全 文 ：泰 山 医 学 院 学 报
第 8卷 第 l 期 T D A C A A C A E M I A E M ED I CJ N A ET A ISHN A
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8
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1
1 9 8 7
构叶总黄酮式的提取分
离与定性分析
高允生 郑瑶琴
(药理学教研室 )
内容提要 本文报告了构叶总黄酮试的提取分离方法 。 用本法提得 的构叶总黄酮贰
含量约为 0 . 2 % 。 纸层析表明总黄酮式中至少含有两种黄酮化合物 。 故酸镁粉 、 盐酸锌
粉 、 四氢硼 钾及其它试验证明 , 总黄酮试中不含二氢黄酮类和花色素类 , 而很可能含有
黄酮类 、 黄酮醇类或查耳酮类化合物 。
关键 词 桑科 。 构树 ; 黄酮类化合物 ; 纸层析
构叶又名褚叶 、 格桃叶 、 谷树叶 、 酱
黄叶等 , 系桑科植物构树 B r o u s s o n e t i a
P a p y r i f e r a ( L ) V e n t 的叶 。 广泛分 布
于黄河 、 长江及珠江流域 , 药源十分丰富
( 1一 2 )
构叶味甘性凉 ,无毒 。 能清热利湿 , 凉
血止血, 杀虫解毒 。 据祖国药学文献记载
和民间经验 , 构叶可用于治疗 吐 血 , 灿
血 , 血崩 , 外伤出血 ; 痢疾 , 肠炎 , 消化
不良性腹泻 ; 通身水肿 , 高血压 ; `漫性风
湿性关节炎 , 坐骨神经痛 ; `馒性气管炎以
及顽癣 、 痈疖 、 蜂虫蛰伤 等 “ 一 ” ’ 。 药 理
研究表明 , 构叶煎剂和 乙醇提取物对麻 醉
犬和羊有明显降压作用 ; 对离体兔十二指
扬和豚鼠回肠平滑肌呈兴奋 作 用 ` 6 ) 。 为
了进一步研究开发构叶的药理效应和药用
价值 , 我们提取分离了构叶总黄酮试 , 并
作了一些定性分析 。 现将结果报告如下 :
干研碎备用 。
称取构叶碎片 2公 斤 , 分别加 8倍量和
4倍量 70 % 乙醇提取两次 , 每次水浴加热回
流 1小时 。 乘热过滤 , 合并两 次 滤液并回收
乙醇 。回 收乙醇后的水性液浓缩至浸膏状 ,
再加水 3次煮沸使溶解 , 乘热过滤 。 合并 3次
水溶液 , 经适当浓缩后用乙 酸 乙 醋 反 复
萃取至萃取液呈盐酸镁粉反应阴性 。 合并
各次萃取液 , 回收乙酸乙醋近干 , 放置沉
淀 , 滤取析出物即得构叶总黄酮试粗品 。
取粗品溶于95 % 乙醇 , 加适 量 活 性
炭 , 回 流加热至沸 , 乘热过滤 。 滤 液回收
乙醇近干 , 冰箱放置沉淀 , 抽滤析出物即
得总黄酮式精品 。 干燥后称得重量为 4 . 35
克 。 自然光下呈黄色无定形粉末 。 滤液为
总黄酮试饱和母液 , 贮存备定性分析之用 。
构叶总黄酮试的提取分离流 程 见 下
图 :
一 、 提取与分离 二 、 定性分析 ` ’ 一 ` ’
构叶系1 98 5年 10 月采自泰山前麓 , 阴 定性分析所用样品均为上述总黄酮戒
泰 山 医 学 院 学 报 8 卷
构叶碎片… 7。 %乙醇提取 2次 , 热滤
咨 咨乙醇提取液 (合并 ) 残渣
…回收乙醇并浓缩至浸膏状 ,
(弃去 )
加水煮沸提取 3次 , 热此
子 川
不溶物 (弃去 ) 水溶液 (合并 )…适当浓缩 , 乙酸乙 , 萃取至盐 ” 镁粉反“ 阴性
咨 咨
水母液 淬取液…回收乙酸乙。 近干 , 放置 “ “ , 抽`
番 咨滤液 沉淀 (粗品 )
95 写乙醇溶解 , 活性炭脱 色 ,热滤
咨
滤液
回收 乙醇近干 ,
咨残渣 (弃去 )
放置沉淀 , 抽滤 ,干燥
一.一;总黄酮贰母液 总黄酮试粉末饱和母液 (简称母液 ) , 自然光下为黄色澄明溶液 。i 。浓硫酸反应 : 取母液 2一 3滴置比色
板上 , 滴加浓硫酸4一 5 滴 , 溶液变 为 棕
色 , 加水稀释后变为黄色 ,放置可析出黄色
沉淀 。 表明黄酮反应阳性 。
2
。盐酸一镁粉反应 : 取母液 l m l置 小
试管中 , 加热蒸发近干 , 加 95 % 乙醇溶解
得黄色溶液 。 滴加浓盐酸 3一 4滴 , 颜色无
变化 。 说明样品中无花色贰及其贰元存在 。
再加入镁粉少许 , 1一 2分钟内溶液变为红
色 。 此结果为黄酮醇 、 二氢黄酮 、 二氢黄
酮醇的阳性反应 。
3
。盐酸一锌粉反应 : 方法同盐酸镁粉
反应 , 用锌粉代替镁粉 , 结果反应阴性 。
水浴加热 3一 5分钟 , 颜色仍无改变 。 在此
反应中 , 若有二氢黄酮醇存在 , 溶液应变
为红一紫红色 ,而黄酮醇等不变色 。 样品呈
阴性反应 , 表明其中不含有二氢黄酮醇类
成分 。
4
。 四氢硼 钾反应 : 此反应 是对二氢黄
酮类专一性较高的反应 , 可产 生 红一 紫
色 , 其它黄酮类化合物均呈亮黄色 。 取母
液 2一 3滴滴于滤纸片上 , 加 四 氢硼 钾 少
许 , 再滴加 I %盐酸 2滴 , 立即呈现明显亮
黄色 。 表明样品中所含黄酮不属二氢黄酮
类 。
5
. 圆形滤纸层析法 : 取直 径 12 。 sc m
的定性滤纸 (新华牌 ) 一张 , 中心打一小
孔备用 。 用毛细玻璃管将母液点样在滤纸
l 期 构叶总黄酮试的提取分 离与定性分析
上 , 每张点样四点 , 每点重 复点样 3次 。 将
一小滤纸芯插入滤纸中心孔 , 以 95 % 乙醇
作展开剂层析 。 待溶剂近达边缘时 , 取 出
滤纸使溶剂挥干 。 自然光下观察无斑点出
现 。 以 1%三氯化铝喷雾显 色 , 待干 后 呈
现两个明显的黄 色斑点 ; 紫外光下观察两
斑点均呈明显黄绿色荧光 。 测得两斑点的
R f 值分别为 0 . 8 2 6和 0 . 2 2 0。
此结果是示黄酮反应阳性 , 在提得的
总黄酮戒中至少含有两种黄啊化合物 , 亦
可排除样品中含有二氢黄酮类化合物 。
三 、 讨论与小结
酮贰对醉犬血压 的影响 , 结 果 1 . 6 m g / k g
总黄酮试静脉注射给药 , 可使犬血压 降低
2 0一 25 m m H g , 降压百分 率 为 25 % 。 关
于构叶及其总黄酮试的药理作用 , 我们正
在进行多方面 的探讨 , 将另文报告 。
构叶的同科植物药桑 白皮 的化学成分
和药理作用 , 国内外已有资料介绍 , 其 中
提及有些提取物具有显著降压 作 用 ` , ’ 。
对于构叶的化学成分和药理作用 , 除我们
作了一些初步研究外 , 尚未见有关实验报
告 。 因此 , 为了开发应用我国这一丰富的
自然资源 , 有必要对构叶的有效成分和药
理效应作进一步探讨 。
本文报告了构叶总黄酮式的提取分离
方法 。 提得构叶中总黄酮贰 含量约为 0 . 2
究。 黄酮类 化合物是自然界分布广泛的一
大类天然成分 , 目前己知的黄酮化合物主
要结构有18 类 , 其中常见 的如黄酮 、 黄酮
醇 、 二氢黄酮 、 二氢黄酮醇 、 异黄酮 、 查
茸酮及花色素类等 ( , , 。 根据 前述定 性 分
析结果 , 可以肯定构叶中含有黄酮类化合
物 。 由盐酸镁粉 、 盐 酸锌 扮和四氢硼钾等
反应 , 可以证明提得 的总黄酮贰 中无二氢
黄酮类和花色素类成分 。 根据其自然光下
呈黄色的特性 , 以及上述定性分析结果提
示 , 构叶总黄酮的成分很可能属黄酮 、 黄
酮醇或查耳酮类 。
目前认为 , 黄酮类化合物具有多方面
的药理活性 , 一般多有 止 咳 、 平 喘 、 祛
痰 、 利尿 、 降压 、 扩张冠状 血管 、 降低胆
固醇及保肝 、 抗菌等作用 , 有些 已供临床
应用 (幻 。 因此 , 研究开发中草药中黄 酮
类化合物 的 药 理作用及其药用价值 , 对
于开发药物资源 、 寻找新的有效药物都有
一定意义 。 作者等曾初步观察了构叶总黄
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A N A L Y S I S O F F L A V O N O I D S F R O M L E A V E S O F
B R O U S S O N E T IA p A p Y R I F E R A ( L ) V E N T
G a o Y u n s h e n g Z h e n g Y i a o q i n
D e P a r t m e n t o f P h a r m a e o l o g y
,
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e m e t h o d o f e x t r a e t i n g a n d i s o l a t i n g f l a v o n o i d s
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