全 文 ：酉北药学杂 志 9 1州 年 8月 第 3 1卷 第 4期
Hc P L法 、 双波长薄层扫描法和薄层 一紫外分光光度
法 〔 ’ 〕 。 我们改紫外灯下 、 刮取黄绿色荧光色带 。 用苟
三酮显色 、 刮取紫红色斑点 〔 2〕 , 经洗脱处理 ,测定 。
l 仪器与试剂
1
.
1 仅 器 72 3 型分光光度仪 (上海分析仪器厂 ) 。
1
.
2 试 剂 硅胶 G 板 ( 2 0 C m 又 20 C m , 青岛海洋化
工厂 ) ; 辛弗林对照品 ( 中国药品生物制 品检定所 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 薄层 色谱条件 以氯仿一乙 醇 一浓氨水 ( 20 : 20
:
4) 为展开剂 , 上行 展开 1 5 C m 一 1 8 c m , 取 出 ,挥干
后 , 喷 1 %苟三酮 乙 醇液 , 1 05 C 烘 5 m in , 刮 取紫红
色斑 , 处理后测定 。
2
.
2 则 定 波长的选择 和线性 考察 精密称取辛弗
林对照品 17 . 4 m g , 置 s m } 量瓶 中 , 加 甲醇溶解 定
容 , 吸取 3 。 , 6 0 , 9 0 , 一2 0 , 一5 0 拜1点于硅胶 G 板上 , 交
叉点二次 , 展开 , 显色 , 刮 一下紫红色斑点于具塞离心
管中 ,并刮取空白硅胶作为空白对照 ,加 乙醇 10 m l ,
振摇 10 IT 、 in , 离 心 , 取 上清 液扫 描 , 得 知吸 收峰 在
牛。 5 : l m 和 5 7 9 : l m 。 以点样量 (n 1 9 ) Y 对吸收度 A 回
归得方程 ; 玖 : 一 。 . 0 6 2 7 + 1 . 53 8 A r 一 0 . 9 9 9 5 , 在
y
了 , 一 0 . 0 0 5 6 一斗一 1 . 7 7 2二 r 一 0 . 9 9 8 5 。 选择 40 5 n m
为测定波长 , 辛弗林点样量 在 1 0 4一 5 2 拌g 间与 吸
收值呈线性关 系 。
2
.
3 积实浸膏粉辛 弗林 含量 刚 定 取积 实浸膏 粉
10 0 m g
, 加 甲醇加热溶解 , 定容于 25 m l 量瓶 中 , 点
样 5 。 , 1 0 川 , 并在 同一块板 上交叉 点 标准品 50 ,
1 0 川 ,按 2 . 2 项下测定 , 以外标二点法计算含量 ,结
果水提取和醇提取所得浸膏粉中辛弗林含量分别为
3
.
0 %和 4 . 0 % 。
2
.
4 回 收 率实验 精密称取 含量为 3 . 。%的积实
浸膏粉 , 加入辛弗林对照 品溶 液 50 川 ,按 2 . 2 项下
操作 ,结果见表 1 。
表 1 积实浸膏粉回收率实 验
· 科研简报 ·
H P L C 法测定复方桅子注射液中
桅子普的含量
康阿龙 步 雪 (解放军第 4 51 医院 西安 7 1。。 5 4)
加入量 ( m g ) 实测量 ( m g ) 回收率 (% ) 平均回收率 (% )
0
.
1 7 4 0
.
1 78 1 0 2
.
3
9 9
.
4
0
.
1 7 4 0
.
1 6 9 9 7
.
1
( R S D = 2
.
6 4% )
0
.
1 7 4 0
.
1 7 2 9 8
.
9
参考文献
樊振民 , 郭耀武 . 溶石 防石胶囊中积壳的薄层鉴别 . 西北
药学杂志 , 1 9 9 6 , 1 1 ( 2 ) : 6 1
(收稿 : 1 9 9 7一 1 2 一 2 8 )
复方桅子注射液 由桅子 、 鱼腥草 、 连翘 、 金银花 、
黄答等五味中药制成 ,主要 用于妇科附件炎 、 产后感
染及各种慢性感染 。 本文采用高效液相色谱法测定
该注射剂中桅子普含量 。
l 仪器与试药
1
.
1 仪 器 S P 一高效 液相 色谱仪 ; S P 一 8 81 0 型泵 ;
S P
一
2 00 型检测器 ; S P 一 4 6 0 。 型积分仪 (美国光谱物理
公司 ) 。
1
.
2 试药 桅子普对照品 (中国药品生物制 品检定
所 ) ;复方桅子注射液 ( 自制 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱 条件 色谱柱 : O D S 柱 ( 4 . 6 m m 又 2 20
m m ) ; 流动相 : 甲醇一水 ( 3 5 : 6 5 ) ; 流速 : 1 m l / m in ; 检
测波长 : 24 0 m m ;进样量 : 10 川 。
2
.
2 供试品 溶液的配制 精密称取桅子昔对照 品
9
.
85 m g
,置 10 m l 量瓶中 , 用流 动相溶解并 稀释至
刻度作对照液 ; 吸取复方桅子注射液 1 m l 置 1 0 m l
量瓶中 ,用流动相稀释至刻度作供试液 ; 同法制备缺
桅子的模拟注射液 , 吸收 1 m l , 以流动相稀释 1 0 0 倍
作空白对照液 。
2
.
3 线 性 考察 精密 吸取 桅子 普对照液 20 , 3 。 ,
4 0
,
5 0
,
6 0 拼l ,分另IJ用流动相 稀释至 1 0 m l , 各进样 2 0
浏 , 以桅子普色谱峰面积与其相应含量 回归处理 ,得
方程 A 一 5 . 2 5 义 10 一 SC 斗一 0 . 4 , 一 0 . 9 9 6 , 表明
桅子普浓度在 1 . 87 一 5 . 91 拌 g / m l 范围内呈现 良好
的线性关 系 。
2
.
4 样品含量刚 定 吸取复方桅 子注射液 1 m l , 用
流动相稀释至 10 m l , 吸取 10 川 进样分析 , 3 批样品
桅子昔含量分别为 2 . 2 0 , 2 . 3 6 , 2 · 2 8 m g / m l 。
3 小结
本法简便 , 试品不需特殊处理 ,用流动相稀释后
即进样分析加样回收率结果 为 1 0 . 48 % ; 重复进 样
R S D = 1
.
3 5%
(收稿 : 1 9 9 7 一 1 2一 2 4 )