全 文 ：第 16卷 第 2期 云南中医学院学报 V o l . 16 , N o . 2
卜 一阶导数光谱法测定 L 一光千金藤定碱含里的研究
叶晓 雯 王 方材
(云南中医学院)
胡元聪
(昆明市药检所 )
关健词 导数光谱法
于 .
最 ,
工
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议认-。尧l,七8
L一光千金藤定碱 ( S t e p h o l id i n e ) 系防
己 科 千 金 滕 属 长 柄 千 金 藤 ( st eP han l’a
ot gn iP es
.
H
.
51 0) 植物块根中分离出的一种
异哇宁生物碱 。 经药理及临床研究 , 具有镇
静 、 镇痛和解痉作用 。 〔 ’ 〕 本品 已收人云南
省药品标准 (滇 Q / w s 76 7一 195 5 ) 。 〔 ,〕 含
量测定采用非水滴定法 。 片剂 (滇 Q / w s
7 6 8一 1 985) 采用重量法 。 两法均有分析手
续繁杂 、 所需样品量大 、 专属性差及分析周
期长等缺点 。 为适应生产和临床对控制药品
质量的需要 , 保证用药剂量准确 。 我们应用
一阶导数光谱法测定光千金藤定碱含量 , 结
果较为满意 。 兹将实验情况报告如下 。
1 实验部分
1
.
1 仪器 、 试剂和药品
日本 S H IM A D Z U U V 一 2 6 0 紫外分光
光度计 。 L一光千 金 藤 定碱 (滇 Q / w s
7 67一 19 85 ) 。 构椽酸 : 按药典规定 ( 1 98 5 年
版 ) 。
.j 2 标 准曲 线制备
精密称取 L一光千金藤定碱精制品约
SOm g 用拘椽 酸液 ( 6 . 25m g / m l ) 稀释至
IOOm l
, 摇匀 。
精 密量 取 上 述 溶液 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、
4
.
0
、
5
.
om l 分置于 50 m l容量瓶以拘椽酸溶
液 ( 6 . 25 m g / m l) 稀释 至刻度 , 摇匀 。 把
工作液依次在 2 30 一 32 On m 波长范围内测绘
紫外吸收光谱 (图 l) 和一阶导数光谱 (图
2 )
、
(图 3 ) 。
量取 (图 3) 振幅并求得回归方程如表 l 。
表 1
图 Z 图 2 图 了
振幅 、 相应浓度和回归方程
编号 4 5
浓度 (户g / m l )
振幅 ( D )
回归方程
12
.
16 24 3 2 36
.
4 8 4 8
.
64 6 0
.
80
2
.
23 6 4
.
2 18 6
.
2 8 2 8
.
396 10
.
4 38
C = 5
.
90 74 D 一 8 19 6 ( r = 0 . 9 999 )
!. 3 回收实验
精密称取 L一光千金藤定碱对照 品约
.0 59
, 置于 l o m l 容量瓶中 , 以构椽酸溶液稀
释至剂度 , 摇匀 。 取此溶液 3 inl 稀释至 5 0 n l l
依法测定 , 计算回收率 , 结果见表 2o
表 2 回收率实验结果
1 2 3 4 5
回收率(% ) 9 9 80 9 9 . 4 6 99 3 7 99 . 54 99 . 34
回收率平均值 9 .5 0 变异系数 C V = 0 . 19 %
1 9 9 3 年 云南中医学院学报 第 1 6卷第 2 期
1. 4样品含童刚 定
精密量取光千金藤定碱注射液 0 . 5m l ,
以拘椽酸溶液 ( 6 . 25 m g / m l) 精确稀释至
50 m l
, 取 20m l稀释至 50 m l按标准曲线法
测定 , 每批样品测 5次 , 结果列于表 3 。
表 3 样品含量测定结果 (m g / m l)
样品批号 一阶导数光谱法 (N = 5) 重量法 (N 二 2)
l (6 ) 5
.
58 ; e v = 0
.
49 5
.
0 8
2 (5) 4
.
47
, e v = 0
.
62 4
.
2 6
3( 3) 2 4 7
, e v = 0
.
53 2
.
24
!. J 方法对比实脸
本品重量法测定按滇 Q / w s 768 一 19 85
方法测定 。 测定结果见表 3 。 回 收率为
94
.
32%
。
2 讨论
重量法 、 非水滴定等法测定光千金藤定
碱虽然设备简单 , 但操作繁杂 , 样品用量
大 , 分析周期长 。 重量法 回收率 94 . 3% 结
果偏低 , 误差较大 。
一阶导数光谱法测定光千金藤定碱原
料 、 注射液的含量有准确 、 快速 、 灵敏 、 专
属性强 、 样品用量少 、 重现性好等优点 。 回
收率达 9 . 50 % , C V = 0 . 19 % 。 样品测定精
密度好 C V < 0 . 64% 是本品及其制剂较理想
的分析方法 , 可推广使用 。
(黄凤志 、 张永秀参加配制本实验注射
液样品 )
闷
今考文献
l 王方材等 .长柄千金藤中光千金藤定碱的分
离、 鉴定与药理作用 .药学通报 , 1984 ; 19 (4 ) : 59
2 云南省药品标准 , 昆明 : 云南省卫生厅出
版 , 19 84 、 19 85 、 19 86 : 79一 80
(收稿 1 期 : 19 92刁 2一24 )
(上接 9 页 )法 ) 。 针后右腰腿部均有热感 。
25 日三诊 : 欣喜告知 , 病减大半 , 行动已
自如 , 仍有酸痛 。 上两方交替使用 , 共针八
次而愈 。
例 2 , 李某 , 女 , 23 岁 , 农民 , 鹤庆县
人 , 19 7 9 年 3 月 2 日来昆门诊 。
主诉 : 头痛头晕四年 。 1976 年 5 月份
因劝架被人砍伤头部 , 昏迷一小时 , 呕吐数
次 , 头皮缝合 5 针 , 枕骨右上缘留有 l . cs m
长疤痕 , 无头发生长 , 后遗常年头痛 , 下午
加重 , 严重时眩晕 , 恶心 , 呕吐 , 嗜卧而难
以人睡 , 神情恍惚 , 不能劳动 。 月经 40 ~
50 日一行 , 量少色黑 , 饮食二便正常 。
查 : 面色不华 、 精神萎靡不振 , 情绪忧
郁 , 血压 12 .0 / .8 Ok p a , 余无异常 , 舌苔白
润 , 脉细弦。 症属疲血头痛 。
治疗 : 此系脑窍受伤 , 久痛人络 , 脉络
疲滞 , 气血运行不畅。 治宜通络祛疲 , 调和
气血 。 取百会 , 天应 (受伤部位上下各一
针 ) , 双风池 。 配合谷 , 足三里 , 绝骨 , 三
阴交 , 太冲 , 申脉、 照海 。 主穴每次必针 ,
配穴每次二穴 , 隔日一次 , 针 12 次 , 病势
稍减 。 4 月 5 日感冒发热 , 体温 38 . 5℃ , 头
痛加重 。 取天应 , 风府 , 双风池 (右侧有意
识向内上方针刺 1 . 3 寸 , 行气至病所 ) , 配
大椎 , 双曲池行凉泻法 , 针毕喝热开水一
杯 , 全身透汗 。 8 日来诊 , 告知返家后感头
部沉重 , 卧床一天 , 现感冒已愈 , 头痛随之
大减 , 如释重负 。 继续用通络祛痪之法针四
次而收功 。
按 : 本例感 冒发热 , 用大椎 , 曲池 施
凉泻法泻热 , 取天应 , 右风池用行气法 ,
意在泻热同时因势利导 , 通络止痛 , 未想
到针 后 反应 较重 , 却收到意想 不到的 效
果 。 笔者在 30 多年的临床 中 , 曾遇 十儿
例因晕针 而病情减轻者 , 在此 不作赘述 ,
将另行文讨论 。
(收稿 11期 : 199 3司 3一 l )
叫