全 文 ：40 中国民族 医药杂志 2 0 1 0 年 4月第 4期
2
.
7 样品含量测定 :取 3 批样品 ,按上述方法制备供试品 法测定 ,计算 ,结果见表 2o
溶液 . 分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各 or 闪 ,依
表 2 样品中没食子酸含 t 测定结果
批号 取样量 ( g )测得峰面积值 含量 ( m盯 g ) 平均含量 ( m岁g ) 相对误差 ( % )
。 50 32 : “ · 5 0 , 2 26 7 3 8 ; 0 5
·巨全钾
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肠m的 0 · 507 27 15 5 05 5
.
65 2 1
呸50 10 26 9 5 19 6 5 . 印6 , 5· 6 2 8 8 0 . 5 5
3 小 结 参考文献
3
.
1 经方法专属性试验结果表明 : 没食子酸的检测保留 【l] 国家药典委员会 , 国家中成药标准汇编 . 内科 · 肝胆分
时间为 20 . 04 3 m i ;n 而阴性对照溶液在此处未出现检测峰 。 册【51 . 2 0 2 : 19 .8
说明样品中的其它药材不干扰没食子酸的测定 。 【2」国家药典委员会 , 国家中成药标准汇 编 . 口腔 肿瘤 儿
3
.
2 提取溶剂 、 提取效率的考察 :参考文献 3[] , 50 % 甲醇 科分册 〔5] . 20 2 : 20 .2
提取液较为澄清 ; 实验中比较了超声 10 、 20 、 30 和 45 m in , 【3] 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典一部〔S ] . 北京 :
30 而 n 后没食子酸含量基本稳定不变 ,故将超声时间定为 化学工业 出版社 , 20 05 : 5 65 .
30而 n o
3
.
3 本品用高效液相色谱法测定 ,方法简便 ,灵敏度高 ,结 —果准确 ,可作为该蒙药的质量控制分析方法之一 。 2以为 年 10 月 6 日收稿D e t e mr in a t i o n o f G a l il e ac id i n N a ur 一 5 o f M o嗯 o l ia n 场 H PL CZh u Zh e n h o n g a n d J i Zh a o fe n
(兀 n g ’ a n I n s t it u t e fo r Dur g C o in or l , m an h ot , 1374 0 0 )
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HPL C
老鸦糊化学成分预实验研究
杨 勇 曾瑶波
(怀化 医学高等专科学校药学系 ,湖南 怀化 41 80 0)
摘 要 : 目的 : 通过预试验初步了解老鸦糊的化学成分 。 方法 : 采用化学成分系统预试验方法对老鸦糊的根、 茎 、 叶的水提
取液 , 乙醉提取液以及石 油醚提取液进行化学成分预实脸鉴定 。 结果 :通过系统预试验 ,初步判断老鸦糊的根 、 茎、 叶所含
的化学成分基本相同 ,其中可能含有酚类 、 裸质 、 有机酸及糖类 。 结论 : 本研究初次确定老鸦糊的化学成分 , 为进一步研究
提供科学依据 。
关健词 : 老鸦糊 ;预试脸 ;化学成分
中图分类号川 2 9 1 . 2 文献标识码 : B 文章编号 : 1X() 6 一 6 8 10 《2 0 10) 04 一 0 04 0 一 03
老鸦糊 ( Cal ic axP a ig耐id ) 是马鞭草科紫珠属植物 , 江西 、湖南 、贵州 、广东 、湖北 、河南 、江苏、 福建 、 四川 、陕西 、
又名鱼胆 、 紫珠 、 小米团花 ,为中国特有的植物。 生长于海 安徽等地 , 目前尚未由人工引种栽培 。 民间主要用于祛
拔 2X() 米至 340( )米的地区 ,分布于浙江 、 云南 、广西 、甘肃 、 风 ,除湿 , 散癖 ,解毒 , 节痛 , 跌打损伤 , 外伤出血 , 尿血
DOI : 10. 16041 /j . cnki . cn15 -1175. 2010. 04. 028
20 10 年 4 月第 4 期 中闯民族 医药杂志
等。 一 3 ] 。 经文献查找尚未发现其相关化学成分的研究报
道 ,为明确其化学成分 ,本实验将对老鸦糊的根 、 茎 、 叶各
部分的化学成分进行了预试验研究。
1 材料和方法
1
.
1 材料 :实验药材采自怀化 , 由本校梅树模副教授鉴定
为紫珠属老鸦糊 ;所用仪器 : 回流提取装置 ,旋转蒸发 , 紫
外灯等 ;实验所用试剂如未作说明均为分析纯。
l
·
2 方法 [ , 一 5 ]
1
.
2
.
1 水提物的制备及成分预试验
分别取老鸦糊根 ,茎 , 叶 的粗粉 10 9 加水 10 m L ,在
50 一 60 ℃的水浴上加热 l h ,过滤 ,收集滤液用于检查有机
酸 ,酚类 ,裸质 ,皂昔等 。
1
.
2
.
2 乙醇提取液成分预试验 :分别取老鸦糊根 ,茎 ,叶的
粗粉 10 9加 5 倍体积 95 % 乙醉 ,在水浴上加热回流 l h ,过
滤 ,滤液留 ZmL 用来检查酚类 ,棘质 ,有机酸 ,其余浓缩成
浸膏。 浸膏的一部分加少量的 2 % H CI 过滤 ,分出酸液 ,用
于检查生物碱 。 残留滤纸残渣用少量乙醇溶解 ,用于检查
黄酮和葱醒 ;其余部分浸膏以少量乙酸乙醋溶解 ,置分液
漏斗中加适量 5% N a 0 H 振摇 ,使酚性物及有机酸等转人
下层 N a O H 水溶液中 ,剩下的乙酸乙酣溶液为中性部分 ,用
蒸馏水洗至中性即可 ,取乙酸乙醋溶液 2 一 3 m L ,在水浴上
蒸干 ,用 l 一 Z m L 乙醇溶解 ,用来检查香豆素及菇类内醋 ,
强心昔 。
1
.
2
.
3 石油醚提取液成分预试验 :分别取老鸦糊根 ,茎 ,叶
的粗粉 5 9 ,加 50 m L 的石油醚 ,放置 2 一 h3 ,过滤 ,滤液置表
面皿蒸发 ,用来检验幽体或三菇类 ,挥发油等。
2 结果
老鸦糊的根 ,茎 ,叶中药粗粉的水提取液 , 乙醇提取液 ,石
油醚提取液的预试验结果分别见表 1 ,表 2 和表 3 。
表 1 水提取液预试验结果
甲
表 2 乙醉提取液成分预试验结果
检查项 目 正反应指标 现象 结果
酚类 /蹂质
有机酸
生物碱
黄酮类
葱酿类
香豆素 /菇
类内醋
强心昔
试液或反应名称
1% 三氯化铁试液
康香草酚
碘化秘钾试剂
碘化汞钾试剂
碘 一碘化钾试剂
硅钨酸试剂
盐酸镁粉反应
三氯化铝反应
10% K OH 反应
醋酸镁反应
开环 一 闭环反应
羚胺试剂
eK d山e 试剂
碱性苦味酸
玩 g al 试剂
蓝 , 暗绿或蓝紫色 污绿色
浅色 浅色
橘红色沉淀 无
白或浅黄色沉淀 ` 无
棕色沉淀 无
黄色沉淀 无
红色 无
荧光 无
红色加 H Z o : 褪色 无
红色 无
由澄清变浑浊 无
红色 无
紫红色 无
橙或橙红色 无
紫红色 无
表 3 石油随提取液预试验结果
检查项目
幽体或
三菇类
挥发油
或油脂
试液或反应名称 正反应指标 现象 结果
无醋哥 一浓硫酸试剂
25 % 铝磷酸试剂
油斑检查
黄 一红 一紫 一绿
蓝色
有油斑
检查项目 试液或反应名称 正反应指标
有紫色环
砖红色沉淀
银镜反应
结果
有机酸
酚类 /糠质
现象
紫色环
砖红色
黑色
5 < PH <7
浅黄色
深绿色
深蓝色
无氨基酸 /
蛋白质
a 一蔡酚试剂
菲林试剂
氨性硝酸银
p H 试纸
磨香草酚
5% 三氯化铁试剂
三氯化铁 一铁氛化钾
双缩脉反应
苟三酮反应
泡沫反应
皂昔
浅色
蓝 , 暗绿或蓝紫
蓝色
紫色或紫红色
蓝色或蓝紫色
有泡沫 ,持续
10而 n
紫红色或黄 -
红 一紫一绿
泡沫少 ,
短时消失
醋醉 一浓硫酸试液
3 讨 论
通过系统预试验可初步 了解草药所含的化学成分类
别 , 以便进一步选用适当的方法对其中有效成分进行提取
和分离 。 此次预试验结果表明 ,老鸦糊的根茎叶中的化学
成分类别基本一致 ,主要含有酚类与糠质 ,有机酸 ,多糖
等 。 酚类与棘质在临床上具有收敛 ,止血 ,抗菌 ,抗癌等作
用 ,多糖具有抗癌增强免疫力的作用 ,本研究结果对深人
研究老鸦糊有效成分具有一定的指导意义 。
4 结论
经过系统的化学成分预试验 ,初步判断老鸦糊中含有
酚类 ,糠质 ,有机酸及糖 ,为进一步进行该植物生物活性成
分的确定 、 提取 、分离 、纯化等提供研究基础。
参考文献
〔l] 朱兆云 . 云南天然药物 图鉴 ( 第一卷 ) 【M ] . 云南科
学技术出版社 , 昆明 : 20 04 : 19 1 .
【2」中国科学院中国植物志编样委员会 . 中国植物志【M J .
科学出版社 , 198 2 : 46
【3 1中国科学 医学院 药物研究所 . 中草药有效成分研究
( 第一册 ) 【M ] . 北京 :人民卫生 出版社 , 197 2 : 9 一 24 .
【4」中国科学院上海药物研究所 . 中草药有效成分提取与
分离【M l . 上海 : 上海科学技术出版社 , 19 89 : 9 一 19 .
【5」杨琳 ,杨志学 . 地蚕化学成分的预试验「J ] . 中国民族
医药杂志 , 2 X() 7 , 13 ( 2 ) : 5 1 一 5 2 .
2X( 为 年 3 月 9 日收稿
4 2 中闯民族 医药杂志 2 0 10 年 4 月第 4 期
Pr e l m i in a 理 E却 e r im e n t o n e h e m ie a l Co m p o n e n t s o f Ca l l ie a rp a g ira ld i i
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H P L C 法测定土家药独正岗中齐墩果酸的含量
张思波 甚 晖 杨久云 徐元翠 杨春云 宋 红
(湖北省恩施 自治州中心 医院 , 湖北 恩施 4 5 (X )K )
摘 要 : 目的 : 建立独正岗中齐墩果酸含量测定方法 。 方法 : 采用 y pe o iI O D S ( Zo x 4 . 6~
,
su m ) 色谱柱 ; 以 乙睛 一 0 . 1% 磷
酸溶液 ( 67 : 3 )为流动相 ;检测波长 1Z 0 unr ; 流速 l m l/ m in ; 柱温 30 ℃ 。 结果 : 齐墩果酸在 0 . 48 3u g 一 9 . 6 gu 范 围内峰面积
与进样量线性关系良好 , r 二 0 . 9 98 , n 二 5 ; 平均回收率为 9 . 6% , R SD 为 0 . 84 % , 。 = 6 。 结论 :该方法 简便快速 、 结果准确
可靠 、 可用 于独正岗中齐墩果酸的含量测定 。
关键词 : 独正岗 ; 齐墩果酸 ; H P L C 法 ;含量
中图分类号 : 2R 97 . 3 文献标识码 : B 文章编号 : 10 6 一 68 l 0( 20 10) 04 一 0 04 2 一 02
独正岗为土家族常用药物 , 为葡萄科葡萄属植物刺葡 ( 67 : 3 )为流动相 , 流速 l m口m in ,检测波长 2 1 0 n m 。
萄 vi it 。 dva id i oF e x 的干燥根川 ,具有活血散疵 ,消肿止 2 . 2 标准 曲线的制备 :精密称取齐墩果 酸对 照品制成
痛 ,消积等功效 2j[ ,临床上 长期 以来用本品治疗吐血 ,腹胀 4 83 u扩 m L 的甲醇溶液 ,作为标准溶液 。 用微量注射器分别
撷积 ,筋骨伤痛 ,跌打损伤 ,痔疮 , 遗精 、 白浊等症〔’ 1。 独正 吸取 1 、 2 、 6 、 8 、 20 林L 的标准溶液注人液相色谱仪 ,进行分
岗的化学成分以 一皂昔类为主 ,其昔元主要是齐墩果酸 。 其 析测定 , 以齐墩果酸的进样量为横坐标 , 峰面积值为纵坐
主要昔元齐墩果酸则表现出齐墩果酸主要具有护肝降酶 、 标 ,绘制标 准 曲线 , 计算得 回归方程 为 Y 二 6 039% X 十
促进肝细胞再生 、 抗求 、 强心 、 利尿 、抗肿瘤等作用 , 还具有 4 595 1 , r 二 0 . 9 998 。 结果表明齐墩果酸进样量在 .0 4 83 此 -
降血糖 、 降血脂 、 镇静等 z[J 相类似的药理作用 , 因而测定齐 9 . 6 此 范围内 ,呈良好的线性关系 。
墩果酸的含量可以在一定程度上反映药材的质量 。 目前 , 2 . 3 样品溶液的制备 :取粉末约 6 9 ,精密称定 ,置锥形瓶
对独正岗中齐墩果酸的含量测定未见文献报道 。 笔者采 中 ,精密加人乙醇 50 inl 称定重量 ,加热回流 h2 ,放冷 ,再称
用高效液相色谱 ( H PCL ) 法测定独正岗中齐墩果酸的含 定重量 , 用乙醇补足减失的重量 , 加浓硫酸 Z m l 加热回流
量 ,经方法学验证 ,具有准确度高 、重现性好等特点 。 h4 ,摇匀 ,滤过 ,精密吸取续滤液 25 m L 加水 10 m L , 回收乙
1 仪器与药品 醇即得 ,加三氯甲烷萃取 3 次 ,每次 30 m L ,合并三氯 甲烷
1
.
1 仪器 : 日本岛津高想液相色谱仪 LC 一 10 ;A 德国塞多 液 , 回收三氯甲烷至尽 ,残渣加乙醇溶解 ,置 10耐 容量瓶
利斯 B凡 1 I DI l/ 0 万电子分析天平 ;电热恒温水浴锅。 中 ,用乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,弃去初滤液 ,取续滤液
1
.
2 药品 :齐墩果酸对照品 ( 1107 0 一 2 0() 505 ,中国药品生 作为供试品溶液。
物制品检定所 ) : 甲醇 、 乙睛为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,其余 2 . 4 对照品溶液的制备 : 取齐墩果酸对照品适量 ,精密称
试剂为分析纯。 定 ,加甲醇制成每 l m l 含 203 . 2 gu 的溶液 ,即得。
2 试验方法 2 . 5 试分离 :将齐墩果酸对照品溶液 、 供试晶溶液和空白
2
,
1 色谱条件 : 色谱柱 : H yP o il O D S ( 2 0 x 4 . 6 m m , 对照溶液分别注人高效液相色谱仪中 ,进行测定 ,得到色
5林m)
,柱前加保护柱 。 柱温 30 ℃ , 乙睛 一 0 1% 磷酸溶液 谱扫描图 ,见图 1 。 可见供试品与对照品溶液在相应的位