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八月瓜果实香气的GC-MS分析



全 文 :中 国 酿 造
2012年 第 31卷 第 6期
总第 243期
收稿日期:2012-01-03
基金项目:陕西省科技统筹创新工程计划项目(2011KTCL02-18)
作者简介:吴 莹(1985-),女,硕士,主要从事野生资源开发利用工作。
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八月瓜是三叶木通(Akebia trifoliata)的果实,因其八
九月份果实成熟,成熟后果皮沿腹线自然开裂,故称八月
瓜、八月炸。三叶木通属于木通科、木通属,为落叶木质藤
本植物,既是一种药源,又是一种果树资源,生长于海拔
250m~2000m的山地、沟谷边疏林或丘陵灌丛中。
我国的三叶木通资源丰富,主要以野生状态分布于长
八月瓜果实香气的GC-MS分析
吴 莹,张百忍
(安康市农业科学研究所,陕西 安康 725000)
摘 要:利用溶剂萃取法提取香气成分,采用气质联用技术,对八月瓜果实的香气成分进行了气质联用检测分析,应用TIC峰面积归
一法测定各成分的相对含量。结果表明:从八月瓜果实中检出46种化学成分,鉴定出42种香气成分,占总香气成分含量的94.2%。其
中相对含量较高香气成分有:乙酸、5-羟甲基-2-呋喃甲醛、1,3-二羟基丙酮、1-羟基丙酮、异丁醇、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)
吡喃-4-酮、乙酸己酯、2,3-丁二醇、苯乙醇、乙酸乙酯等。
关 键 词:八月瓜;香气成分;GC-MS分析
中图分类号:O657.63 文献标识码:B 文章编号:0254-5071(2012)06-0169-03
Analysis of aromatic compositions in Akebia trifoliata fruit by gas chromatography-mass spectrometry
WU Ying, ZHANG Bairen
(Ankang Institute of Agricultural Sciences, Ankang 725000, China)
Abstract: The aromatic compositions in Akebia trifoliata fruit was extracted by solvent extraction and analyzed by GC-MS. The relative contents were
determined by area normalization. The results showed that 46 kinds of aromatic compositions were separated and 42 kinds were identified, 94.2% of
total content in Akebia trifoliata fruit. The high relative concentration of aromatic compositions were acetic acid, 5-(hydroxymethyl)-2-Furancarbox-
aldehyde, 1 ,3-dihydroxy-2-Propanone, 1-hydroxy-2-Propanone,isobutanol, 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-Pyran-4-one, acetic acid hexyl
ester, 2,3-butanediol, phenylethyl alcohol, ethyl acetate.
Key words: Akebia trifoliata ; aromatic compositions; GC-MS analysis
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
分析与检测 169· ·
China Brewing
2012 Vol.31 No.6
Serial No.243
江流域及陕西南部、甘肃东南部、山西晋南地区及重庆地
区,国外日本、朝鲜、俄罗斯等国家也有分布[1]。八月瓜是
一种营养丰富的野生水果,柔软多汁,味甜可口,风味独
特。果实中含有大量人体必需营养成分。果皮除加工入药
外,还可以用来提取天然果胶。果肉汁浓味甜,清香怡人,
除鲜食外,还可酿酒、制醋,加工成果汁、果冻、果脯、饮料
等保健食品。种子除加工入药外,还可榨油,制皂。
随着人们对绿色保健水果及其加工产品的日益重
视,野生的保健型水果越来越受到人们的关注和喜爱,需
求量急剧上升,三叶木通野生资源的开发利用前景广阔。
本研究利用GC-MS对八月瓜果实的香气成分进行测定,
以期为八月瓜果品加工及综合开发利用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料
八月瓜果实样品来源于安康市农业科学研究所野生
资源圃,果实成熟后采摘,去皮除籽后取汁,-20℃冷藏。
1.2 试验药品
主要药品:无水硫酸钠(分析纯),天津博迪化工有限
公司生产;二氯甲烷、无水乙醇(分析纯),广东西陇化工有
限公司生产。
1.3 主要仪器与设备
气相色谱 -质谱联用仪,气相色谱部分为Finnigan
Trance GC ultra,采用DB-Wax 30m×0.25mm×0.25μm色谱
柱,质谱为Finnigan DSQ,美国Finnigan公司生产;旋转蒸
发仪,SENCOW201,上海申生科有限公司产品。
1.4 GC-MS分析条件
1.4.1 GC条件
DB-17MS(30m×0.25mm×0.250μm)弹性石英毛细管
柱,程序升温40℃,保持2.5 min,以6℃/min升至240℃,保
持10min;进样口250℃;传输线230℃;载气为He气,流速
1.0mL/min;不分流进样,进样量1.0μL。
1.4.2 MS条件
EI源,70eV;离子源温度250℃,质量扫描范围35u~
400u;发射电流100μA,检测电压1.4kV。
1.5 试验方法
1.5.1 样品制备
参考文献[2]的方法,去除八月瓜果皮,果肉破碎后取
汁100mL,用50mL、30mL、20mL的二氯甲烷分别萃取3次,
合并有机相,用无水硫酸钠脱水,减压浓缩至5mL,供GC-MS
分析,结果采用主成分分析法分析。
1.5.2 GC-MS分析
各个组分质谱经NISTO2版本图谱检索及资料分析,
用峰面积归一法测定各成分的相对含量(%)。
2 结果与分析
2.1 八月瓜果实香气测定结果
表1 八月瓜果实香气成分GC-MS分析
Table 1. Analysis of aroma compounds in Akebia trifoliata fruit by
GC-MS
呈味物质 名称 分子式 分子量 相对含量/%
醇类
正丙醇 C3H8O 60 2.1
异丁醇 C4H10O 74 5.21
2,3-丁二醇 C4H10O2 90 4.37
苯乙醇 C8H10O 122 3.58
2-呋喃甲醇 C5H6O2 98 2.54
十三醇 C13H28O 200 0.59
十二醇 C12H26O 186 0.35
环丙基甲醇 C4H8O 72 0.76
1-(2呋喃基)-1,2-乙二醇 C6H8O3 128 0.76
合计 20.26
酯类
乙酸己酯 C8H16O2 144 4.69
辛酸甲酯 C9H18O2 158 1.64
乙酸乙酯 C4H8O2 88 3.11
2-乙酰丙酸甲酯 C4H6O3 102 1.14
四乙基酸环戊酯 C14H18O2 218 0.51
十六酸甲酯 C17H34O2 270 0.37
2-乙酰-丙酸甲酯 C4H6O3 102 0.48
1-哌嗪羧酸乙酯 C8H15NO2 157 0.3
合计 12.24
酮类
2,3-丁二酮 C4H6O2 86 0.76
1-羟基丙酮 C3H6O2 74 5.25
丁二酮 C4H6O2 86 0.65
2-环戊烯-1,4-二酮 C5H4O2 96 0.73
2(5H)-呋喃酮 C4H4O2 84 0.4
2-二羟基-2-环戊烯-1-酮 C5H6O2 98 0.83
3,4-二氢-6-甲基-2H-吡喃-2-酮 C6H8O2 112 1.18
1,3-二羟基丙酮 C3H6O3 90 5.8
2,4-己二酮 C6H10O2 114 0.92
2-羟基-丁酸酮 C4H6O3 102 1.32
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4
(H)吡喃-4-酮 C6H8O4 144 4.85
5-羟甲基二氢呋喃-2-酮 C5H8O3 116 0.37
二氢-4-羟基-2(3H)-呋喃酮 C4H6O3 102 1.09
合计 24.15
酸类
辛酸 C8H16O2 144 1.4
己酸 C6H12O2 116 1.1
异丝氨酸 C3H7NO3 105 0.56
乙酸 C2H4O2 60 15.71
乙二酸 C2H2O4 90 3.2
安息香酸 C7H6O2 122 0.3
月桂酸 C12H24O2 200 0.31
合计 22.58
醛类
糠醛 C5H4O2 96 0.92
5-羟甲基-2-呋喃甲醛 C6H6O3 126 6.34
合计 7.26
烷烯类
(R*,R*)-(?)-2,2-环氧丁烷 C4H6O2 86 2.04
2-氯-2-硝基丙烷 C3H6ClNO2 123 0.27
合计 2.31
杂环类 二苯并呋喃 C12H8O 168 0.4
其他 未检出ND 4种 5.8
Analysis and Examination170· ·
中 国 酿 造
2012年 第 31卷 第 6期
总第 243期
图1 八月瓜果实香气成分GC-MS图
Figure 1. Aroma compounds of Akebia trifoliata fruit by GC-MS
从八月瓜果实香气成分中分离出46种化学成分,鉴定
出醇类、酯类、酮类、酸类、醛类、烷烯类、杂环类等七大类
42种化合物,占总香气成分含量的94.2%。其中,相对含量
最高的是酸类物质,7种,占总含量的27.58%;其次是酮类
物质,13种,占总含量的24.15%;再次是醇类9种,占总含
量的20.26%;酯类8种,占总含量的12.24%;醛类2种,占总
含量的7.26%;烷烯类2种,占总含量的2.31%;杂环类1种,
占总含量的0.4%。有4种未鉴定成分,占香气总含量的5.8%。
八月瓜果实主要香气成分按相对含量大小顺序为:乙
酸(15.71%)、5-羟甲基-2-呋喃甲醛(6.34%)、1,3-二羟基丙
酮(5.8 %)、1-羟基丙酮(5.25%)、异丁醇(5.21%)、2,3-二
氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(4.85%)、乙酸己酯
(4.69%)、2,3-丁二醇(4.37%)、苯乙醇(3.58%)、乙二酸
(3.2%)、乙酸乙酯(3.11%),共占总香气成分含量的62.11%。
2.2 八月瓜果实香气成分分析
八月瓜果实中主要的呈香物质为醇类、酮类、酸类、酯
类、醛类及少量醛、呋喃、烷烯类等其它物质,这些物质主
要由脂肪酸、氨基酸和次生代谢产生。从各类物质的来源
与作用看,醇类是八月瓜果实清香气味的重要来源,主要
来源于脂肪酸和氨基酸代谢产生。八月瓜果实含有正丙
醇、异丁醇2,3-丁二醇、苯乙醇、2-呋喃甲醇,感官特性主
要表现为醉人的花香味、强烈的水果清香味等,它们共同
赋予八月瓜果实愉悦的清香气味[3-5],对八月瓜果实香气的
形成有积极作用。
酯类主要来源于果实,低碳脂肪酸通过辅酶A与醇类
形成,及氨基酸与酮酸的转化,绝大多数酯类使果实形成
愉快的香气。辛酸乙酯具有令人愉快的花果香气,乙酸
己酯有令人愉快的水果香气,十六酸甲酯具有典型的果
香味等,由于它们的嗅觉域值一般都较低,因而其香气值
(浓度/域值)很高[6],共同赋予了八月瓜独特香味。
酸类和酮类主要是果实成熟期间脂肪酸氧化或氨基
酸转化,能够产生使人愉快的水果花香。味感平衡中酸的
香气物的种类及含量对八月瓜果实也有重要的影响,如乙
酸、己酸、辛酸等。乙酸具有醋味、挥发酸味、墨水味、干酪
味、油脂味等;己酸具有烧烤味、煮水果味、甜味、蜂蜜味、
药味等多样的风味;辛酸则具有果味、桃子味、草莓味、菠
萝味、糖果味、焦糖味、香水味等多种风味[7]。在含量适当
时这些气味物质能增加八月瓜果实香气的复杂性,但含量
超过一定范围,将产生令人不舒服的气味。
醛类主要来自不饱和脂肪酸的酶解反应。糠醛具有
谷物清香气味,5-羟甲基-2-呋喃甲醛C6醛具有青草气味。
其他物质,如3,4-二氢-6-甲基-2H-吡喃-2-酮等低感官阈值
物质,大多呈现出甜、烤香、果香等香气特征,对八月瓜果
实香气的贡献也是不可忽视的。
3 结论
八月瓜果实清香淡雅,具有独特的风味。经GC-MS香
气成分检测,八月瓜果实中检出46种化学成分,鉴定出42种
香气成分,占总香气成分含量的94.2%。其中相对含量较
高香气成分有:乙酸、5-羟甲基-2-呋喃甲醛、1,3-二羟基丙
酮、1-羟基丙酮、异丁醇、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)
吡喃-4-酮、乙酸己酯、2,3-丁二醇、苯乙醇、乙酸乙酯等。由
于果实最终的香气特征是由各成分的含量、感觉阈值及其
相互作用决定的[8]。因此,对八月瓜果实特征香气成分的
分析有待结合感官评价做进一步深入研究。本试验初步探
讨分析了八月瓜果实香气组成成分的种类和相对含量,
对八月瓜果品加工开发利用具有重要价值。
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