全 文 ：5 4 中 目民族 医药杂志 2 01 1 年 3 月第 3 期
2 %
, 表明该方法准确度较为理想 。
2
.
7 样品含量测定 : 取装量差异项下的本品内容物 1 9 , 精
密称定 ,按拟定的方法制备供试品溶液 ,分别精密吸取胡黄
连昔 工对照品溶液 (3 . 6矛唱 ·毗 一 ’ )与供试品溶液各 10 Jd J ,
注人液相色谱仪 , 测定并计算含量 。 结果见表 7 。
3 讨 论
3
.
1 根据样品 中含量测定的结果可见 , 3 批样品中含量均
不低于 0众刃切9 . 粒 一 ’ , 考虑到药材的来源 ,贮藏及在生产
中损 耗等 因 素 , 暂定 为 本 品含 胡 黄连 以胡黄 连 昔 I
(口 3 1` 绍0 11) 计 , 每粒不得少于 70咫。
3
.
2 胡黄连为该方的主药 ,据文献报道3[] ,胡黄连中所含
胡黄连昔 I 、 胡黄连昔 n 是其主要有效活性成分。 参照文
献图 “ 胡黄连 ”项下【含量测定】方法进行预试验 ,试验结果
胡黄连昔 工具有分离效果好 、 灵敏 、 准确等优点 ;而胡黄连
昔 n 由于该药杂质峰较多 ,反复试验仍不能达到较为理想
的分离度 ,且保留时间不稳定 ,故未能测定 。
3
.
3 在选定的条件下 ,胡黄连昔 I 和样品中其他组分色谱
峰可基线分离 , 与其相邻色谱峰的分离度大于 1 . ;5 按胡黄
连昔 I 峰计算 ,理论塔板数 ( N )为 5X( X) 以上 。 同时取阴性
供试品 (缺胡黄连 )溶液进样 ,结果表明 , 阴性供试品在与胡
黄连昔 I 色谱峰相同的保留时间处无对应峰干扰 , 对照品 、
供试品与阴性供试品的 1护1尤 图谱见附图 。
参考文献
〔习伊希巴拉吉尔 .甘露四部〔M〕 .
〔幻国家药典委员会编 . 中华人民共和国药典【sJ . 2X( 巧年版
一部 . 化学工业出版社 .
〔3 〕吕武清 . 中成药中药材薄层色语鉴别 〔5] . 人民卫生 出版
社 .
20 10 年 11 月 3() 日收稿
H PLC 法测定蒙药材硬毛棘豆 (旭润 一 奥日都扎 )中山奈素的含量
王志君
( 内蒙古食品药品检验所 , 内蒙古 呼和浩特 01 X( 犯0 )
摘 要 : 目的 : 对蒙药材硬毛棘豆中山奈素进行含量测定 。 方法 : 采用反相高效液相 色语法 , A卫石皿 一 C l 。柱 ,流动相为 甲醉
一 0 . 4 % 的磷酸溶液 (45 : 55) ,检测波长为 365 nm 。 结果山亲素线性范 围 83 . 2 一 1248 gn , r = 0 . , , 刃 , 平均因收率 % . 伪% J ` D
二 0 . 82 % 。 结论 :本浏定方法简便 、 准确 , 为硬毛棘豆质量标准提供了可靠的依据 。
关键词 :硬毛棘豆 ; 山亲素 ;反相高效液相色语法
中图分类号 : 】U 9 1 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1仪石一韶 10【20 1 1) m 一 仪巧峥一工
蒙药材硬毛棘豆为豆科植物硬毛棘豆 ( 。州叻p is hi rt r 365 nm ;柱温 : 30 ℃ ;流速 : 1刀切工 .血 一 ’ ;进样量 : 10匹 。
际 )的干燥地上部分。 蒙文名 : 旭润 一 奥 日都扎。 功能 : 2 . 2 对照品溶液的制备 :精密称取山奈素对照品 4 . 1印 ,嗯 ,
杀 “ 勃 ” , 清热 , 燥 “ 协日乌素 ” , 愈伤 , 生肌 , 锁脉 , 止 置 10 吐量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,备用 。
血 , 消肿 , 通便 。 用于瘟疫 , 发症 , 丹毒 , 腮腺炎 , 针刺 2 . 3 供试品溶液的制备 : 取本品中粉约 lg ,精密称定加三
痛 , 肠刺痛 , 胸刺痛 , 本品属于豆科植物 , 多年生草本植 氯甲烷 加盆吐 ,加热回流刃 m i n ,弃支三氯甲烷液 ,药渣挥干 ,
物 。 由于 《卫生部药品标准》 蒙药分册质量控制标准低 , 加甲醇 30 .ml ,加热回流 hl ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加甲醇 -
山奈素作为豆科的共有成分 f)z , 可作为控制该药材质量的 25 %盐酸溶液 (4 : 1) 混合溶液 25 mL , 加热回流 刃而 n ,放冷 ,
指标成分 , 本试验用 Hp L C 对其进行定量分析 , 为药材质 转移至 1X( 知` 量瓶中 ,并加甲醇至刻度 ,摇匀 ,即得 。
量评价提供方法 。 3 结 果
1 仪器与材料 3 . 1 标准曲线和线性范围 ;按 “ 2 . 2’ 对照品溶液的制备 ,精
日本岛津优 一 20 A 高效液相色谱仪 ; 日本岛津 Sp l 〕一 密称取山奈素对照品 4 . 1印11唱 ,置 l“ 玉nL 量瓶中 , 加甲醇溶
N反OA 二极管阵列检测器 ; 日本岛津 优 一骊` 二色谱工作 解并稀释至刻度 (浓度为 41 . 6滩 ·诫一 ’ ;) 精密吸取对照品
站 ;甲醇 (色谱纯 ) ;磷酸 (分析纯 ) ;山奈素对照品 (购于中国 溶液稀释 2 . 0 、 4 . 0 、 6 , 0 、 8 . 0 、 10 . 0 、 巧 . 0 、 20 . 0 、 30 . 伪止 , 注人
药品生物制品检定所 ) ;硬毛棘豆收集于内蒙古。 高效液相色谱仪 ,按上述色谱条件进行 1;倒比 分析 ,见图 lo
2 方 法 以山奈素的峰面积 y对山奈素的进样量 x( gn )绘制标准曲
2
.
1 色谱条件 flJ : 色谱往洪卫山皿 一 lC : 柱 (250 x 4
.
6~
, 线 。 结果表明 , 山奈素在 83 . 2 一 1翎gn 范围内呈良好线性
5脚 ) ; 流动相 : 甲醇 一 0 . 4% 磷酸溶液 ( 45 : 55 ) ;检测波长 : 关系 。 回归方程为 Y 二 42 167 x 一 35 95 , r 二 0及尧珍。
DOI : 10. 16041 /j . cnki . cn15 -1175. 2011. 03. 035
2 011 年 3 月第 3 期 中国民族 医药杂志 5 5
卜瓜ō l少.杯; ~
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一一一ùé一
l
月JI上一
图 1 山奈素对照品色谱图
叭明卜` -- - - - - - - -一一二江一息卫二_ 二二上一
8
,
10
,
12b 进样 ,计算 RS】〕为 0 . 63 % 。
3
.
5 重复性试验 :精密称定同一药材样品 6 份 , 每份 19 ,按
,’3 . 6’ 项下分别测定 山亲素的含量 , 结果分别为 (% ) : 0 .
243
,
0
. 洲4 , 0 . 24 1 , 0 . 242 , 0 . 246 , 0 . 洲 5 ,平均含量 = 0 . 解3 0
计算 B S I) = 0 . 76 % 。
3
.
6 样品侧定结果 : 按上述色谱条件操作 , 进行 H日尤分
析 ,测定山亲素的峰面积 ,计算含量。 产地为内蒙古的硬毛
棘豆药材 (见表 2) 。
表 2 3批样品中山紊索含t 侧定结果
采收集地 含量 (% )
_且 巴林右旗巴彦乌拉苏木那仁托嘎嘎查 0 . 2M
图 2 供试品色谱圈
3
.
2 回收率实验 :精密称取硬毛棘豆 6 份 ,每份取 0 . 殆 ,按
饱 . 3’ 项下分别加人对照品标准液 , 同法操作 ,进行 1皿叹C
分析 ,计算回收率 ,结果见表 1 。
表 1 回收率试验侧定结果
序 取样量山票素含 加人标品 测得量 回收率 平均回收 RS D
号 ( g ) 量 (呢 ) 量 (鸣 ) (甸 (% ) 率 ( % ) ( % )
1 0
.
2 0
.
1
.
1见 1 . 152 2 .四8 肠 . 15
3 0
.
4 0
.
5 0
-
6 0
.
47 13
l
。
19 1 1
.
152
1
.
2 16 1
.
152
12
.
2女) 1 . 152
1
.
142 1
.
152
1
.
145 1
.
152
2
.四3 95 . 65
2
.
33 9 盯 . 48 肠 .伪 0 .脸
2
.
33 9 肠 . 26
2
.洲 2 95 . 48
2
. 别3 95 . 31
3
.
3 精密度试验 : 吸取 2 . 3 供试品溶液 10匹 ,在上述色谱
条件下重复进样 6 次 ,计算 R S D为 0 . 82 % 。
3
.
4 稳定性试验 : 吸取硬毛棘豆同一样品分别在 0 , 2 , 4 , 6 ,
呼伦贝尔市邵温克旗伊敏苏木
0
.
18 9
维特根阿尔山源头北山南坡
通辽市扎鲁特旗督北镇 0 . 15
4 讨 论
色谱条件采用流动相甲醉 一 0 . 4 % 磷酸榕液 ( 45 : 55) 、
(钓 :印 ) 、 (50 : 50 )三组比较 ,结果表明甲醉 一 0 . 4% 磷酸溶液
(45 : 5 )色谱分离好 ,样品中其他色谱对山奈素色谱分无干
扰 ,峰纯度好 。 因此 ,选择气 . 1 ”项下色谱条件。
本试验的方法工作曲线线性关系好 ,结果的准确度和
精密度均能满足要求 ,分析方法简便 、快速 , 为提高蒙药材
硬毛棘豆质量标准控制很有价值 。
参考文献
〔l] 中华人民共和国药典 (一部 )〔5] . 北京 : 中国医药科技出
版社 , 20 10 . 2肠 .
〔2 〕卫生部药品标准 . 蒙药 · 分册〔5] . 48 .
姗撒灿o47r
加 11 年 l 月 4 日收稿
(上接暗 2 )
次 ;④白热斯搪桨口服 1 日 3 次 , i 次 50 一 1仪ha L ;⑤唉提里
菲力阿曼蜜膏咖 1 日 3 次 , 1 次场。
4 结 果
服用成熟剂及清除剂后的症状 : 患者肤色淡白 ,舌质淡
红 ,舌苦薄白 ,脉象缓慢 、不齐 ,小便量多 、 睡眠改善 、 大便质
软或腹泻 ,皮肤过敏减弱 ,活动期的白斑进人稳定期 。
维吾尔医治疗异常体液分型症状消失者 13 例 ,症状明
显改善者 9 例 ,痊愈者 1例 ,显效者 21 例 ,无效者 0 例 。
5 讨 论
酸味猫液质型白盘风患者服用成熟剂及清除剂
后 , 因患者的气质复杂 ,主要为较低的胆液质合并较高的黑
胆质 ,此类患者情绪低落 ,白斑颜色以淡肤色斑及混合型斑
为主 ,故治疗上应注重气质的正确维医辨论分型 。
服用酸味毅液质型白瘫风的成熟剂及清除剂后 , 2 例
患者患处出现黑斑 , 3 例患者的白斑面积变小 、发红 。 上述
结果可指出 ,酸味戮液质型白斑风的成熟剂及清除剂无毒
副作用 ,安全检查结果无异常 ,对白斑风的疗效较好 。
患者服用专用药物后白斑处生长的黑色素变大并连成
块 ,有些白斑从边缘至中缩小。 此研究可看出 ,专用药物可
促进黑色素的生长 ,增快黑色素的活跃 、移变 。
加 10 年 11 月 10 日收稿