全 文 ：收稿日期:2007-01-18;　修订日期:2007-12-20
基金项目:四川省教育厅自然科学重点攻关项目(No.2005A141)
作者简介:潘　明(1966-),女(汉族),湖北麻城人 ,现任四川理工学院教
授 ,博士学位 ,主要从事食品生物技术与应用微生物研究工作.
超声波强化提取荠菜中有机酸的研究
潘　明 , 王世宽 , 刘慧杰 , 郭脉玺
(四川理工学院 ,四川 自贡　643000)
摘要:目的 采用超声波提取荠菜中的有机酸。方法 采用单因素实验 /正交实验 , 研究了温度 、超声波作用时间 、料液比 、
超声波功率对荠菜中有机酸提取量的影响规律。结果 超声波提取法的最佳工艺条件为超声波作用温度 70℃, 时间 35
min,料液比 1∶18(g/ml),超声波功率 140 W。在此组合参数条件下 ,有机酸提取率为 1.76%。结论 超声波能提高水浸
提有机酸的效率 , 是一种省时 、高效 、节能的新型提取工艺。
关键词:荠菜;　有机酸;　超声波;　提取
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2009)02-0313-02
UltrasonicExtractionofOrganicAcidsfromCapsellabursa-pastoris
PANMing,WANGShi-kuan, LIUHui-jie, GUOMai-xi
(SichuanInstituteofScienceandTechnology, Zigong643000 , China)
Abstract:ObjectiveTodevelopanextractionprocessoforganicacidsfromCapselaburas-pastorisbyultrasonicextraction.
MethodsThesingleexperimentalfactor, suchastemperature, ultrasonictreatingtime, ratioofsolidtoliquid, ultrasonicpowerwas
studied.Thentheoptimumparameterswereobtainedbyorthogonaltest.ResultsTheoptimumparameterswerethetemperature
70℃, ultrasonictreating35 min, theratioofsolidtoliquid1:18(g/ml), theultrasonicpowerration140W.Theextractionrateof
organicacidswas1.76% attheoptimumparameters.ConclusionComparedwiththetraditionalsolventextraction, ultrasonicex-
tractionforCapelabursa-pastorisorganicacidshascharacteristicsofshorterextractiontimeandhigereficiencyandlowercost.
Keywords:Capselabursa-pastoris;　Organicacids;　Ultrasonic;　Extraction
　　荠菜 , 为十字花科菜属 ,别名护生草 、地菜 、菱角菜 、荠荠菜
等 , 广泛分布在我国各省。荠菜作为野菜中营养价值最高的一
种 , 已经越来越备受人们青睐 [ 1] 。 荠菜中含多种有机酸如原儿
茶酸 、柠檬酸 、荠菜酸 、苹果酸 、枸橼酸 、对氨基苯磺酸 、延胡索酸
等 , 多以钙盐 、钾盐及钠盐的形式存在。越来越多的研究证明 ,有
机酸类成分具有抗肿瘤 、抑菌 、抗血栓 、抗艾滋病毒等广泛的生物
活性。因此 , 有机酸类成分的提取成为热点。
目前 , 有机酸的提取方法主要有 3种 ,即蒸馏水直接提取法 ,
乙醇 -旋转蒸发提取法 , 乙氰 、甲醇提取法 [ 2] 。由于乙氰 、甲醇
成本高且有毒性 , 因此较少使用。 乙醇 -旋转蒸发提取法成本
高 , 水浸提法成本较低 ,但提取效率低。近年来 ,人们用超声波技
术提取植物中的生物碱 、黄酮 、多糖 、皂苷 、蒽醌 、香豆素等生物活
性物质 [ 3, 4] , 都表明超声波提取比常规提取法费时少 , 得率高 ,化
学成分与常规法相比没有变化。 超声提取原理是利用超声波产
生的强烈振动 、空化效应 、粉碎等作用 [ 5] , 将植物药材中所含成
分提取到溶剂之中。本文在超声波条件下 ,采用正交实验设计考
察了水浸提荠菜有机酸的提取工艺。
1　材料与方法
1.1　材料与仪器 荠菜 , 采自四川理工学院周围的山地上;
JA2003型电子天平 , 粉碎机 , PHS-3A型酸度计 , KQ5200DB型
超声仪 , 202-3AB型电热恒温干燥箱 , 电子恒温水浴锅。
1.2　方法
1.2.1　有机酸提取工艺流程 荠菜※预处理※加入蒸馏水浸润
※超声波处理※抽滤※总有机酸的测定。
1.2.2　操作要点 采摘新鲜荠菜 , 去掉根部及枯败部分 , 清洗沥
干后 , 干燥 ,粉碎备用。 准确称取一定量荠菜粉末 , 加入 一定量
不含二氧化碳的蒸馏水 ,在一定功率 , 一定温度的超声波清洗器
中处理一段时间 , 抽滤 , 滤液转入 100 ml容量瓶内 , 用不含二氧
化碳的蒸馏水定容至刻度线 ,摇匀备用。
1.2.3　实验方案 根据 “ 1.2.2”项下的操作方法 , 通过单因素实
验及正交实验 , 以总有机酸含量为指标 , 确定有机酸提取的最佳
工艺条件 ,根据有机酸的最佳提取工艺条件确定提取次数。
1.3　有机酸的测定方法 [ 6] 用移液管吸取定容至 100 ml的提取
液 2ml于 250ml锥形瓶中(由于该提取液颜色较深 , 可加入适量
不含二氧化碳的蒸馏水将其稀释至颜色变浅 , 约加水 50 ml), 加
1%酚酞指示剂约 4 ～ 5滴 , 用 0.034 mol/L的氢氧化钠标准溶液
滴定至微红且 30 s不退色为终点。记录氢氧化钠标准溶液的用
量 , 依据下面的公式计算出荠菜中总有机酸含量。
X=CVK/(M×V0 /V1)×100%
X———总酸度(%)
C———氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)
V———消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml)
M———样品的质量或体积(g或 ml)
V
0
———样品稀释液总体积(ml)
V1———滴定时吸取样液体积(ml)K———换算成适量酸之系数(K为换算适量酸的系数 , 即 1
mmol氢氧化钠相当于主要酸的系数。柑橘类果实及其制品和饮
料以柠檬酸表示 ,葡萄及其制品以酒石酸表示 , 苹果﹑核果类果
实及其制品和蔬菜以苹果酸表示 ,乳品 、肉类 、水产品及其制品以
乳酸表示 ,酒类 、调味品以乙酸表示)
荠菜属于蔬菜类 ,采用苹果酸表示 , 取 K=0.067。
2　结果
2.1　不同温度对提取效果的影响 称取 6份荠菜粉末各 5 g(精
确至 0.001 g), 在料液比 1∶12,超声波功率 120 W的条件下 , 分
别于 55, 60, 65, 70, 75, 80℃下提取 30 min。结果见图 1。
由图 1可以看出 , 浸提液总酸含量随着温度的升高而增加 ,
但温度升高到一定程度时 , 总酸含量反而下降。 在 65 ～ 75℃这
一温度范围内 ,有机酸的提取量显著增加。这可能是因为温度增
长到一定程度 ,其他物质的浸出影响了有机酸的浸出。
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2009VOL.20NO.2 时珍国医国药 2009年第 20卷第 2期
图 1　不同温度对有机酸提取的影响
2.2　不同提取时间对提取效果的影响 称取 6份荠菜粉末各 5 g
(精确至 0.001g), 在温度 70℃、料液比 1∶12、超声波功率 120W
的条件下 , 提取 25, 30, 35, 40, 45, 50 min。结果见图 2。
图 2　不同提取时间对有机酸提取的影响
由图 2可以看出浸提液荠菜汁总酸含量随着时间的增加而
增加 , 但时间增加到一定程度时 , 总酸含量反而下降。
2.3　不同料液比对提取效果的影响 称取 6份荠菜粉末各 5 g
(精确至 0.001 g), 在提取时间 30 min, 温度为 70℃, 超声波
120W的条件下 , 分别于料液比为 1∶10, 1∶12, 1∶15, 1∶18, 1
∶20, 1∶22的条件下提取。结果见图 3。
图 3　不同料液比对提取效果的影响
由图 3可以看出浸提液荠菜汁总酸含量随着料液比的增大而增
加 ,但加水量超过一定程度时 ,总酸含量反而下降。从图 3中可以发
现在料液比为 1∶12～ 1∶18之间时 ,总酸含量最高且变化不大。
2.4　不同超声波功率对提取效果的影响 称取 5份荠菜粉末各
5 g(精确至 0.001g),在料液比为 1∶12, 提取时间 30 min, 提取
温度 70℃, 在超声波功率为 80, 100, 120, 140, 160 W的条件下提
取。结果见图 4。
图 4　不同超声功率对有机酸提取的影响
由图 4可以看出 , 浸提液荠菜汁总酸含量随着超声波功率的
不同变化趋势是:先增大后减小 , 然后再增大而后又减小。总酸
提取量的最高点出现在超声波功率 120 W时。
2.5　优化工艺条件的正交实验 根据单因素实验可知 ,料液比 、
提取时间 、 温度 、超声波功率影响有机酸提取效果。为确定这 4
个因素的综合影响 , 以料液比 、提取时间 、温度 、超声波功率为实
验因素 , 按 L9(34)正交表进行正交实验确定最佳提取工艺条件 ,
因素水平表(见表 1),以有机酸含量为指标。结果见表 2。
表 1　实验因素及水平
水平 A料液比 /g· ml-1
B
时间t/min C温度 /℃ D超声波功率 /W
1 1:12 25 65 10
2 1:15 35 70 120
3 1:18 45 75 140
表 2　正交实验结果与分析
实验号 A B C D 有机酸含量(%)
1 1 1 1 1 1.33
2 1 2 2 2 1.52
3 1 3 3 3 1.52
4 2 1 2 3 1.61
5 2 2 3 1 1.52
6 2 3 1 2 1.33
7 3 1 3 2 1.56
8 3 2 1 3 1.52
9 3 3 2 1 1.67k1 1.46 1.5 1.39 1.5k2 1.49 1.52 1.6 1.47k
3 1.58 1.49 1.53 1.53R 0.12 0.03 0.21 0.08
由极差分析可知 , 各因素对结果影响的主次顺序 为 C>A
>D>B, 即温度 >料液比 >超声波功率 >时间。实验表明 ,提取
工艺的最佳条件为 A3B2C2D3 , 即料液比 1∶18,提取时间 35 min,
提取温度 70℃,超声波功率 140W。
由于最佳组合没有在正交实验中出现 ,因而进行 3次验证交
验。在此最佳参数组合条件下 ,有机酸含量的平均值为 1.76%,
提取率大于交验表中的任一组合 ,为最佳选择。
2.6　提取次数的确定 称取荠菜粉末 5 g(精确至 0.001 g), 在料
液比 1:12, 提取时间 30 min,提取温度 70℃,超声波功率 140W的
条件下提取 ,提取 3次 , 第 2次和第 3次提取时采用前 1次的滤
渣 , 提取方法均与第 1次相同。结果见表 3。
表 3　不同提取次数对提取率影响的比较
提取次数 消耗氢氧化钠标准溶液的体积 /ml 总酸含量(%)
第 1次 0.65 1.48
第 2次 0.10 0.22
第 3次 0.03 微量
由实验结果可以看出 , 第 3次提取时得到的有机酸含量极
少 , 所以提取次数定为两次。
3　小结
超声波能够提高水浸提有机酸的效率 ,达到省时 、高效 、节能
的目的。正交实验结果表明 ,温度对提取率影响最大。实验范围
内 , 超声波提取的最佳工艺条件为:时间 35 min, 料液比 1∶18,
温度 70℃, 超声波功率 140W。水提法在溶剂成本上比乙醇提法
低 , 而且水是一种安全可靠 , 不污染环境的环境友好溶剂。
有机酸类成分的提取分离以及分析测定方法很多 ,但其适用
范围各有不同。要选择合适的提取分离和分析测定方法 ,除了要
考虑需分析的有机酸类成分的结构性质外 ,还需要考虑提取物中
其它物质成分对有机酸的干扰。因此 ,在实际应用中应根据具体
情况具体分析 , 综合考虑 , 确定出最佳的提取分离及分析测定
方法。
参考文献:
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时珍国医国药 2009年第 20卷第 2期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2009VOL.20NO.2