全 文 ：中国药房 2007年第 18卷第 15期 Ch ina Pharmacy 2007 V ol.18 No.15 · 1163·
川东獐牙菜不同部位去甲基雏菊叶龙胆酮的含量测定 Δ
张有理 1 , 2* ,郑一敏 1 #,胥秀英 1 ,傅善权 1(1.重庆工学院生物工程学院 ,重庆市 400050;2.重庆大学化学化
工学院 ,重庆市 400044)
中图分类号 R284.1;R927.2 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2007)15-1163-02
摘 要 目的:建立以 HPLC 法测定川东獐牙菜不同部位去甲基雏菊叶龙胆酮含量的方法 。方法:色谱柱为 Hypersil C 18
(150mm×4.6mm , 5μm), 流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(56∶44), 流速为 1.0mL ·min -1 ,检测波长为 254nm ,柱温为室温。结
果:去甲基雏菊叶龙胆酮进样量的线性范围为 0.52 ～ 2.60μg(r =0.999 4);平均加样回收率为 99.77%,RSD=0.95%。结论:该
方法简便 、快速、重现性好 ,可用于川东獐牙菜中去甲基雏菊叶龙胆酮的含量测定。
关键词 川东獐牙菜;去甲基雏菊叶龙胆酮;高效液相色谱法;含量测定
Δ重庆市教委科学技术研究项目(KJ050607)
*硕士研究生。研究方向:天然产物提取与分离。电话:023-
68662335。E-mail:cquzhangyouli@163.com
#通讯作者:教授 ,硕士。研究方向:天然产物研究与开发。电话:
023-68662335
Determination of Demethylbel lidi folin in Different Parts of Swert ia Davidi Franch.by HPLC
ZHANG Youli ,ZHENG Yimin , XU Xiuying , FU Shanquan(College of Bioengineer , Chongqing Inst itute o f
Technolog y , Chongqing 400050 , China)
ZHANG Youli(College o f Chemist ry and Chemical Engineering , Chongqing U nive rsi ty , Chongqing 400044 ,
China)
ABSTRACT OBJECTIV E:To establish a HPLC met hod for the determination of the conten t of Demethy lbellidifo lin in
diffe rent par ts o f Swert ia dav idi Franch. METHODS :T he analysis w as carried out on Hypersil C 18 co lum n (150mm ×
4.6mm , 5 μm)at room temperature w ith mobile phase consisted o f CH 3OH_0.5%H 3PO 4(56∶44)at a flow_ra te o f 1.0mL ·
m in
-1.T he de tection w aveleng th was set at 254 nm.RESULTS:The linear range of Demethylbellidifolin was 0.52 ～ 2.60μg
(r =0.999 4)and the average recovery w as 99.77%(RSD=0.95%).CONCLUSION :The method is simple , rapid , repro-
ducible , and suitable fo r the de te rmination o f the content o f Demethylbellidifolin in Swertia dav idi Franch..
KEY WORDS Swertia dav idi Franch.;Demethy lbellidifo lin;HPLC;Content dete rmination
川东獐牙菜 Swertia dav idi Franch.属龙胆科(Gent_
ianaceae)獐牙菜属植物 , 民间俗称水黄连 、青鱼胆草 、水灵芝
等 ,性寒 ,味极苦 ,具清热解毒 、利胆健胃等功效 [1 ] 。川东獐牙菜
中酮(Xanthone)类成分主要有雏菊叶龙胆酮 、去甲基雏菊叶龙
胆酮等 。文献 [2 ]报道过去甲基雏菊叶龙胆酮的含量测定方法 ,
但迄今为止未见有对川东獐牙菜不同部位去甲基雏菊叶龙胆
酮含量测定的相关报道 。本文对此进行了研究 。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 ,包括 1525二元泵 、2487紫外检测器(美
国 Waters公司);Breeze 液相色谱工作站 (美国Waters 公
司);去甲基雏菊叶龙胆酮对照品(由重庆工学院生物工程学院
天然药物室自制 ,经 UV 、U R和 NM R光谱鉴定为去甲基雏菊
叶龙胆酮纯品 , 含量为 99.1%);川东獐牙菜药材(购于湖南湘
西 , 由重庆工学院傅善权副研究员鉴定为龙胆科獐牙菜属植物
川东獐牙菜 Swer tia dav idi Franch.的全草);甲醇为色谱
纯 , 其它试剂均为分析纯 , 水为重蒸馏水并经 0.45μm 微孔滤
膜过滤 。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Hypersil C18(150mm ×4.6mm , 5μm);流动相:甲
醇-0.5%磷酸溶液 (56∶44);流速:1.0mL ·min -1;检测波
长:254nm;柱温:室温;进样量:10μL 。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取去甲基雏菊叶龙胆酮对照品适量 , 用甲醇溶解 ,
制成 0.26mg ·mL -1的溶液 ,经 0.45μm 微孔滤膜过滤 ,即得。
2.3 供试品溶液的制备
分别称取经干燥 、粉碎的川东獐牙菜 2.5g ,共 3份 ,各加入
20mL 甲醇溶液 , 超声提取 30min , 过滤得提取液 , 滤渣再各加
15mL 甲醇液 , 超声提取 20min , 过滤得提取液 , 合并 2次提取
液 ,将其减压浓缩干燥得提取物 。各称取该提取物适量 ,用甲醇
溶解制成 2.0mg ·mL -1的溶液 ,经 0.45μm微孔滤膜过滤 ,即
得 。色谱详见图 1。
· 1164· China Pharm acy 2007 Vol.18 No.15 中国药房 2007年第 18卷第 15期
表 2 川东獐牙菜不同部位去甲基雏菊叶龙胆酮的含量测定
结果
Tab 2 Contents of Demethylbellidifolin in dif ferent parts
of Swertia davidi Franch.
部位 含量 x/ %
全草 0.752
0.0 764.770
0.769
叶 0.831
0.0 839.829
0.857
茎 0.567
0.0 554.542
0.553
根 1.012
1.1 050.046
1.093
2.4 线性关系考察
分别精密量取上述对照品溶液 2 、4 、6 、8 、10μL , 按上述色
谱条件进样 , 以色谱峰峰面积(Y)对进样量(X)进行回归 , 得
去 甲基雏菊叶龙胆酮的线性回归方程为 Y =7.0 ×
106X +408 893(r =0.999 4)。结果表明 , 去甲基雏菊叶龙胆
酮进样量的线性范围为 0.52 ～ 2.60μg 。
2.5 精密度试验
取上述对照品溶液 10μL ,连续进样 6次 。结果 ,去甲基雏
菊叶龙胆酮峰面积的 RSD=1.28%,表明仪器精密度良好 。
2.6 稳定性试验
取“2.3”项下供试品溶液 10μL , 分别于 0 、2 、4 、8 、16h 进
样 。结果 , 去甲基雏菊叶龙胆酮峰面积的 RSD=1.75%, 表明
供试品溶液在 16h内稳定 。
2.7 重现性试验
取同一批川东獐牙菜样品 , 按供试品溶液制备方法配制6
份 , 分别进样 10μL , 测定去甲基雏菊叶龙胆酮的含量 。结果 ,
RSD=2.62%,表明该方法的重现性较好。
2.8 加样回收率试验
取同一供试品溶液 5份 , 分别加入去甲基雏菊叶龙胆酮对
照品溶液 ,按上述方法进样 10μL ,计算 ,结果详见表 1。
表 1 加样回收率试验结果
Tab 1 Results of recovery test
样品含量/μg 加入量/μg 测得量/μg 回收率/ % / % RSD/ %
0.358 0.324 0.681 99.69
99.97 0.94
0.378 0.324 0.703 100.31
0.354 0.324 0.673 98.60
0.365 0.324 0.693 101.23
0.347 0.324 0.669 99.38
0.363 0.324 0.689 100.62
x
2.9 样品含量测定
取“ 2.3”项下供试品溶液各 10μL进样(3次平行),测定峰
面积 , 由线性方程计算得川东獐牙菜全草 、叶 、茎 、根各部位去
甲基雏菊叶龙胆酮的含量 ,结果详见表 2。
3 讨论
本文参考文献 [3 ,4 ]对川东獐牙菜中不同部位去甲基雏菊叶
龙胆酮的含量进行了测定 , 方法简便 、快速 、重现性好 ,无杂质
干扰 ,为一种较理想的含量测定方法 。
通过表 2结果可见 , 川东獐牙菜根中去甲基雏菊叶龙胆酮
含量最高 , 茎中去甲基雏菊叶龙胆酮含量最低 , 可为川东獐牙
菜相关制剂质量控制研究提供依据 。
参考文献
[ 1] 谭桂山 ,徐康平 ,徐平声 ,等.川东獐牙菜化学成分研究
[ J] .药学学报 , 2002 ,37(8):630.
[ 2] 徐康平 ,李福双 ,谭健兵 ,等.高效液相色谱法测定川东
獐牙菜中多种成分的含量 [ J] .药物分析杂志.2005 , 25
(1):14.
[ 3] 宋娅莉 ,胡凤祖 ,林鹏程 ,等.川西獐牙菜与抱茎獐牙菜
中口山酮的高效液相色谱分析[ J].色谱 , 2004 , 22(1):51.
[ 4] JIANG Dejian , TAN Guishan ,ZHOU Zhihong , et al.
Pro tective ef fects o f Demethylbellidifolin on myocar-
dia1 isehemia -reperfusion injury in ra ts[ J] .Planta
Med , 2002 , 68(8):710.
(收稿日期:2006-08-06 修回日期:2007-01-08)
卫生部等 7部门决定开展创建“平安医院”活动
本刊讯 卫生部 、中央社会治安综合治理委员会办公室等
7部门日前下发了 《关于开展创建 “平安医院” 活动的指导意
见》 ,并决定在全国卫生系统开展创建“平安医院”活动 。
《意见》要求建立政府有关部门齐抓共管机制 。各级卫生行
政部门要将创建“平安医院”作为加强医院管理的重要内容 ,进
一步完善医疗事故鉴定和医疗事故处理程序 , 加强和改进信访
工作 , 变群众上访为干部下访 , 努力把矛盾和纠纷解决在萌芽
状态 , 减少越级上访事件 , 避免因医患纠纷引发的治安案件和
群体性事件 。
各级各类医疗机构 , 特别是二级以上医院要成立创建 “平
安医院”领导机构 ,落实人员 ,明确分工 ,精心组织 ,完善内部治
安保卫保障机制和工作机制 ,及时解决因医疗事故 、医疗差错 、
医患矛盾等引发的医疗纠纷 , 依法保护医患双方的合法权益 ,
妥善处理好人民群众的合理诉求。
公安机关要依照《企业事业单位内部治安保卫条例》规定 ,
指导 、监督医疗机构加强内部治安保卫工作 , 严厉打击侵害医
护人员 、患者人身财产安全和扰乱医疗机构秩序的各类违法犯
罪活动 。针对医院场所存在的突出治安问题 , 适时开展治安专
项整治行动 ,大力加强医院场所的治安管理。
民政部门要按有关规定做好对弃婴 、流浪乞讨人员中的危
重病人和精神病人的医疗救助工作 。
工商部门要依法认真清理和查处违法医疗广告 。城管部门
要加强对“号贩子” 、“医托”以及在医院内散发小广告的监督管
理 。
宣传部门和新闻单位要采取多种有效形式 , 深入宣传开展
创建“平安医院”活动的重要作用和主要措施 ,引导患者正确理
解和尊重医务人员的劳动 ,理性 、客观 、公正地对待医疗服务可
能出现的风险 。
据悉 ,从 2007年下半年起 ,卫生部将会同有关部门联合组
成调研督导组 ,对二级以上大型医疗机构创建“平安医院”工作
进行调研 、指导 ,总结经验 ,研究提出“平安医院”考核标准和考
核办法 。全国创建平安医院活动领导小组及办公室要对各地开
展创建“平安医院”活动的工作情况进行检查 ,适时召开全国创
建“平安医院”活动经验交流会 , 对在创建活动中工作突出 、成
效显著的单位和个人予以表彰 。