全 文 ：21
第 41 卷 第 11 期
2012 年 11 月
Vol.41 No.11
Nov.2012
化 工 技 术 与 开 发
Technology & Development of Chemical Industry
作者简介：罗跃中 (1983-)，男，湖南耒阳人，讲师，研究方向：生物资源开发与利用，地址：湖南省株洲市石峰区清石路 2号湖南
化工职业技术学院应用化学系，电话：13975331483
收稿日期：2012-09-10
超声波辅助乙醇提取薯莨色素的研究
罗跃中，李继睿
（湖南化工职业技术学院，湖南 株洲 412004）
摘 要： 以薯莨为原料，通过单因素试验和正交试验优化了超声波辅助乙醇提取薯莨色素的工艺条件。试验结果
表明，薯莨样品预先浸泡2h，采用50%乙醇，料液比1∶40，超声功率200W，温度为60℃，提取时间25min的条件下，
薯莨色素的提取效果最佳。该提取工艺简便、高效且重复性好。
关键词： 薯莨；红色素；超声波；提取工艺；正交设计
中图分类号：TS 202.3 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2012)11-0021-03
薯莨别名赭魁、鸡血莲、朱砂七、染布薯，是一种
多年生缠绕藤本野生植物，属于薯戎科，分布于浙江
南部、江西南部、福建、台湾、湖南等地 [1]。薯莨色泽
鲜红自然，薯莨气微，味涩、苦，可作为中草药，有止
血抗菌作用等。其块茎富含单宁，可提制栲胶，或用
作染丝绸、棉布和抗氧化剂；其富含淀粉，也可作酿
酒的原料 [2]。它同时也是一种珍稀的色素资源。而
且其原料来源便捷，价格低廉，提取成本低，故有望
成为一种广泛使用的新型色素源。薯莨色素也用于
食品加工的着色，为红褐色的着色剂，在食品、饮料、
化妆品、医药方面有着较大的应用潜力 [4~5]。本实验
通过单因素实验和正交设计优化超声辅助乙醇提取
薯莨中色素的工艺条件，旨在简化工艺操作，提高色
素提取率，为该色素的生产和使用提供理论基础。
1 材料与方法
1.1 材料
本研究采用的薯莨产自湖南永兴。
1.2 仪器及试剂
主要仪器：紫外分光光度计UV2550 型，7220 型
分光光度计，医用数控超声波清洗器，微波炉，旋转
蒸发器，离心机（0~4000r·min-1），恒温干燥箱，梅
特勒分析天平（万分之一），索氏提取仪。
主要试剂：甲醇，石油醚，无水乙醇，丙酮，乙腈
等，均为分析纯。
1.3 原料预处理
选用新鲜，无病虫害，无腐烂的薯莨，用水洗净，
切成 1mm左右颗粒，70℃烘干，粉碎，过 0.25mm筛，
干燥避光保存。
1.4 薯莨最适吸收波长的选择
称取 2.0g 薯莨粉于小烧杯中，加 20mL 95% 乙
醇，预先浸泡 2h，然后超声 10min，分 3次进行，所得
提取液全部转移至 100mL 容量瓶中并定容到刻度。
离心分离后取上清液，在 300~600nm 波长范围内扫
描，测其最适波长为 450nm（图 1），因此确定本次
研究的最大吸收波长为 450nm。
波长 /nm
350.00
图 1 薯莨红色素的吸收波长
1.5 薯莨红色素提取及测定
称取 2.0g 薯莨粉于小烧杯中，加 20mL 50% 乙
醇，预先浸泡 2h，然后超声 10min，分 3次进行，所得
提取液全部转移至 100mL 容量瓶中并定容到刻度。
将色素提取液放入离心机中，在 4000r·min-1 下离
心 5min，得到色素上清液，待其冷却到室温后，用对
应的提取溶剂定容至 100mL，提取溶剂作参比，在
525nm 下，用 1cm 比色皿测其吸光度值。
22 化 工 技 术 与 开 发 第 41 卷
1.6 实验设计
选择不同的提取溶剂与浓度、超声功率、液料
比、提取时间、提取温度等进行单因素实验 , 并分析
各因素对薯莨红色素提取效果的影响 , 同时选择影
响因素大的进行正交优化实验 , 以探索最佳的提取
工艺条件。
2 结果与分析
2.1 提取溶剂的选择
称取 2.0g 薯莨粉 6 份，分别加入蒸馏水、50%
甲 醇、50% 乙 醇、50% 乙 腈、50% 丙 酮 及 50% 石
油醚，固定超声波功率为 100W，在料液比 1∶10，
温度 50℃下超声提取 30min，离心机离心 5min
（4000r·min-1）后，取上清液，用 100mL 的容量瓶定
容，并测定 A450 值。结果见图 2，有机溶剂的提取效
果更好，其中乙醇和丙酮的吸光值都相对较高，分别
为 0.768 和 0.750。虽然乙腈和乙醇的提取率相差
不大，但是考虑到价格和毒性，本次实验选用乙醇作
提取剂。
0
01.
02.
03.
04.
05.
06.
07.
08.
09.
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T
U

A
图 2 不同提取剂对薯莨色素的影响
2.2 单因素实验与分析
实验过程中发现，薯莨浸泡时间超过 2h，再延
长浸泡时间对色素提取率影响不大；超声提取次数
多于 3次后，对色素提取率的提高作用甚微。因此
本实验主要研究乙醇浓度、料液比、超声功率和超声
时间对色素提取的影响。
2.2.1 不同乙醇浓度对色素提取的影响
准确称取薯莨样品 6 份，分别采用 30%、40%、
50%、60%、70%、80% 乙醇浓度，按 1.5 的步骤提取
并测定色素吸光值，选取最佳的乙醇浓度。结果见
图 3，随着乙醇浓度增大，薯莨色素吸光值随之增
加，但当浓度达到 60%以后，吸光值增大趋势变缓，
甚至有下降趋势。60% 和 70% 的提取效果相差不
大，但考虑到生产成本，同时乙醇浓度升高，终产品
中非色素成分增加，影响色素纯度，因此，最佳乙醇
浓度为 60%。
0
01.
02.
03.
04.
05.
06.
07.
08.
09.
>=
/%
T
U

A
20% 30% 40% 50% 60% 70% 80%
图 3 乙醇浓度对薯莨色素提取影响
2.2.2 料液比对薯莨色素提取的影响
准确称取薯莨样品 5 份，用 50% 乙醇分别以
料液比 1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50，按 1.5 的
步骤提取并测定薯莨色素吸光值，确定提取最佳
的料液比，结果见图 4。实验结果表明色素提取率
随着料液比的增加而变大，当料液比为 1∶30 时
提取率呈下降趋势，考虑生产成本，最佳料液比为
1∶30。
02.
03.
04.
05.
06.
07.
08.
1 10∶ 1 20∶ 1 30∶ 1 40∶ 1 50∶
V+
T
U

A
图 4 料液比对薯莨色素提取的影响
2.2.3 时间对薯莨色素提取的影响
准确称取 5 份薯莨样品，分别提取 10min、
20min、30min、40min、50min、60min，然后按 1.5 的步
骤提取并测定薯莨色素吸光值，结果见图 5。随着
时间的延长，薯莨色素吸光值增大，但在 30min 之后
增幅不明显，考虑到生产成本，同时提取时间过长，
产品中非红色素成分增加，影响红色素纯度，因此，
最佳超声时间为 30min。
23第 11 期 罗跃中等:超声波辅助乙醇提取薯莨色素的研究
04.
045.
05.
055.
06.
065.
07.
075.
08.
0 10 20 30 40 50 60
/min
T
U

A
图 5 超声时间对薯莨色素提取的影响
2.2.4 超声波功率薯莨色素提取的影响
准确称取 6 份薯莨样品，设置超声波功率为
100W、200W、300W、400W、500W、600W，按 1.5 的步
骤测定色素吸光值。结果表明，在功率为 200W时，
色素提取率达到最大，之后随功率的增加呈现下降
的趋势。其主要原因是超声波的物理震动对细胞膜
产生空穴作用，使其结构破坏，色素得以释放，提取
效果明显增加。但是功率过大的话可能也使薯莨色
素结构被破坏，导致提取效果下降，故采用超声功率
为 200W。具体结果见图 6。
04.
045.
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06.
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07.
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085.
50 100 150 200 250 300
W/W
T
U

A
图 6 超声功率对薯莨提取的影响
2.2.5 提取温度对薯莨色素提取的影响
准确称取 6 份薯莨样品，分别将温度设置为
20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃，按 1.5 的步骤提
取并测定薯莨色素吸光值。结果表明，温度升高，有
利于色素的提取，在 50~70℃间提取效果相差不大，
温度为 60℃，提取效果最好。温度继续升高，可能
造成提取剂的蒸发损失，增加提取成本，因此，将提
取温度选为 60℃。具体结果见图 7。
2.3 正交实验结果与分析
根据以上单因素试验结果 , 采用 L9(34) 正交试
验表，分别以乙醇浓度、超声功率、液料比及提取时
间作为试验因素，各设置 3水平试验，以确定薯莨色
素的最佳提取条件。实验结果见表 1。
06.
065.
07.
075.
08.
085.
20 30 40 50 60 70 80
Y/℃
T
U

A
图 7 温度对薯莨色素提取的影响
表 1 正交实验结果与分析
实验号
A
乙醇浓度
/%
B
超声功率
/W
C
料液比
D
超声时间
/min
吸光度
1 50% 150W 1∶30 20min 0.798
2 50% 200W 1∶40 30min 0.925
3 50% 250W 1∶50 40min 0.832
4 60% 150W 1∶30 40min 0.814
5 60% 200W 1∶40 20min 0.948
6 60% 250W 1∶50 30min 0.769
7 70% 150W 1∶50 20min 0.811
8 70% 200W 1∶30 40min 0.798
9 70% 250W 1∶40 20min 0.765
K1 0.852 0.808 0.788 0.837
K2 0.844 0.890 0.835 0.835
K3 0.791 0.789 0.864 0.864
R 0.061 0.101 0.055 0.022
由表 1 的极差分析可知，利用乙醇超声提取
薯莨色素的影响因素依次为：超声功率＞料液比
＞乙醇浓度＞超声时间。4 种因素的最佳组合为
A1B2C2D3。正交表的结果表明，最佳提取工艺条件为：
乙醇浓度 50%，料液比 1∶40，超声功率 200W，超声
时间 20min。同时对最佳提取条件进行验证实验，
在此条件下，薯莨色素提取后吸光度值可达 0.952，
RSD=2.16%。实验重现性好。
3 结论
通过单因素实验和正交实验，确定薯莨色素最
佳提取工艺条件为 :在样品浸泡2h,采用50%乙醇，
料液比 1∶40，超声功率 200W，温度为 60℃，提取时
间 25min 的条件下，薯莨色素的提取效果最佳。
超声波辅助提取技术是近年来兴起的一种天然
产物物理提取方法 , 操作简便，条件温和可靠，经济
且容易实现，相对于传统浸提法，利用超声波产生的
空化效应，可增加细胞通透性，从而大大缩短提取时
间，提高提取率。因此，超声波辅助提取技术的应用
（下转第55页）
55第 11 期
系，据此建立了电化学测定野黄芩苷的一种新方法。
制备的修饰电极具有良好的稳定性。该方法简单、
方便、灵敏，应用于野黄芩苷注射液和片剂样品的测
定，结果令人满意。
参考文献：
[1] 梁南熙，虞泓，张丽娟，郭亚东 . 薄层色谱法测定单株
灯盏花中野黄芩苷的含量 [J]. 云南大学学报（自然科学
版），2006，28 （2）：150-152.
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盏花乙素含量 [J]. 中国药业，2008，17（16）：37.
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定野黄芩苷颗粒中野黄芩苷的含量 [J]. 药物分析杂志，
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丸中灯盏乙素的含量 [J]. 中国中药杂志，2004，29（4）：
378-379.
[5] 王峻梅，王建伟，李全文，陈缵光，蔡沛祥，莫金垣 . 毛
细管电泳法测定半枝莲药材及灯盏花素片中野黄芩苷
[J]. 中草药，2008，39（3）：375-378.
Determination of Scutellarin in Pharmaceutical Preparations with Multi-wall Carbon Nanotube Modified Glassy Carbon Electrode
MO Bing1, PENG Yu-er2, GAN Jing-ni2, CAI Zhuo2
(1.Guangxi Products Quality Supervision and Inspection Institute, Nanning 530007, China; 2.College of Chemistry and Chemical
Engineering，Guangxi University，Nanning 530004, China)
Abstract：The multi-wall carbon nanotubes (MWNTs) modifi de glassy carbon electrode was prepared by caoting MWNTs on a bare
glassy carbon electrode. The MWNTs were treated with ultrasonics before caoted. The electrochemical behavior of scutellarin at this
modifi ed electrode was studied by cyclic voltammetry in detail. Based on this, a new electrochemical method for the determination of
scutellarin was established. Under the optimal conditions, the oxidation peak current showed a good linear relationship with scutel-
larin concentration in the range of 4.0×10-6~1.0×10-4 mol/L (R=0.9991) with a detection limit of 8.2×10-7 mol/L(S/N=3), and the
RSD for 4.0×10-5 mol/L scutellarin solution was 1.8% (n=11). This method was successfully used in the determination of scutellarin
in injection and tablets.
Key words：carbon nanotube；chemically modifi ed electrode；scutellarin；electrochemical behavior
莫 冰等：多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定药物野黄芩苷
Extraction of Pigment Dye Yam by Ultrasonic-assisted Ethanol Technology
LUO Yue-zhong, LI Ji-Rui
(Hunan Chemical Industry Vocation Technology Institute, Zhuzhou 412004, China)
Abstract：Applied dye yam as raw material, through the single factor test and orthogonal test, the ultrasonic assisted extraction of
pigment dye yam ethanol process conditions were optimized. The test results showed that when dye yam sample preliminary soak
was 2h, ethanol concentration was 50%, and liquid-solid ratio was 1:40, ultrasonic power was 200W, extraction temperaure was
60℃ , Extracted was 25 min, the extraction of pigment dye yam had best effect. The extraction technology was simple, effi cient and
had good repeatability.
Key words: dye yam; red pigment; ultrasonic; extraction process; orthogonal design
前景广阔。
参考文献：
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的性状及理化鉴别 [J]. 时珍国医国药，1998，9（5）：
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（上接第23页）