全 文 ：收稿日期:2011-07-22; 修订日期:2011-12-02
作者简介:权迎春(1969-) ，女(朝鲜族) ，吉林延吉人，现任延边大学药学
院实验师，学士学位，主要从事朝药质量标准化研究工作．
* 通讯作者简介:姜英子(1964-) ，女(朝鲜族) ，吉林延吉人，现任延边大
学药学院教授，硕士学位，主要从事朝药质量标准化研究工作．
延边地产传统朝药材万年蒿水分、灰分、
浸出物、重金属和砷盐含量测定
权迎春，徐 影，杨绍群，姜英子*
(延边大学药学院，吉林 延吉 133002)
摘要:目的 测定传统朝药材水分、灰分和浸出物等质量评价参数，为控制万年蒿药材的质量提供实验依据。方法 按照
2010 年版《中国药典》附录Ⅸ H中水分测定法中的第一法、附录ⅨK 灰分和酸不溶灰分测定法、附录 XA 浸出物测定法、
附录Ⅷ H重金属检查法和附录ⅧJ砷盐检查法中第一法测定。结果 万年蒿药材水分含量在 7． 19% ～ 7． 89%之间;药材
的总灰分测定结果在 4． 96% ～ 6． 49%之间，药材的酸不溶灰分测定结果在 0． 17% ～ 0． 41%之间;水溶性浸出物测定结果
在 19． 19% ～ 31． 01%之间，稀乙醇浸出物结果在 21． 52% ～ 32． 52%之间;重金属(Pb2 +)≤10 ppm，，砷盐≤2 ppm。结论
该方法简单、准确、重复性好，可作为控制与评价传统朝药材万年蒿的质量的参数指标。
关键词:万年蒿; 水分; 灰分; 浸出物; 重金属; 砷盐
DOI标识:doi:10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2012． 01． 108
中图分类号:R284． 2 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2012)01-0242-02
万年蒿系菊科植物万年蒿 Artemisiia sacrorum Ledeb．的干燥
地上部分，别名白莲蒿、铁杆蒿，其药用部位为干燥地上部分，亦
可为全草，性味苦，辛，平。万年蒿作为朝鲜族民间习用传统朝药
材，在《东医宝鉴》《增补方药合编》《朝医学》《朝鲜药典》《实用
东药学》《朝药志》［1］等朝鲜族民族医药古书籍文献中均有记载，
其基源清楚，长白山区域资源蕴藏量丰富，用药历史悠久。民间
常用于治疗急慢性肝炎、小儿惊风、退热、杀虫、阑尾炎、急慢性胃
肠炎。目前，在延边地区仍有万年蒿膏剂在民间出售，用于治疗
和预防急慢性肝炎，妇女内寒证等。针对万年蒿的研究仅查得万
年蒿物质基础，保肝、利胆、抑菌的药理活性研究相关报道［2 ～ 6］。
本实验拟对万年蒿水分、灰分、浸出物含量等质量评价参数进行
测定，为全面控制与评价万年蒿药材的质量提供实验依据。
1 仪器与试药
1． 1 仪器与试药 BSA － 224S电子分析天平(德国赛多利斯有限
公司) ，FA604A电子天平(上海精天电子仪器有限公司) ，HH －
W数显恒温水浴锅(金坛市科析仪器有限公司) ，SXI － 5 － 12 箱
式电阻炉(沈阳通用电炉制造有限公司) ，DHG － 9240A 型电热
恒温鼓风干燥箱(上海精密仪器实验设备公司) ，干燥器，蒸发
皿，蒸馏水(自制) ，乙醇等试剂均为分析纯。
1． 2 试药 万年蒿药材样品来源见表 1，供试 8 批万年蒿药材由
延边大学药学院生药学教研室朴光春副教授鉴定为万年蒿 Arte-
misiia sacrorum Ledeb．的干燥地上部分。标准药材由延边民族医
药研究所提供。
2 方法与结果
2． 1 水分测定 按照《中国药典》2010 年版一部附录Ⅸ H水分测
定法第一法，取 9批万年蒿供试品粉末(过 2 号筛)约 2 g，平铺于
干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过 5 mm，疏松万年蒿供试
品不超过 10 mm，精密称定，打开瓶盖在 100 ～ 105 ℃ 干燥 5 h，将
瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却 30 min，精密称定，再在上述温度干
燥 1 h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过 5 mg 为止。根
据减失的重量，计算万年蒿供试品的含水量(%)。结果见表 2。
2． 2 灰分的测定
2． 2． 1 总灰分的测定 按照《中国药典》2010 年版一部附录Ⅸ K
总灰分测定法，取万年蒿 9 批供试品粉碎(过 2 号筛) ，混合均匀
后，取万年蒿供试品约 4 g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓
缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至 500 ～
600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣量，计算万年蒿供试品中
总灰分的含量(%)。结果见表 3。
表 1 药材来源
样品 名称 来源 采集时间
S0 万年蒿 Artemisiia sacrorum Ledeb． 延边民族医药研究所提供 －
S1 万年蒿 Artemisiia sacrorum Ledeb． 龙井铜佛寺镇 2009 － 05
S2 万年蒿 Artemisiia sacrorum Ledeb． 安图县永庆乡 2009 － 08
S3 万年蒿 Artemisiia sacrorum Ledeb． 珲春市密江镇 2009 － 10
S4 万年蒿 Artemisiia sacrorum Ledeb． 图们市苇子沟镇 2009 － 11
S5 万年蒿 Artemisiia sacrorum Ledeb． 敦化市官地镇 2009 － 06
S6 万年蒿 Artemisiia sacrorum Ledeb． 延吉市台岩乡 2009 － 08
S7 万年蒿 Artemisiia sacrorum Ledeb． 和龙县土山子 2009 － 09
S8 万年蒿 Artemisiia sacrorum Ledeb． 汪清县依兰镇 2009 － 07
表 2 万年蒿药材中水分的含量 %
样品 采集地 水分 平均值
S0 标准对照药材 7． 20
S1 龙井铜佛寺镇 7． 39
S2 安图县永庆乡 7． 40
S3 珲春市密江镇 7． 78
S4 图们市苇子沟 7． 70 7． 51
S5 敦化市官地镇 7． 67
S6 延吉市台岩乡 7． 38
S7 和龙县土山子 7． 19
S8 汪清县依兰镇 7． 89
实验结果表明:万年蒿水分含量在 7． 19% ～ 7． 89%之间，平
均值为 7． 51%。
2． 2． 2 酸不溶性灰分的测定 按照《中国药典》2010 年版一部附
录Ⅸ K 酸不溶性灰分测定法，取“2． 2． 1”项下所得的灰分，在坩埚
中小心加入稀盐酸约 10 ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热 10
min，表面皿用热水 5 ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，
坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为
止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣
重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。结果见表 3。
实验结果表明:万年蒿总灰分在 4． 96% ～ 6． 49%之间，平均
值为 5． 98%，酸不溶性灰分在 0． 17% ～ 0． 41%之间，平均值。
2． 3 浸出物的测定
2． 3． 1 浸出物测定方法的比较 按《中国药典》2010 版一部附录
X A浸出物测定法项下的方法测定。冷浸法取干燥恒重万年蒿
样品粉末(过 2 号筛)约 4 g，精密称定，置 250 ml锥形瓶中，精密
加溶剂 100 ml，密塞，冷浸，放振荡器中振摇 6 h，再静置 18 h，用
干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液 20 ml，置已干燥至恒重的蒸
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时珍国医国药 2012 年第 23 卷第 1 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2012 VOL． 23 NO． 1
发皿中，在水浴上蒸干后，于 105℃干燥 3 h，置干燥器中冷却 30
min，迅速精密称定重量。以干燥品重量计，计算样品中算浸出物
的含量。结果见表 4。
表 3 万年蒿药材总灰分和酸不溶灰分的含量 %
样品 采集地
总灰分
含量
酸不溶性
灰分含量
S0 标准对照药材 6． 11 0． 24
S1 龙井铜佛寺镇 4． 96 0． 26
S2 安图县永庆乡 5． 11 0． 26
S3 珲春市密江镇 6． 45 0． 30
S4 图们市苇子沟 6． 47 0． 30
S5 敦化市官地镇 6． 17 0． 29
S6 延吉市台岩乡 6． 49 0． 41
S7 和龙县土山子 6． 31 0． 24
S8 汪清县依兰镇 5． 72 0． 17
热浸法取干燥恒重万年蒿样品粉末(过 2 号筛)约 4 g，至
250 ml锥形瓶中，精密加溶剂 100 ml，密塞，称定重量，静置 1 h
后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸 1 h，冷却称重，溶
剂补足重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液 25 ml，置已干
燥至恒重的蒸发皿中，以后操作同“冷浸法”。结果见表 4。
表 4 万年蒿浸出物冷浸法与热浸发测定结果 %
方法 水浸出物
无水乙醇
浸出物
稀乙醇(50%)
浸出物
热浸法 36． 72 15． 27 39． 63
冷浸法 32． 19 9． 86 37． 20
实验结果表明:冷浸法和热浸法对同一样品分别用 3 种不同
溶剂来进行浸出物的测定，热浸法测定结果远高于冷浸法，故选
择热浸法测定浸出物含量。
2． 3． 2 水溶性浸出物的测定 样品的测定，按《中国药典》2010
版Ⅰ部附录 X A浸出物测定法项下的水溶性浸出物的测定法热
浸法测定，结果见表 5。
2． 3． 3 醇溶性浸出物测定 样品的无水乙醇浸出物和稀乙醇
(50%)浸出物的测定，按《中国药典》2010 版Ⅰ部附录 X A 浸出物
测定法项下的醇溶性浸出物的测定法热浸法测定。结果见表 5。
表 5 万年蒿浸出物测定结果 %
样品 采集地
水溶性
浸出物
无水乙醇
浸出物
稀乙醇
浸出物
S0 标准对照药材 29． 93 16． 86 25． 66
S1 龙井铜佛寺镇 30． 13 17． 59 32． 16
S2 汪清县依兰镇 31． 01 21． 15 32． 52
S3 安图县永庆乡 26． 89 12． 46 27． 14
S4 珲春市密江镇 29． 35 14． 06 27． 70
S5 图们市苇子沟 26． 33 9． 41 21． 52
S6 敦化市官地镇 25． 17 12． 64 23． 14
S7 延吉市台岩乡 19． 19 7． 94 25． 21
S8 和龙县土山子 22． 48 13． 64 24． 35
实验结果表明，万年蒿药材水溶性浸出物测定结果在
19． 19% ～ 31． 01%之间，平均值为 26． 72%;无水乙醇浸出物浸出
物测定结果在 7． 94% ～ 21． 15%之间，平均值为 13． 97%;稀乙醇
(50%)浸出物测定结果在 21． 52% ～ 32． 52%之间，平均值为
26． 60%。其中，稀乙醇浸出物量最高。
2． 4 重金属(Pb2 +)测定 按照《中国药典》2010 版Ⅰ部附录Ⅷ
H重金属检查法制备标准铅溶液，称取硝酸铅 0． 160 g，置 1000
ml容量瓶中，加硝酸 5 ml 与水 50 ml 溶解后，用水稀释至刻度，
摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10 ml，置 100 ml 容
量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得标准铅溶液(每毫升相当与
10 μg的 Pb2 +)。
样品测定取本品粉末 1g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫
酸 1 ml，使湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸 0． 5 ml，蒸干，
至氧化氮除尽后，放冷，在 500 ～ 600℃炽灼使完全灰化，放冷，加
盐酸 2 ml，置水浴上蒸干后，加水 15 ml，滴加氨试液至酚酞指示
液显显中性，再加醋酸盐缓冲液 2 ml ，微热溶解后，移至纳氏比
色管(乙)中，加水稀释成 25 ml。另取配制供试品溶液的试液，
至蒸发皿中，蒸干后，加醋酸盐缓冲液 2 ml，微热溶解后，移至纳
氏比色管(甲)中，加标准铅溶液 2 ml，再加水稀释成 25 ml。再
在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2 ml，摇匀，放置 2 min，
同置白纸上，自上向下透视进行判断。结果见表 6。
2． 5 砷盐测定 按照《中国药典》2010 版一部附录Ⅷ J 砷盐检查
法项下第 1 法(古蔡氏法)进行测定，称取三氧化二砷 0． 132 g，置
1000 ml容量瓶中，加 20%氢氧化钠溶液 5 ml 溶解后，用适量的
稀硫酸中和，再加稀硫酸 10 ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备
液。临用前，精密量取贮备液 10 ml，置 1 000 ml 容量瓶中，加稀
硫酸 10 ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得标准砷溶液(每毫升相当
于 1μg的 As)。
精密量取标准砷溶液 2 ml，置标准磨口锥形瓶中，加盐酸 5
ml与水 21 ml，再加碘化钾试液 5 ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，
在室温放置 10 min后，加锌粒 2 g，立即将装有醋酸铅棉花和溴
化汞试纸的导气管密塞于标准磨口锥形瓶上，并将瓶置于 25 ～
40℃水浴中，反应 45 min，取出溴化汞试纸，即得。结果见表 6。
表 6 万年蒿重金属、砷盐测定结果 μg·g － 1
样品 采集地 重金属(Pb2 +) 砷盐
S0 标准对照药材 ＜ 10 ＜ 2
S1 龙井铜佛寺镇 ＜ 10 ＜ 2
S2 汪清县依兰镇 ＜ 10 ＜ 2
S3 安图县永庆乡 ＜ 10 ＜ 2
S4 珲春市密江镇 ＜ 10 ＜ 2
S5 图们市苇子沟 ＜ 10 ＜ 2
S6 敦化市官地镇 ＜ 10 ＜ 2
S7 延吉市台岩乡 ＜ 10 ＜ 2
S8 和龙县土山子 ＜ 10 ＜ 2
实验结果表明，万年蒿重金属与砷盐检查结果均符合《中国
药典》(2010 年版)规定重金属与砷盐杂质限量检查的要求。
3 讨论
万年蒿是首批纳入国家三级标准《吉林省药品标准》(1977
年版)［7］的延边地产朝药材。本文首次采用《中国药典》［8］法对
延边地产朝药材万年蒿中水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含
量、重金属与砷盐指标进行测定，对万年蒿药材质量评价提供了
重要参数，可填补原地方标准的空白。根据测定结果，并参照
《日本药局方》《美国药典》《欧洲药典》的相关规定，建议万年蒿
药材提升标准中，万年蒿药材水分不得超过 8． 00%为宜，总灰分
不高于 7． 0%为宜，酸不溶性灰分不高于 1． 0%为宜，热浸法水溶
性浸出物含量不低于 19． 00%为宜，热浸法稀乙醇浸出物不低于
20． 00%为宜，重金属(Pb2 +)不高于 10 μg·g －1为宜，砷盐不高
于 2 μg·g －1为宜。
参考文献:
［1］ 延边民族医药研究所．朝药志［M］． 延吉:延边人民出版社，1995:
8．
［2］ 范丽颍，张淑华，李景梅，等．万年蒿的化学成分及药理活性研究进
展［J］．时珍国医国药，2007，18(7) :1779．
［3］ 朴光春，吕惠子，元海丹，等．中药万年蒿中微量元素和维生素含量
的测定［J］．微量元素与健康研究，2003，20(1) :31．
［4］ 张德志．万年蒿中两个新贝壳杉烷型二萜的分离与结构测定［J］．
天然产物研究与开发，1998，10(4) :34．
［5］ 张德志，李 铣，吴立军，等．万年蒿中香豆素类成分研究［J］．中草
药，1989，20(11 ) :89．
［6］ 张德志，吴榜华，李 铣，等． 万年蒿中芳香类成分研究［J］． 中草
药，1989，20 (11 ) :7．
［7］ 吉林省卫生局．吉林省药品标准［S］． 1977:415．
［8］ 国家药典委员会． 中国药典，Ⅰ部［S］． 北京:化学工业出版社，
2010．
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