全 文 ：第 30卷 第 2期 肇 庆 学 院 学 报 Vol．30， No．2
2009年 3月 JOURNAL OF ZHAOQING UNIVERSITY Mar． 2009
收稿日期：2008－07－11
基金项目：肇庆市科学技术计划项目 （10560）；肇庆学院科学研究基金资助项目 （0664）；广西省自然科学基金资助项目 （0640038）
作者简介：严子军 ( 1966－ ) ,男 ,广东新兴人 ,肇庆学院化学化工学院高级实验师 ．
火焰原子吸收光谱法测定珍珠草
样品中的Pb,Cd,Cu
严子军1， 苏成权1， 韦寿莲1， 邓光辉2
（1．肇庆学院 化学化工学院 ， 广东 肇庆 526061;2．广西民族大学 化学与生态工程学院 ， 广西 南宁 530006）
摘 要：采用火焰原子吸收光谱法 ，对广东河源和肇庆所产珍珠草中的Pb，Cd，Cu含量进行了测定 ．实验并
比较了2种样品前处理的方法：湿硝化法和灰化法 ．结果表明，湿硝化法处理样品所得结果的精密度和准确度更
好 ．所测河源产珍珠草中Pb，Cd，Cu的含量分别为12．03～12．14、1．54～1．67和49．30～49．75 μg蛐g；肇庆产珍珠草中
Pb，Cd，Cu的含量分别为12．24～12．31、1．97～2．01和32．10～33．27 μg蛐g．
关键词：火焰原子吸收； 珍珠草； Pb； Cd； Cu
中图分类号：R282．5 文献标志码：A 文章编号：1009－8445（2009）02－0030－04
0 前言
珍珠草为大戟科叶下珠属phyllanthus L的全草，具有平肝清热、利水解毒之效，用于治疗传染性肝
炎、肾炎水肿、口疮舌疮、肠炎、痢痰 [1－4]．世界医学界最有影响的《柳叶刀》杂志，曾经有过珍珠草治疗乙
肝的报道，据称其表面抗原转阴达到59％，引起了世界医学界的轰动 ．卫生部“有突出贡献的专家”、药理
学家赵东科率领的珍珠草科研攻关组，经过大量实验发现，生长在秦岭药王山一带的珍珠草在同属植
物中疗效确切 ．由于珍珠草具有治疗乙肝的神奇功效，近年来国内外学者对其进行了广泛而深入的研
究，内容主要涉及化学成分研究、药理毒理研究以及临床等方面，但未见有关珍珠草中Pb，Cd，Cu含量
分析的报道 ．
本文中，笔者采用火焰原子吸收光谱法，对广东河源和肇庆所产珍珠草中的Pb，Cd，Cu含量进行了
测定，并对结果进行了分析 ．
1 实验部分
1．1 材料和仪器
实验所用仪器如下：岛津AA－6300型火焰原子吸收分光光度计（日本岛津）；铅、镉、铜空心阴极灯
（日本岛津）；电热板(金坛市恒丰仪器厂)．实验所用材料如下：浓硝酸(优级纯，广州化学试剂厂)；浓盐酸
(分析纯，广州市东红化工厂 )；高氯酸 (分析纯，天津市东方化工厂 )；双蒸水；Pb，Cd和Cu标准储备溶液
浓度均为1 000 μg蛐g(深圳市博林达科技有限公司)；珍珠草（产地为广东河源和肇庆）．
1．2 样品前处理
1）湿硝化法．准确称取1．000 g珍珠草样品(样品于70 °C烘干12 h，粉碎)置于100 mL烧杯中，加少量双
蒸水润湿；加入10 mL硝酸，在电热板上低温(＜120 °C)加热，出现红棕色烟雾，待蒸至近干时，取下稍冷；
加入5 mL硝酸－高氯酸 [5](4:1)继续加热，若仍出现棕色，再滴加适量混酸，直至不出现棕色 ．白烟将冒尽
时加5 mL硝酸，蒸干；加现配制的10 mL盐酸－硝酸 (1:1)，加热至约5 mL时取下，移入50 mL容量瓶中；用
第 2期 严子军等：火焰原子吸收光谱法测定珍珠草样品中的Pb,Cd,Cu

 /nm  /mA  /nm 
Pb 283.3 10 0.7 
Cd 228.8 8 0.7 
Cu 324.8 6 0.7 


     
   <120  
  ! 450 # $

双蒸水定容、摇匀，之后过滤．
2）灰化法 ．准确称取烘干、粉碎、过筛后的珍珠草样品1．000 g置于坩埚内，加入2 mL的 (NH4)2HPO4
（3．75 g蛐L）和10 mL的HNO3(比例为1:1)混匀；低温蒸干后待冷加盖，移入马弗炉中，逐渐升温至450 °C
保持4 h左右直至灰化完全 ．待自然冷却后，加入现配制的5 mL盐酸－硝酸 (1:1)，在电热板上低温加热至
小体积时，沿坩埚壁加入等量的双蒸水；再蒸至约5 mL时取下，移入50 mL容量瓶中，用双蒸水定容、摇
匀，再过滤到50 mL容量瓶中．
1．3 仪器工作条件
仪器工作条件见表1．
表1 仪器工作条件
1．4 工作曲线制作
用质量分数为1％的硝酸逐级稀释Pb，Cd，Cu标准储备液，使Pb的浓度分别为0，0．20，0．40，0．60，0．80
和1．00 mg蛐L；Cd的质量浓度分别为0，0．02，0．04，0．06，0．08和0．10 mg蛐L；Cu的质量浓度分别为0，0．20，
0．40，0．80和1．60 mg蛐L．在选定的工作条件下，用原子吸收分光光度法测定不同标准溶液浓度下的吸光
度值，以浓度作横坐标，相应的吸光度作纵坐标，分别作Pb，Cd及Cu的标准曲线图 ．结果表明，Pb，Cd，
Cu分别在0～2．50、0～1．60及0～0．10 mg蛐L浓度范围内与吸光度成良好的线性关系 ．线性回归方程分别为
Pb:Y＝0．000 428 57＋0．016 54X，R＝0．997 8；
Cd:Y＝0．000 519 05＋0．339 71X，R＝0．998 9；
Cu:Y＝0．003 26＋0．130 27X，R＝0．999 4．
1．5 检测限的测定
对空白样品进行20次连续测定 [6－7]，测得Pb，Cd及Cu的标准偏差分别为0．000 25,0．000 44和0．000 21，
以3倍空白标准偏差比标准曲线的灵敏度 (线性回归方程的斜率 )，计算出Pb，Cd，Cu的检测限分别为
0．046，0．003 9和0．004 9 mg蛐L．从所得的检测限值可以看出，所用方法的检测限低，灵敏度高．
2 结果与讨论
2．1 湿硝化法和灰化法分解样品的效果
表2 湿硝化法和灰化法分解样品的效果比较
采用湿硝化法处理样品，样品重复性好，重金属Pb，Cd，Cu的挥发损失较少；但需要的时间和试剂
较多，平均处理1份样品需要8 h．此外，处理过程中产生大量的有害烟雾，对环境污染严重 ．采用灰化法
处理样品，样品的重复性稍差，需要的温度较高，处理过程易损失和沾污；但操作简单，用时较少，对环
境污染较少．
2．2 回收率实验
为了检测方法的准确度，进行了加标回收实验 ．取同一批干燥粉碎的河源产珍珠草样品，用湿硝化
法和灰化法分别平行制备6份溶液，其中3份分别加入不同量的Pb，Cd，Cu标准溶液，另3份测得待测元
31
肇庆学院学报 第 30卷
素，求其平均值．分析结果如表3所示．
表3 Pb,Cd,Cu回收率测定结果
2．3 样品测定
取河源和肇庆产的珍珠草，按湿硝化法和灰化法进行预处理 ．在表1的实验条件下，测定Pb，Cd，Cu
的含量，结果见表4．
表4 样品测定结果
根据表4的测定结果，河源和肇庆产珍珠草样品中Pb，Cd，Cu的含量分别在12．03～12．31、1．54～2．01
和 32．10 ～49．75 μg蛐g之间 ，符合新加坡中草药标准的限定值 ω (Pb)≤20．0 μg蛐g,ω (Cd)≤5．0 μg蛐g [8],
ω(Cu)≤150．0 μg蛐g[9]，但超出德国中药标准的限定值ω(Pb)≤5．0 μg蛐g,ω(Cd)≤0．2 μg蛐g,也超出了我国
《外经贸绿色行业中药出口标准》的限定值ω(Pb)≤5．0 μg蛐g,ω(Cd)≤0．3 μg蛐g及ω(Cu)≤20 μg蛐g,更超出
了美国FDA功能食品的规定ω(Pb)≤1．0 μg蛐g及ω(Cd)≤0．3 μg蛐g[10]．两产地珍珠草中Pb，Cd，Cu的含量均

   /(g·g
1) RSD/%
Pb 12.14 1.73
Cd 1.67 2.87 
Cu 49.75 4.21
Pb 12.03 2.08
Cd 1.54 3.70


Cu 49.30 4.84
Pb 12.31 1.01
Cd 2.01 2.54 
Cu 33.27 3.78
Pb 12.24 1.85
Cd 1.97 3.20


Cu 32.10 4.34


 
 /(g·g 1) 
/(g·g
1) /(g·g
1) /
Pb

12.15

1.0
2.5
5.0
12.96
14.42
17.66
81.0
90.8
110.0
Cd

1.68

1.0
1.5
2.0
2.57
3.12
3.71
89.0
96.0
102.0









Cu 49.75
3.0
10.0
16.0
52.83
59.33
65.75
103.0
95.8
100.0
Pb

11.98

1.0
2.5
5.0
12.88
14.91
16.37
90.0
117.0
87.8
Cd

1.52

1.0
1.5
2.0
2.34
2.76
3.59
82.0
82.7
104.0






Cu

49.25

3.0
10.0
16.0
51.76
60.69
64.79
83.7
114.0
97.1

32
偏高，不利于开发利用 ．至于这些金属的来源及引起其含量偏高的原因还有待于进一步研究 ．除此之外，
有必要从种植、采收、运输、粉碎和炮制等各个环节加强对有害元素含量的监测 ．
参考文献：
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Determination of Pb,Cd and Cu in Phyllanthus
by Flame Atomic Absorption Spectrometry
YAN Zijun1， SU Chengquan1， WEI Shoulian1， DENG Guanghui2
( 1.Faculty of Chemistry and Chemical Engineering,Zhaoqing University,Zhaoqing Guangdong 526061,China;
2.Department of Chemistry and Ecological Engineering,Guangxi University for Nationalities,Nanning Guangxi 530006,China )
Abstract: The flame atomic absorption spectrometry was applied to determine Pb,Cd and Cu of phyllan-
thus from Heyuan and Zhaoqing in Guandong. Two different procedures for dissolution of phyllanthus,wet
acid digestion and ashing method,were tested and compared. For the investigated metals,the better accuracy
and precision were achieved as the wet acid digestion procedures using. Pb,Cd and Cu concentration were de-
termined in phyllanthus from Heyuan in the range of 12.03~12.14,1.54~1.67,49.30~49.75 μg蛐g,from Zhao-
qing is 12．24～12．31,1．97～2．01,32．10～33．27 μg蛐g,respectively．
Key words: flame atomic absorption spectrometry; phyllanthus; Pb; Cd; Cu
（责任编辑：李 湘）
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