱 、苷类 、生物活性物质 、动物组织浆的毒质等研
究已有报道 [ 4, 5] ,表明其具有能耗低 、效率高 、不破坏有效成分的
特点。很多研究表明 , 利用超声波产生的强烈振动 、高的加速度 、
强烈的空化效应 、搅拌作用等 , 可加速植物材料中的有效成分进
入溶剂 ,从而增加有效成分的提取率 , 缩短提取时间 ,并且还可避
免高温对提取成分的影响 [ 5] 。 但超声技术应用于提取百色马齿
苋中黄酮类物质的研究尚未见报道 ,本实验报道用超声波提取百
色马齿苋总黄酮及鉴别。
1　仪器与试剂
1.1　仪器 KQ5200DB型数控超声波清洗器(超声工作频率 40
KHz, 昆山市超声仪器有限公司);UV-755B紫外可见分光光度计
(上海分析仪器总厂);ZF-I型三用紫外分析仪(上海顾村光电仪
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时珍国医国药 2007年第 18卷第 7期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2007VOL.18NO.7