全 文 ：天仙果果胶提取条件及含量测定
余继宏1 ,朱炯波1 ,聂　琴2
(1.吉首大学张家界校区教务办 , 湖南 张家界 427000;2.吉首大学城乡资源与规划学院)
摘　要:以天仙果果实为原料采取盐酸溶液萃取 、酒精沉析制取果胶;确定最佳提取工艺条件为提取温
度 87 ～ 90 ℃、pH 0.5 ～ 1.0 、萃取时间 2h 、料液比 1∶20。研究了亚硫酸氢钠对天仙果果胶得率的影响;
用咔唑比色法对其含量进行了准确测定。
关键词:果胶;咔唑比色法;提取;含量测定
Extracting conditions and content measurement
of pectin from Ficus beecheyyana
Yu Jihong
1 ,Zhu Jiongbo1 ,Nie Qin2
(1.Teaching AffairOffice , Jishou University , Zhangjiajie 427000 ;
2.College of Resources and Planning Sciences)
Abstract:In this paper pectin w as extracted f rom Ficus beecheyy ana t siangii by method of acid-solution
and alcohol precipitation.The optimal ext racting condition w as confirmed as follows:temperature is 87-
90℃, pH is 0.5 ～ 1.0 , time is 2h , rate of mat erial to solution is 1∶20.The ef fect of H2SO 3 on obtaining
rate of pectin was studied.Its content was measured by colorimetry of carbazole.
Key word:pectin ;colorimet ry of carbazole;ext ract;measuring content
干扰类型之间在影响机制及其影响效果方面存在差异
性 ,演替森林沼泽群落的草本层 、灌木层和乔木层的组
成种沿过渡带环境梯度的平均变动速率均较天然森林
沼泽群落的相应层次有所提高(22.0%、85.7%和 20.
0%),而人工森林沼泽群落的草本层 、灌木层和乔木层
的组成种沿过渡带环境梯度的平均变动速率却较天然
森林沼泽群落的相应层次有所提高或减少(36.6%、-
53.6%和-30.0%)。因此 ,自然演替途径在维持森林
沼泽群落多样性方面较人工排水造林途径具有优势 ,
故有必要进一步探讨人工造林途径在恢复物种多样性
和群落多样性方面的机制问题。
参 考 文 献
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作者简介:牟长城(1964-), 男 , 博士 , 教授 , 博士生导
师 ,研究领域为森林生态学与湿地生态学 , 发表论文 30 余
篇。 Tel:0453-82190817 , E-mail:mccnefu@yahoo.com
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第3期(总第 88) 中 国 林 副 特 产 N o.3(GSNO.88)
2007年 6月 Fo rest By-Product and Speciali ty in China Jun.2007
DOI :10.13268/j.cnki.fbsic.2007.03.002
　　天仙果(Ficusbeechey yana Hook.et A rn),属桑科
榕属小乔木 ,榕果簇生 ,果实卵球形或椭圆状球形 ,产
量大 ,资源丰富。以根入药 、祛风化湿 ,止痛。主治关
节风湿疼痛 ,头风疼痛 ,跌打损伤 ,月经不调 ,腹痛 ,腰
疼带下 ,小儿发育缓慢。主要分布湖北 、贵州 、四川、云
南 、广西 、湖南等海拔 700 m 以下中西部地区 ,生于河
谷水溪边林缘[ 1 , 2] 。天仙果果实还未见被开发利用的
报道。
果胶是从植物组织中分离提取的一种亲水的胶类
物质 ,基本结构是 D-吡喃半乳糖醛酸。果胶易溶于
水 ,不溶于乙醇 ,在酸性介质中稳定 ,果胶作为凝胶剂 、
乳化剂 、增稠剂和稳定剂 ,广泛用于食品 、纺织 、化妆品
及医药等行业 ,近年来我国对果胶的消耗不断增大 ,国
内生产已远远不能满足国内市场的需求 ,更谈不上出
口。本文进行天仙果果胶的提取及含量的测定 ,可为
工业化生产果胶提供参考依据。
1　材料 、仪器与药品
1.1　仪器
岛津 UV-160A 紫外分光光度计(日)、电子天平
AEG-220(日)岛津 ,恒温水浴锅 BS-65(日),低温冰
柜 MAF-492A(日)三洋 、电热鼓风干燥箱 、DP-41 真
空干燥箱(日)YAMA TO 、真空浓缩仪 、岛津原子吸
收光谱仪 AA-680(日)、HM-60V-酸度计(日)TOA 。
1.2　药品
咔唑 、半乳糖醛酸 、浓硫酸 、乙醇 、盐酸 、亚硫酸氢
钠 、a-萘酚 、乙醚 、锌粉 、氢氧化钾以上试剂为国产分析
纯。
1.3　材料
天仙果果实采自桑植县五道水乡 ,清洗后风干备
用。
2　实验方法
果胶质量测定用咔唑比色法[ 3 、4] ;胶凝度用破碎压
力法[ 5] ;半乳糖醛酸及甲氧基含量的测定按文献[ 6] 进
行;灰分用灼烧法;重金属用原子吸收法测定;干燥失
重用烘干法[ 7]测定。
3　实验过程
3.1　提取最佳工艺条件的确定[ 8 ～ 12]
取天仙果果放入沸水中 3 ～ 5 min 中 ,再风干粉
碎 ,称取过 60目筛的样品 100 g 倒入大烧杯中 ,加入
70%～ 80%的乙醇 ,充分搅拌 ,加热(40 ～ 60℃)1h ,过
滤 ,以 95%乙醇洗涤多次 ,再用乙醚洗涤 3 次并风干乙
醚 ,烘至恒重。各因素对天仙果果胶提取的影响见表
1 ～ 6。
3.2　果胶含量的测定
3.2.1　标准曲线绘制:取 6 支 20ml试管 ,加浓硫酸
12m l ,放入冰水中冷却 ,各加入不同浓度的半乳糖醛酸
标准溶液 1ml ,充分混合再置入冰水中冷却 10min ,沸
水浴中加热 10min ,冷却至室温 ,加入 0.15%咔唑试剂
1ml ,充分混合 ,置室温下 40min ,于岛津 Uv-160A 从
200～ 800nm 自动扫描 ,在 525nm 波长处有最大吸收
峰 ,测其 A 525nm值 ,求出标准曲线方程:A =4.287C +
0.0061 R=0.9998
表 1　不同 pH 值对果胶得率的影响
HCl 浓度(%) 0.3 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
加入 Na2 SO 3 的得率
(%)
不加入 Na2SO 3 的得率
(%)
4.37
4.37
6.98
6.72
6.43
6.56
4.02
4.20
3.98
4.13
3.21
3.65
表 2　pH 值 1.0 的不同酸液对果胶得率的影响
酸液 乙酸 柠檬酸 磷酸 盐酸 亚硫酸 硫酸
得率(%) 6.84 7.23 7.87 8.70 8.31 7.4
表 3　盐酸溶液萃取时间对果胶得率的影响
浸提时间(h) 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5
果胶得率(%) 6.76 6.83 6.73 6.69 6.85
表 4　盐酸溶液萃取温度对果胶得率的影响
温　度(℃) 40 50 60 70 80 90
加入 Na2SO 3 的得率(%) 4.37 6.98 6.43 4.02 3.98 3.21
表 5　不同料液比对果胶得率的影响
料液 比 1∶5 1∶10 1∶15 1∶20 1∶25 1∶30
果胶得率(%)过滤困难 6.98 7.43 9.02 8.78 8.31
表 6　果胶质量分析结果及果胶质量标准
指标 本产品 GBn246-85
干燥失重 11.4% ≤12.0%
总灰分 6.8% ≤7%
pH 3.1 2.8±0.2
胶凝度 178.4° 130°±5°
砷(以 As计) 未检出 ≤0.0002%
重金属(以 Pb计) 未检出 ≤0.0015%
甲氧基含量 5.8%
酯化度 45.8%
半乳糖醛酸 76.2%
颜色 淡黄色
3.2.2　半乳糖醛酸标准液 :称 0.1g 半乳糖醛酸并用
pH 为 3.0的盐酸定容到 100 ml容量瓶中 ,分取 0 、1 、
2 、3 、4 、5 ml于 6个 10 ml容量瓶 , 用 pH为 3.0 的盐
7
2007年 余继宏等:天仙果果胶提取条件及含量测定性影响 第 3期
酸定容 ,备用。
3.2.3　0.5%咔唑试剂:称 0.15g 咔唑加入经精制后
的乙醇 ,并定容于 100ml 容量瓶中备用。
3.2.4　换算因子的测定:称 3.1 项提取的果胶 10mg
置 100ml容量中 ,用 pH为 3.0的盐酸定容 ,同 3.2.1
项方法测 A525nm ,计算其换算系数为:f=1.5651
f =W/(C .D)
其中 ,W:果胶含量(mg);C:果胶稀释液中半乳糖醛酸
的浓度(mg/ ml);D:果胶稀释因素。
3.2.5　天仙果果胶含量测定 :称取 3.1 项已处理的
样品 5.0g(3 份),置 250ml三角瓶中 ,加入浓度为
0.5 %HCl 100m l ,在水浴温度为 87 ～ 90 ℃条件下
加热 2.0 h ,冷却后定容至 250m l , 过滤 , 取滤液
1ml ,于 10ml 容量瓶中定容 , 同 3.2 .3 项方法测
A525nm值 ,按果胶含量(%)=C .D.F/W ×100 计算 ,
计算结果见表 7。
表 7　果胶含量测定结果
样品号 样品重(g) 吸光值 平均 A525nm值 含量(%)
1
2
3
5.002
5.004
5.006
0.407
0.400
0.420
0.411
0.410
0.425
0.412
0.413
0.417
0.4100
0.4071
0.4207
7.59
7.54
7.78
3.2.6　回收率试验:称取 3.1 项已处理的样品 5.0g(4
份),加入天仙果果胶 50mg ,按 3.2.5 项的方法测
A525nm值 ,计算回收率 ,结果见表 8。
表 8　回收率试验结果
样品号 样品重(g) A525nm值 回收率(%)平均回收率(%)RSD%(n=4)
1
2
3
4
5.006
5.007
5.007
5.006
0.4673
0.4683
0.4643
0.4688
98.7
99.3
98.5
98.8
98.8 0.97
3.2.7　稳定性试验:取 3.2.5 项中样液按 3.2.1项方
法测 A525nm值 ,每隔 1 h 测 1 次 ,共测 4 次(每次平行 3
份)检测结果见表 9。
表 9　稳定性试验结果
样品号 1 平均 2 平均 3 平均 4 平均
吸光值
RSD%(n=4)
0.406
0.405
0.405 0.4053
0.406
0.410
0.401
1.97
0.4057
0.401
0.409
0.394 0.4013
0.409
0.406
0.411 0.4087
3.2.8　重现性试验:称取 3.1 项已处理的样品 5.0g
(3份),按 3.2.5 项方法测 A525nm ,计算岩天仙果胶含
量 ,结果见表 10。
4　结果与分析
4.1　从表 1至表 5的实验结果可以看出 ,天仙果的果
胶提取的最佳工艺条件为:萃取液为盐酸溶液;pH 值
为 0.5 ～ 1.0;萃取时间为 2h;提取温度控制在 70 ～
80℃;料液比为 1∶20。加入与不加入 Na2SO3 的影响
不大 ,考虑生产成本 ,因此本实验选择不加入 Na2SO3 ;
表 10　重现性试验结果
样品号 样品重(g) 吸光值 平均 A值 含量(%)
1
2
3
5.004
5.008
5.007
0.406
0.400
0.401
0.411
0.407
0.413
0.406
0.417
0.406
0.4077
0.4080
0.4067
7.55
7.55
7.52
4.2　果胶作为一种高分子有机物 ,它的耐热性较差 ,
萃取温度如果过高 ,会引起果胶本身结构的破坏 ,温度
如果过低 ,水解速度会降低 ,果胶不能完全浸出 ,同时
果胶溶液难于过滤 ,不易实现液渣分离 ,同时考虑到灭
酶的作用 ,故此 ,我们选定萃取温度为 80℃左右。
4.3　咔唑比色法测定果胶方法简便 ,速度快 ,重现性
好 ,稳定性强 , 加样回收率为 98.8%。果胶在显色
40min时达到紫外最大吸收值 ,即在 525nm 波长处有
最大吸收峰。
4.4　经测定天仙果果实中果胶含量为 7.5%,此果胶
含量比桔皮含量要低 ,但比柚皮等的要高 ,因此天仙果
果实完全可作为果胶生产的工业原料 ,同时开发天仙
果果实也能为山区农村经济发展提供帮助。
参 考 文 献
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8
2007年 中　国　林　副　特　产 第 3期