全 文 : 2010, Vol. 31, No. 20 食品科学 ※分析检测322
八月瓜籽中脂肪酸的超声提取及GC-MS分析
欧阳玉祝 1 ,2,李 勇 2,吴道宏 2,田向荣 1
(1.植物资源保护与利用湖南省高校重点实验室,湖南 吉首 416000;2.吉首大学食品科学研究所,湖南 吉首 416000)
摘 要:以乙醇、乙酸乙酯、正丁醇和丙酮为溶剂,采用超声辅助提取法提取八月瓜籽油。用GC-MS分析八月
瓜籽油中脂肪酸的组成和含量,并对 4种提取物的组成进行比较。结果表明:乙醇和乙酸乙酯提取的油脂质量较
好,油脂提取率分别为 19.23%和 35.69%,从八月瓜籽油中分别检出 11种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸主要为油酸
和亚油酸,含量分别为 71.97%和 83.79%。
关键词:八月瓜;GC -M S;超声提取;脂肪酸
Ultrasonic-aided Extraction and GC-MS Analysis of Fatty Acids from Akebia trifoliata Seed
OUYANG Yu-zhu1,2,LI Yong2,WU Dao-hong2,TIAN Xiang-rong1
(1. Key Laboratory of Plant Resource Conservation and Utilization(Jishou University), College of Hunan Province, Jishou 416000, China;
2. Institute of Food Science, Jishou University, Jishou 416000, China)
Abstract :The ultrasonic-aided extraction of Akebia trifoliata seed oil was achieved using alcohol, ethyl acetate, n-butanol or
acetone as the extraction solvent. Along with this, the oils extracted with the four solvents were comparatively analyzed for their
fatty acid composition by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Alcohol was found to be available for better
sensory quality of oil, and ethyl acetate for higher oil yield, and the resultant oil yields were 19.23% and 35.69%, respectively.
There were 11 fatty acids detected in Akebia trifoliata seed oil, and the major unsaturated fatty acids were oleic acid and linoleic
acid, occupying 71.97% and 83.79%, respectively.
Key words:Akebia trifoliata;GC-MS;ultrasoni-aided extraction;fatty acids
中图分类号:TS225.1 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2010)20-0322-03
收稿日期:2010-06-29
基金项目:湖南省科技厅科技计划项目(2008FJ3077);植物资源保护与利用湖南省高校重点实验室开放基金项目(JSK201001)
作者简介:欧阳玉祝(1956 —),男,教授,硕士,主要从事天然产物开发和功能性食品研究。
E-mail:ouyang1227@126.com
八月瓜是一种原生态无污染绿色水果,又称木通、
羊开口、牛腰子果、八月扎、野人瓜等,是天然药
食两用野生经济木质藤本半常绿缠绕植物,富含 VC、
有机酸、可溶性糖和人体必需的氨基酸等,是养颜美
容、健身壮体、延年益寿不可多得的保健果王[ 1 ]。研
究表明,八月瓜具有良好的解毒利尿、除湿镇痛、防
癌抗癌,预防和治疗高血压、高血脂等效用[ 2 -3 ],目前
主要作为药物用于临床。王晔[4 ]、高慧敏[5 ]等对三叶木
通藤茎的化学成分进行了研究,其中含有大量的齐墩果
酸。何仰清[6]、孙萍[7]等用 LC-MS联用对不同木通进行
鉴定,而八月瓜籽油的提取和化学成分分析研究的报道
较少。气相色谱 - 质谱联用技术具有快速、高效、准
确等优点,在油脂化学成分分析上得到了广泛的应用[8-12]。
本实验采用超声提取法提取八月瓜籽油,用 GC-MS对
脂肪酸的化学成分进行分析比较,以期为八月瓜的开发
利用提供参考依据。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
八月瓜籽采自于吉首市,将新鲜八月瓜去皮,并
将果肉和籽核分离,籽核经洗净,晾干,于 6 0℃、
0.08MPa真空干燥,粉碎约 30目得八月瓜籽粉末备用。
无水乙醇、正丁醇、丙酮和乙酸乙酯均为国产分
析纯。
GCMS-QP2010型气相色谱 -质谱联用仪(带NIST05.
LIB标准库) 日本岛津公司;KQ-250E型超声波清洗器
昆山市超声仪器有限公司;RE-85Z旋转蒸发仪 上海青
沪仪器厂;SHB-T11循环水式多用真空泵 郑州长城科
工贸有限公司;FZ102型微型植物粉碎机 天津市泰斯
特仪器有限公司;FA2104N电子分析天平 上海精密科
学仪器有限公司。
1.2 方法
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1.2.1 八月瓜籽油的超声提取
准确称取 20g干燥的八月瓜籽粉末于 250mL圆底烧
瓶中,加入 200mL 无水乙醇(乙酸乙酯、正丁醇、丙
酮),在 70℃温度下超声提取 120min,抽滤,滤液用
旋转蒸发器去除溶剂,得八月瓜籽油,按下式计算油
的提取率。
样品中油的质量
油提取率 /%=————————× 100
八月瓜籽粉末质量
1.2.2 八月瓜籽油的甲酯化
称取八月瓜籽油 0.5g于 50mL圆底烧瓶中,加入浓
硫酸 -甲醇溶液(1:99,V/V)10mL[13-14],于 70℃水浴加热
回流 60min后,加入正己烷 10mL,并加入蒸馏水至瓶
颈,取出上清液,再用 5mL正己烷洗涤 1 次,合并上
清液,加入无水硫酸钠干燥,用 G C - M S 分析。
1.2.3 气相色谱 -质谱联用分析条件
色谱条件:载气为氦气;汽化室温度 2 5 0℃;进
样量 0.5μL;柱流量 0.94mL/min;分流比 20:1;色谱柱
RTX-5MS(30m× 0.25mm,0.25μm);柱温 250℃,程
序温度:100℃保留 2min,以 10℃/min上升到 250℃,
保留 5min。
质谱条件:电子轰击源(EI),电子能量 70eV;离
子源温度 200℃,接口温度 230℃;扫描范围 29~450u。
2 结果与分析
2.1 八月瓜籽油的提取
不同的提取溶剂对油脂的溶解能力和进入植物细胞
的能力不同,油脂的提取率将不同。本实验选择无水
乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯为提取溶剂,以八
月瓜籽油提取率为指标,取八月瓜籽粉末,在 70℃条
件下超声提取 120min,考察不同溶剂中八月瓜籽油的提
取率,结果见表 1 。
提取溶剂 乙醇 正丁醇 丙酮 乙酸乙酯
油提取率 /% 19.23 20.4 41.33 35.69
表 1 不同溶剂中八月瓜籽油的提取率
Table 1 Effect of solvents on extraction yield of Akebia trifoliata
seed oil
由表 1 可见,丙酮和乙酸乙酯为溶剂的提取率较
高,但提取物中有白色沉淀物,油质差,且溶剂价格
较高;正丁醇作为提取溶剂时,提取物的颜色较深,
油的质量也不高;乙醇提取的得油率较低,但油脂颜色
好,没有沉淀物,而且溶剂价格低,毒副作用小。
2.2 八月瓜籽油的脂肪酸组成及含量分析
2.2.1 乙醇提取油的脂肪酸含量分析
将乙醇提取的八月瓜籽油经甲酯化后,用GC-MS进
行检测,用色谱工作站给出脂肪酸甲酯的总离子流图,
结果见图 1。
结合NIST05.LIB标准库,将分析结果与标准图谱核
对,解析出油的成分,并用峰面积归一法确定油中各
种成分相对含量,结果如表 2 所示。
峰 保留时
化合物名称 分子式
相对分 相对 相似
号 间 /min 子质量 含量 /% 度 /%
1 4.055 正十一烷 C11H24 156 0.49 97
2 5.368 正十二烷 C12H26 170 0.47 98
3 8.557 α-香松烯 C15H24 204 0.73 96
4 14.049 9-十六碳烯酸甲酯 C17H32O2 268 0.46 96
5 14.250 棕榈酸甲酯 C17H34O2 270 11.94 95
6 15.940 亚油酸甲酯 C19H34O2 294 28.45 92
7 15.995 油酸甲酯 C19H36O2 296 40.20 94
8 16.185 硬脂酸甲酯 C19H38O2 298 4.52 88
9 16.717 棕榈酸丁酯 C20H40O2 312 1.22 91
10 18.437 油酸丁酯 C22H42O2 338 3.32 93
11 18.700 硬脂酸丁酯 C22H44O2 340 0.39 88
12 12.808 正二十四烷 C24H50 338 0.80 92
13 18.892 7,11-十六烷二烯基乙酸酯 C18H32O2 280 2.78 71
14 19.077 正己烷酸十七烷基酯 C23H46O2 354 2.81 82
15 20.523
棕榈酸 -2-羟基 -
1-羟甲基乙基酯
C19H38O4 330 1.43 90
表 2 乙醇提取八月瓜籽油的 GC-MS成分分析
Table 2 GC-MS analytical results of fatty acid composition of ethanol
extraction-derived Akebia trifoliata seed oil
由表 2可以看出,乙醇提取的八月瓜籽油中主要成
分有两类,即烷烃化合物和油脂;烷烃总含量仅占
2.49%,油脂的相对含量高达 97.52%。油脂中检出 11种
脂肪酸,其中不饱和脂肪酸 4种,相对含量为 72.43%;
主要产物为油酸和亚油酸,相对含量分别为 43.52%和
28.45%,相对含量高达 71.97%;饱和脂肪酸 7种,相
对含量为 25.09%。研究发现,胆固醇必须与亚油酸结
合才能在体内进行正常的运转和代谢;当人体缺乏亚油
图 1 八月瓜籽油中脂肪酸的总离子流图
Fig.1 Total ion current chromatogram of methyl esterified fatty acids
in Akebia trifoliata seed oil
6
5
4
3
2
1
0
1峰
面
积
(×
10
7 )
保留时间 /min
5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0
2 3 4
5
6
7
8
9 10
12
13
11 14
15
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酸时,胆固醇与饱和脂肪酸结合将发生代谢上的障碍,
并沉积在血管壁上,形成动脉粥样硬化,从而引发心
脑血管疾病[15]。由于八月瓜籽油中富含油酸和亚油酸,
因此,这种油产品有良好的降脂降压和防止动脉硬化等
作用,具有较高的应用价值。
2.2.2 不同溶剂提取的八月瓜籽油成分比较
将 4种溶剂提取的八月瓜籽油经甲酯化后,用GC-
MS检测,结合NIST05.LIB标准库,与标准图谱核对,
解析出油脂的主要成分,通过峰面积归一法,确定油
脂组成及含量,结果见表 3。
表 3结果表明:乙醇和乙酸乙酯两种溶剂提取的油
脂中分别检出 11种脂肪酸,正丁醇和丙酮提取的油脂中
只检出 8种和 6种脂肪酸。油脂中主要产物为亚油酸和
油酸类不饱和脂肪酸,其相对含量分别为:71.97%(乙
醇提取)、83.79%(乙酸乙酯提取)、82.81%(正丁醇提取)
和 71.32%(丙酮提取),丙酮提取物中不饱和脂肪酸只检
出油酸,未检出亚油酸。从脂肪酸种类、出油率、油
脂外观(颜色和白色沉淀物)综合考察 4种溶剂提取的油
脂,乙醇提取的油脂外观清亮透明,颜色较鲜,脂肪
酸种类多,质量最好;其次是乙酸乙酯提取的油脂,
出油率高,脂肪酸种类多,但油中有沉淀物;其余两
种溶剂提取的油脂脂肪酸种类较少,有沉淀物或颜色较
深,油质量较差。
3 结 论
以乙醇、正丁醇、丙酮和乙酸乙酯为溶剂,用超
声波辅助提取法提取八月瓜籽油,油脂提取率分别为
19.23%、20.4%、41.33%和 35.69%。GC-MS分析表明:
乙醇和乙酸乙酯提取的油脂中组分最多,分别检出 11种
不饱和脂肪酸,主要产物为油酸和亚油酸,相对含量
分别为 71.97%和 83.79%。八月瓜籽油富含不饱和脂肪
酸,有很高的营养保健价值和药疗功效,是制备营养
峰 号 乙 醇 相对含量/% 乙酸 乙酯 相对含量/% 正丁 醇 相对含量/% 丙 酮 相对含量/%
1 棕榈烯 酸甲酯 0.46 十四烷 酸甲酯 0.28 11-棕榈酸甲酯 0.78 棕榈烯 酸甲酯 0.29
2 棕榈酸 甲酯 11.94 棕榈酸 甲酯 0.54 亚油 酸甲酯 34.59 棕榈 酸甲酯 6.71
3 亚油 酸甲酯 28.45 亚油酸 甲酯 35.27 油酸 甲酯 44.67 油酸 单甘油酯 44.82
4 油酸 甲酯 40.20 油酸 甲酯 48.52 硬脂 酸甲酯 6.99 油酸 甲酯 16.19
5 硬脂 酸甲酯 4.52 14-十八碳 烯酸甲酯 2.03 棕榈 酸丁酯 2.63 硬脂 酸甲酯 1.12
6 棕榈酸 丁酯 1.22 硬脂酸 甲酯 5.53 9,12-二烯十八酸甘油酯 2.32 油酸二羟 基乙酯 10.31
7 油酸 丁酯 3.32 棕榈酸 丁酯 1.36 反油 酸 3.55 — —
8 硬脂酸 丁酯 0.39 9,12-二烯十八酸甘油酯 1.37 棕榈酸-2-羟基-1-羟甲基乙基酯 3.56 — —
9 7,11-十六烷二烯基乙酸酯 2.78 (Z)-9,12-二烯十八酸丁酯 2.19 — — — —
10 正己酸十七烷基酯 2.81 棕榈酸-2-羟基-1-羟甲基乙基酯 2.18 — — — —
11 棕榈酸-2-羟基-1-羟甲基乙基酯 1.43 正己烷酸十七烷基酯 0.49 — — — —
表 3 4 种溶剂提取的八月瓜籽油组成及含量
Table 3 Comparison of fatty acid composition among Akebia trifoliata seed oil extracted with different solvents
性保健调和油的优质原料,具有良好的开发应用价值。
参 考 文 献 :
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