全 文 :黄花草木樨(MelilotusOfficinalis)又名香草木樨、草
木犀、野苜蓿、辟汗草、甲贝等,为豆科(Leguminosae)草
木樨属(Melilotus)一或二年生草本植物,在温带、亚热
带均有分布。我国主要分布于内蒙古、黑龙江、吉林、辽
宁、河北、河南、山东、山西、陕西、甘肃、青海、西藏、江
苏、安徽、江西、浙江、四川和云南等省区,资源十分丰
富。其全草具有抗炎抗菌、改变血管通透性、改善血液循
环、改善血管平滑肌、调节免疫、抗氧化和清除自由基等
药理作用[1]。草木樨中含有多种化学成分,如香豆素类、
黄酮类、酚酸类、甾体类、三萜类、蛋白质类、糖类等,其
中黄酮类化合物是主要功效成分之一。目前,在草木樨
中发现的黄酮类化合物包括刺槐苷(robinin),clovin,
azukisaponinII,木犀草素(Luteolin),牡荆素(vitexin),槲
皮素(quercetin),橙皮苷(hesperdin),芦丁(rutin),金丝
桃苷(hyperoside),芒槟花素(formononetin),甘草素
(liquiritigenin), 5,7,4’-三羟基-6,3’-二甲氧基黄酮(5,
7,4’-3-hydroxy-6,3’-dimethoxyflavone),vestitone等[2-6],
它们的分子骨架见图1。
从近几年的国内外文献报道来看,草木樨的化学成
分、药理作用以及草木樨香豆素的提取分离工艺研究较
多,但草木樨中黄酮的研究较少。为了充分开发利用草
木樨中的黄酮,笔者对黄花草木樨总黄酮进行提取与鉴
别。
1实验部分
1.1仪器和试剂
DF-101S型集热式恒热加热磁力搅拌器(上海东尔
制冷仪器设备有限公司),LDA-2型低速离心机(北京
医用离心机厂),UV-9200型紫外可见分光光度计(北
京瑞利分析仪器公司)。
市售黄花草木樨(全草),经鉴定为黄花草木樨
Melilotusofficinalis;芦丁对照品,购自中国医药上海化学
试剂公司;其余试剂均为分析纯,市售。
1.2实验方法
1.2.1 提取工艺
精密称取粉碎过筛的草木樨药材1.0000g,加入30
mL80%甲醇溶液,在60℃下回流提取2h,离心分离,共
提取3次,合并上清液配成待测液备用。
1.2.2 鉴别反应
(1)颜色反应[7]
①紫外可见光下呈色反应:取该样品溶液点在滤
纸上,在可见光下呈灰黄色,在紫外光下呈灰褐色并有
荧光斑点。
②浓氨水反应:取该样品溶液点在滤纸上,将滤纸
在氨水上方熏0.5min,立即在紫外光下观察,呈极明显
的黄褐色荧光斑点。
③三氯化铝反应:取样品溶液点在滤纸上,滴加
1%三氯化铝乙醇溶液,吹干,在可见光下呈灰黄色,在
紫外光下呈黄色荧光斑点。
④乙酸镁反应:取样品溶液点在滤纸上,滴加1%
黄花草木樨总黄酮的提取及鉴别
汤春妮
(陕西国防工业职业技术学院化学工程学院,陕西西安710302)
摘要:探讨了黄花草木樨总黄酮的提取及鉴别方法。采用纯物理的提取工艺提取黄花草木樨黄酮类物质,并用理化实验鉴别黄酮和分光
光度法测定含量,结果表明,黄花草木樨中含有丰富的黄酮类物质,含量测定结果为1.44%,具有广泛的开发和利用价值。
关键词:黄花草木樨;总黄酮;提取;鉴别
doi:10.3969/j.issn.1008-553X.2014.01.007
中图分类号:R284.2文献标识码:A 文章编号:1008-553X(2014)01-0027-02
收稿日期:2013-09-23
基金项目:陕西国防工业职业技术学院研究与开发项目(Gfy11-08)
作者简介:汤春妮(1985-),女,陕西杨凌人,硕士,讲师,研究方向:天然产物活性成分分离纯化,15934846938,tcn2007@126.com。
图1 黄酮类化合物的基本骨架
安 徽 化 工
ANHUI CHEMICAL INDUSTRY
第 40卷,第 1期
2014年 2月
Vol.40,No.1
Feb.2014 27
参考文献
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[P].DE1141398B,1962-12-20.□
A New Method of the Synthsis of 1-Amino-2-(N,N-dimethylamino)-4-hydroxy-anthrachinon
SONG Xiao-hua1,CHEN Chao-hui1,YE Feng2,SONG Qi2,XIE Lan-wei2,
YU Xu-ping2,PENG Yu-lin2,ZHANG Fu3
(1.XinchangPharmaceuticalFactory,ZhejiangMedicineCo., Ltd.,Shaoxing312500,China;2.ZhejiangMedicineCo.,Ltd.
VitaminFactory,Shaoxing312000,China;3.ShaoxingYingfengChemical&TechnologyCo.,Ltd.,Shaoxing312000,China)
Abstract: Using disperse red 60 and DMF as raw materials, under the action of potassium carbonate is prepared
1-Amino-2-(N,N-dimethylamino)-4-hydroxy-anthrachinonwithyieldof92.8%.
Key words:DisperseRed60;DMF;Kaliumcarbonicum;1-amino-2-(N,N-dimethylamino)-4-hydroxy-anthrachinon
Extraction and Identification of Total Flavonoids from Melilotus
TANG Chun-ni
(DepartmentofChemicalEngineeringofShanxiInstituteofTechnology,Xi’an710302,China)
Abstract:This paper discussed the extraction and identification methods of total flavonoids from Melilotus. Purely physical
processflowwasusedtoextractflavonoidsinMelilotus,andphysicsandchemistryexperimentswereusedtoidentify,andthe
content was determined by spectrophotometry. The results showed that Melilotus contained abundant flavonoids and the
contents of the total flavone was 1.44%. Flavonoids in Melilotus have great value for development and broad application
prospects.
Key words: Melilotus;flavonoids;extractionprocess;identification
乙酸镁甲醇溶液,吹干,紫外光下呈黄色斑点。
⑤盐酸镁粉反应:取乙醇提取液1mL于试管中加
镁粉,再加入浓盐酸数滴(1次加入),在泡沫处呈紫红
色。
(2)纸层析
取样品溶液10μL点在滤纸上,用正丁醇∶醋酸∶
水=4∶1∶5为展开剂,上行展开5h,取出晾干。喷1%
氯化铝乙醇溶液。吹干后于紫外光下,可见荧光斑点。
1.2.3 含量测定
采用分光光度法[8],以芦丁为对照品,NaNO2-Al(NO3)3
-NaOH体系显色,检测波长510nm,外标法测定,以吸
光度对芦丁对照品浓度绘制标准曲线:A=0.0128C-0.0194。
用同样方法测定样品溶液的吸光度,计算含量。
2结果与结论
实验结果表明,黄花草木樨中含有黄酮类物质,且
较为丰富,含量测定结果为1.44%。黄酮类化合物具有
保护心脑血管、利胆保肝、清除自由基、抗氧化、抗癌、抗
菌、抗过敏、抗炎症、抗病毒等多种生物活性及药理作
用,不少黄酮化合物同时还存在多种功效。草木樨资源
丰富,却一直仅仅被作为牧草和绿肥使用,因此,黄花草
木樨黄酮具有广泛开发和利用价值,其作为医药产品开
发成功后,可以带来良好的经济效益和社会效益。
参考文献
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总第 187期 2014年第 1期(第 40卷) 安 徽 化 工28