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超声波技术用于薏米根多糖的提取



全 文 :2006年 12月
第 21卷第 6期
中国粮油学报
Jou rnal o f the Chinese C erea ls andO ilsA ssocia tion
Vo .l 21, N o. 6
Dec. 2006
超声波技术用于薏米根多糖的提取
王明艳 王 芳 杨树平
(淮海工学院化学工程系 ,连云港 222005)
摘 要 本文采用薏米根为原料 ,通过单因素考察及正交实验优化了用超声波法提取薏米根多糖的工艺
条件。结果表明:超声 60m in,超声波功率 200W ,提取温度 80℃,固液比 1∶20为最佳工艺条件 。与传统水煎
煮法比较 ,超声波提取方法提取率高 ,是薏米根多糖提取的一种优选方法。
关键词 薏米根 多糖 提取 超声波
  薏米属禾本科植物 ,学名薏仁米 , 又称苡米 、苡
仁 。根据《本草纲目》记载:薏米具有健脾益胃 、明目
益肝 、补肺清热 、祛风湿等功效 ,可治风湿身痛 、痉挛
不可屈张等症[ 1] 。薏米及其根部均可入药 ,其特殊
生理活性成分有薏苡仁脂 、薏苡多糖 、薏苡素及阿魏
豆醇。目前 ,国内对薏苡仁脂的开发作了大量研究
工作 ,已开发出如康莱特公司研制的抗肿瘤注射液
等产品 [ 2] ,而有关薏米多糖提取方面的研究甚少 。
多糖是近年来功能性成分研究的重点 ,越来越
多的研究发现多糖不但能治疗多种免疫系统缺损疾
病 ,甚至可以辅助治疗爱滋病 。多糖在治疗肿瘤 、代
谢及感染性疾病等方面的应用不断扩大 ,越来越引
起人们的关注[ 3 -4] 。薏米在我国种植广泛 ,薏米根却
往往作为废物丢弃 ,造成资源浪费。本文以薏米根
为原料 ,从薏米根废弃物深加工综合利用的角度 ,探
讨了超声波法在提取薏米根多糖中的应用 ,并和直
接水煎煮法进行了对比。
1 材料与方法
1. 1 试验材料与仪器
薏米根:连云港赣榆县产品。葡萄糖 、乙醇 、苯
酚 、浓硫酸均为分析纯 。
HW -SY电子恒温水浴锅;LD4 - 2A离心机;ZK
- 82A真空干燥箱;SBXZ - 1旋转蒸发器;SQ2119多
功能打浆粉碎机;KQ - 200DB台式数显控制超声波
发生器;UV -754紫外分光光度计 。
基金项目:淮海工学院自然科学基金资助项目(Z2005012)
收稿日期:2005 - 11 - 17
作者简介:王明艳 ,女 , 1974年出生 ,讲师 ,天然产物提取及无机
配位电化学
1. 2 工艺流程及试验方法
1. 2. 1 超声波提取薏米根多糖的工艺流程
薏米根清洗→晒干→粉碎→超声提取→过滤→
滤液醇沉→沉淀物洗涤→干燥
1. 2. 2 试验方法
精密称取薏米根粉 5g,加入一定量的蒸馏水 ,置
于超声波反应槽中 ,调整超声波功率 、超声提取时间
和反应槽水浴温度进行提取 ,取出后用滤布过滤 ,滤
渣用热蒸馏水洗涤 ,合并滤液 ,离心分离(4000r /m in,
10m in),上清液浓缩至 1 /3体积 ,加入无水乙醇 ,低
温(4℃)静置 24h;将醇沉液离心分离 (4000r /m in,
10m in),沉淀依次用无水乙醇 、丙酮 、乙醚洗涤两次 ,
真空干燥至恒重 ,得薏米根粗多糖 。
1. 3 薏米根多糖的分析测定 [ 5]
1. 3. 1 回归方程的建立
1. 3. 1. 1对照品溶液配制
葡萄糖标准溶液配制:精密称取 105℃干燥至恒
重的无水葡萄糖 25mg置 250mL容量瓶中 ,加水溶解
并稀释至刻度 ,摇匀备用 。
1. 3. 1. 2建立回归方程
1)精密吸取对照品溶液 0. 0、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、
5. 0、6. 0、7. 0mL分别置于 50mL容量瓶中 ,加重蒸水
稀释至刻度 ,摇匀;
2)精密吸取上述溶液 2. 0mL分别置于具塞试管
中 ,并加入质量浓度为 0. 05g mL -1的苯酚溶液 1. 0
mL,垂直快速加入浓硫酸 5mL,充分摇匀;
3)置沸水浴加热 15m in,然后置冷水浴中冷却。
在 490nm波长处测定吸收度 ,得回归方程为:c =
13. 699A +0. 094,其相关系数为 r =0. 9996 , n=6。
1. 3. 2 样品多糖含量测定
中国粮油学报 2006年第 6期
精密称取提取出来的粗多糖 50mg, 定容于
100mL容量瓶中 ,重复 1. 3. 1. 2中 2)的实验过程 ,按
照回归方程测定样品中多糖含量 ,计算多糖提取率 。
1. 4 超声提取正交设计及试验
选择超声时间 、超声波功率 、水提温度 、薏米根
和水的质量比为考察因素 ,以多糖提取率为考察指
标 ,根据超声波提取单因素实验结果 (图 1 ~图 4),
确定各正交设计因子的水平 ,见表 1。按 L9(34)正交
表对超声波提取工艺进行研究 ,确定薏米根多糖超
声波提取的最佳工艺参数 。
表 1 正交设计因子和水平表
水平 超声时间
A(m in)
超声波功率
B(W)
提取温度
C(℃)
薏米根与水的
质量比 D
1 30 150 70 1∶10
2 45 200 80 1∶15
3 60 250 90 1∶20
1. 5 与水煎煮法的对比实验
本文在研究超声波提取的同时 ,也与水煎煮法
作了对比。精密称取薏米根粉 5g,加入 100mL蒸馏
水 ,分别处理:(1)70℃水浴加热浸提 1h;(2)超声波
功率 200W 振荡 1h;(3)超声波功率 200W 振荡
10m in,取出后置于 70℃水浴中加热 0. 5h;分别取出
后滤布挤压过滤 ,滤渣用热蒸馏水洗涤 ,合并滤液 ,
离心分离 (4000r /m in, 10m in),上清液浓缩至 1 /3体
积 ,加入无水乙醇 ,低温 (4℃)静置 24h;将醇沉液离
心分离 (4000r /m in, 10m in),沉淀依次用无水乙醇 、
丙酮 、乙醚洗涤两次 ,真空干燥至恒重 ,得薏米根粗
多糖 ,按 1. 3计算多糖提取率。
2 结果与讨论
2. 1 单因素试验
单因素试验结果见图 1 ~图 4。
超声波提取主要是利用超声波空化产生的极大
压力造成细胞壁破裂 ,同时利用超声波振动作用加
强胞内物质溶解 、释放[ 6 - 7] 。由图 1可以看出 ,提取
时间较短时 ,薏米根多糖提取不完全 ,多糖提取率
低;随着时间的延长 ,多糖的提取率增加 , 60m in达
到最大;时间过长 , 多糖水解 ,提取率下降。由图 2
可以看出 ,超声波功率较低时 ,不能将薏米根细胞完
全破碎 ,不利于多糖的溶解和释放;超声波功率提
高 ,多糖提取率提高 。考虑到能耗问题 ,我们选择超
声时间 30、45、60m in,超声波功率 150、200、250W作
为正交考察范围 。
图 1 多糖提取率与超声波时间的关系
图 2 多糖提取率与超声波功率的关系
图 3 多糖提取率与提取温度的关系
图 4 多糖提取率与薏米根与水的质量比的关系
  在不同温度下考察薏米根多糖提取试验中发
现 ,在较低温度下 ,薏米根多糖提取率较低 (图 3),随
着温度的提高 , 多糖提取率提高 ,在 80℃时达到最
大 ,但随着温度继续升高 ,提取液颜色变深 ,溶液粘
稠 ,不易过滤 ,提取出薏米根多糖颜色加深 ,多糖提
取率略有降低 。由图 4可以看出 ,当固液比在 1∶5 ~
1∶15之间时 ,薏米根多糖提取率随着加水量的增加
而升高;而当固液比在 1∶15 ~ 1∶25之间时 ,提取率数
值变化不大 。这是因为溶剂量较小时 ,提取出的薏
60
第 21卷第 6期 王明艳等 超声波技术用于薏米根多糖的提取
米根多糖还没有完全溶解就已经达到了饱和 ,使提
取出的多糖无法完全溶解在溶剂中;在增加水量后 ,
提取出的多糖溶解量不断增大 ,这就产生了提高溶
剂量 ,多糖提取率增加的现象;直到加水量可以溶解
所有多糖 ,继续增加溶剂量就不能再将多糖提取率
提高了 。因此 ,我们选择提取温度为 70、80、90℃,固
液比为 1∶10、1∶15、1∶20作为正交试验考察范围。
2. 2 正交试验结果及分析
表 2 L
9
(34)正交试验结果
序号 超声时间
A(m in)
超声波
功率 B(W)
提取温度
C(℃) 固液比 D
多糖得
率(%)
1 1(30) 1(150) 1(70) 1(1∶10) 0. 323
2 1(30) 2(200) 2(80) 2(1∶15) 0. 592
3 1(30) 3(250) 3(90) 3(1∶20) 0. 503
4 2(45) 1(150) 2(80) 3(1∶20) 0. 745
5 2(45) 2(200) 3(90) 1(1∶10) 0. 741
6 2(45) 3(250) 1(70) 2(1∶15) 0. 674
7 3(60) 1(150) 3(90) 2(1∶15) 0. 593
8 3(60) 2(200) 1(70) 3(1∶20) 0. 895
9 3(60) 3(250) 2(80) 1(1∶10) 0. 812
K1 1. 418 1. 661 1. 892 1. 876
K2 2. 16 2. 228 2. 232 1. 859
K3 2. 3 1. 989 1. 837 2. 143
k1 0. 473 0. 554 0. 631 0. 625
k2 0. 720 0. 743 0. 744 0. 620
k3 0. 767 0. 663 0. 612 0. 714
R 0. 294 0. 189 0. 132 0. 095
因素主次 A>B>C>D
  从表 2可以看出 ,影响薏米根多糖提取率的因
素主次顺序为:超声时间 >超声功率 >提取温度 >
固液比 ,影响较大因素为超声时间 、超声功率 、提取
温度。而固液比的影响不显著。最佳组合为
A 3B2C1D3 ,即超声 60m in,超声波功率为 200W ,超声
波水浴 70℃,固液比 1∶20。
2. 3 与水煎煮法的对比试验
不同提取方法对薏米根多糖提取率的影响 ,结
果见表 3。将超声波法与传统水煎煮法比较 ,超声波
处理可将薏米根多糖提取率提高 46. 2%。特别是超
声波辅助 +水煎煮法 ,与传统水煎煮法比较可以将
多糖提取时间缩短近一半 ,并将多糖提取率提高
42. 8%。从细胞破碎的角度看 ,超声波提取技术通
过机械振动 、乳化 、扩散 ,加速欲提取成分的扩散释
放并充分与溶剂混合 ,有利于缩短提取时间 。单纯
水煎煮法处理薏米根的时间不能太长 ,否则会造成
多糖分解 ,而且薏米根中的蛋白和淀粉会大量溶出。
因此将超声波法和水煎煮法有机地结合起来 ,不仅
可以将多糖提取率提高而且避免了其他成分对多糖
的污染。
表 3 不同提取方法所得薏米根多糖提取率比较
提取方法 多糖提取率(%)
相对水煎煮
法的增幅(%)
水煎煮法 0. 612 0
超声波法 0. 895 46. 2
超声波辅助 +水煎煮法 0. 874 42. 8
3 结论
将超声波技术应用于薏米根多糖提取 ,多糖提
取率明显增高 。
用超声波提取薏米根多糖的最佳工艺条件为:
超声 60m in;超声波功率为 200W;提取温度为 70℃;
固液比∶1∶20。超声波技术应用于粮食类有效成分
提取是一种高效 、便捷 、值得推广的新方法 。
使用薏米根作为原料提取薏米多糖 ,可以将废
弃物回收利用 ,提高薏米综合利用价值 ,带来可观的
经济效益 。
参 考 文 献
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(下转第 66页)
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中国粮油学报 2006年第 6期
Buckwheat:BreadM anufacture and Function
Evaluation of Reducing B lood Sugar
Zhou Shengsheng
1, 2  Li Le i3 Zhao Yusheng1  Chen Guoliang4
(Food and B ioengineering Dep t, Zheng Zhou Un iversity of Light Industry1 , Zheng zhou 450002)
(Univesity fo r Science and Techno logy Zhengzhou2 , Zhengzhou 450064)
(Henan Business Co llege 3 , Zhengzhou 450044)
(Dept of B asic medicine, Med ica l Institute o f Zhengzhou University4 , Zhengzhou 450005)
Abstract Tartary buckwhea t flourw as m ixed w ith w heat flour in propo rtion 3∶7;sk im m ilk powde r, emu lsif-
y ing agen t, improver, and acesu lfame wh ich is a calorie - free sw ee tene r, were added in to them ixed flou r;after once
fermen tation and baked in 180℃, the buckwhea tbread w as produced. U singHPLC for analysis, it is fund that under
th is condition the special bitter arom a and func tiona l factor, rutin , ismostly remained in the produced bread and the
bread is receivab le in flavor and taste. The resu lto f diabetesm ice test ind ica te s tha t the buckwheat bread is he lpfu l to
restrain diabetes in certain deg ree and can reduce blood sugar leve .l
Key words buckwheat, bread, diabe tes, blood sugar reduction
(上接第 61页 )
Applying U ltrasound Technique in Extraction of
Polysaccharides from Coix Lacryma - jobi L. Root
WangM ingyan Wang Fang Yang Shup ing
(Dep.t of Chem ica lEng ineering, Huaiha i Institute o f Technology, Lianyungang 222005)
Abstract The ex traction condition o f po lysaccharides from C oix lacryma - jobi L. roo t by applying ultrasound
technique w as op tim ized w ith sing le factor and o rthogona l expe riments. The ob tained optima l condition is as follow s:
ultrasound extrac tion time 60m in, ultrasound pow er 200W , ex traction tempe ra tu re 70℃, and so lid to liquid ra tio 1
∶20. In con trast to o ther extractionme thods, the ultrasound technique cou ld be a be tterme thod fo r extrac ting po ly-
saccharides from C oix lacryma - job i L. root w ith high y ield.
Key words Coix lacryma - job i L. root, extraction, po ly saccharides, u ltrasound
66