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维药新疆赤芍及不同炮制品中芍药苷与微量元素的含量分析



全 文 : 药物定性定量研究 
维药新疆赤芍及不同炮制品中芍药苷与
微量元素的含量分析
新疆医科大学中医学院(830054) 田树革
新疆医科大学药学院(830054)  周晓英
摘 要:目的:测定新疆赤芍及炮制品其有效成分芍药苷 、微量元素含量并作比较。方法:高效液相色谱法 、原子吸收分光光度
法 、比色法。结果:各种炮制品中芍药苷 、微量元素含量与生品新疆赤芍相比均有差异;醋炒新疆赤芍中芍药苷 、微量元素变化
明显 , Zn 元素在新疆赤芍及炮制品无明显变化。结论:从芍药苷 、微量元素的含量来看 , 炮制品与新疆赤芍相比均有变化 , 待进
一步与药理作用结合研究。
关键词:新疆赤芍;炮制;芍药苷;微量元素
中图分类号:R291.5  文献标识码:B 文章编号:1006-6810(2005)04-0032-02
  赤芍是一种常见的中药 ,为毛茛科多年生草本植物芍药
Paeonia Lactiflora Pall或川赤芍 Paeonia Veitchir Lynch 的干
燥根。新疆药用赤芍的原植物主要为新疆芍药 paeonia sin-
jiangensis K.Y.Pan ,药材名为赤芍〔1〕。性微寒 , 味苦;具有活
血散瘀止痛 ,清热凉血解毒的功效。分布较广 , 资源丰富 , 野
生 ,新疆芍药疆内大量收购维吾尔医 、中医作赤芍用〔2 , 3〕。赤
芍的炮制有清炒 、酒制 、醋制以及最新使用的烘法 , 具有不同
的功效 ,本文采用高效液相法 、原子吸收分光光度 、比色法 ,
对新疆赤芍及不同炮制品中芍药苷 、微量元素 Zn 、Cu 、Fe、Pb
的含量进行测定 ,现报道如下。
1 仪器试剂试药
1.1 高效液相色谱仪 (Agilent 1100), 自动进样器 GBBA
ALS DE23920953), Z-5000 型原子吸收分光光度计 (日立
公司), S54 UV -Vis Spectr apho tometer 54 , S54PC 紫外可
见分光光度计数据处理软件包 (上海棱光技术有限公司)。
1.2 芍药苷对照品(中国药品制品检定所 0736-200117),
甲醇(色谱纯),其他试剂均为优级纯。
1.3 实验药材:新疆赤芍生品(阿勒泰产 paeonia sinjiangensis
K.Y.Pan ,由新疆参茸药业提供)、新疆赤芍不同炮制品粉末
(80 目),药材及炮制品由新疆医科大学中医学院主任药师李
永和鉴定。
1.4 炮制品的制备:生品:取新疆赤芍洗净 , 润透 , 切薄片 ,
干燥。酒炒:取新疆赤芍片 , 加黄酒拌匀 , 闷透 , 置铁锅中 , 文
火加热 ,翻炒置近干 ,颜色稍加深时 , 取出放凉 , 成品略有酒
气。每1.0kg 新疆赤芍用 0.1kg 黄酒。醋炒:取新疆赤芍 , 用
米醋拌匀 ,稍焖后 , 置锅内 , 用文火加热炒干 , 取出 ,放凉。每
1kg赤芍 , 用米醋 0.1kg。烘制:取新疆赤芍(过 20 目筛), 平
摊于瓷盘内 ,放入电热恒温烘箱内 ,分别于 60、90 、120 、150℃
烘 20 分钟 , 放凉 ,粉碎过 80目筛。
2 实验部分
2.1 色谱条件:色谱柱为Waters μ-bondapakTMC18(3.9mm
×300mm , 10μm)流动相为甲醇-水(35:65), 检测波长为
230nm ,室温 25℃, 流速为 1.0ml/ min ,保留时间为 7.7min 左
右。结果见图 1。
图 1 芍药苷标准品与新疆赤芍色谱图比较
2.2 线性关系:精密称取标准品芍药甙 3mg , 以甲酸溶解 ,
制成每 1ml含芍药甙 0.3mg 的溶液 ,作为对照品。分别精密
吸取对照品 1 、2、3、4、5μl , 自动进样注入高效液相色谱仪 , 测
定峰面积 ,绘制标准曲线 , 以峰面积值(Y)对含量(X)作回归
计算 ,回归方程:Y=1516.65x+9.73 , r=0.9999 , 线性范围
为 0.3~ 1.5μg 。
2.3 精密度实验:取含新疆赤芍生品液 1μl , 连续进样 5 次 ,
结果所测芍药苷峰面积的 RSD=1.02%。
2.4 回收率测定:在已知浓度的样品中 , 加入不同量的对照
品 ,依上法测定含量 , 以标准加入法计算 , 结果平均回收率为
99.2%(n=3)。
2.5 供试样品溶液的制备:取新疆赤芍及不同炮制品各 0.
45g ,精密称定 , 置具塞试管中 ,加入甲醇 5ml ,浸泡 40 分钟 ,
超声波提取处理 30 分钟 ,滤过。置 10ml的具塞试管中 , 加
甲醇稀释至刻度。
2.6 样品溶液中芍药苷的测定:按照 3.2 项下条件 , 每种样
品分别进样 3 次 ,每次 10μl , 结果见表 1。
32                   中国民族医药杂志             2005年 9月第 5期
DOI :10.16041/j.cnki.cn15-1175.2005.05.027
表 1 新疆赤芍及不同炮制品中芍药苷测定结果(n=3)
 样 品 平均峰面积 平均含量(mg/ g) RSD%
生 品 10039.55 1.47 1.30
酒 炒 11562.55 1.69 2.27
醋 炒 12422.67 1.86 1.23
烘制 60℃ 9200.82 1.35 0.34
烘制 90℃ 7940.08 1.16 1.79
烘制 120℃ 8814.36 1.29 1.12
烘制 150℃ 5302.60 0.78 3.49
3 无机元素测定
3.1 仪器工作条件:微量元素Zn、Cu 、Pb 用原子吸收火焰法
测定 , 微量元素 Fe用分光光度法测定。仪器工作条件见表
2。
表 2 原子吸收分光光度法测定仪器工作条件
元素 I/
mA
λ/
nm
Δλ/
nm
PMT
电压/V
空气流量/
(L.min-1)
qv/
(L.min-1)
Zn 6.5 213.9 1.3 480 15 2.0
Cu 9.0 324.8 1.3 344 15 2.2
Pb 9.0 283.3 1.3 399 15 2.2
3.2 样品处理:新疆赤芍及不同炮制品用去离子水洗净烘
干 ,粉碎 , 准确称取 2.0000g , 加 HNO3:HClO4 =4:1 溶液
10ml ,密封放置 48h , 回流 1h , 至溶液无色透明近干 , 冷却后
转移至 100ml容量瓶 ,用去离子水定容 , 混匀备用。
3.3 标准溶液:由基准试剂或光谱纯金属氧化物按常规法
配制各元素标准储备液(1.0mg/ml)。各元素标准工作液均
逐级稀释 ,制备成标准系列浓度。 按表 1 仪器工作条件 , 分
别测定各标准系列工作液。由计算机绘出标准曲线 , 算出回
归曲线与相关系数 , 铁利用磺基水杨酸比色法 , pH =8.5 ,
510nm 测定 , Zn:C=3.5801A+0.0004 , r=0.9996;Cu:C =
31.8619A-0.0018 , r=0.9999;Pb:C=99.6678A-0.0063 , r
=1.0000;Fe:C=10.9850A-0.0106 , r=0.9998。
3.4 样品测定:按表 2 所列仪器工作条件 , 用原子吸收法
(Fe为比色法)测定样品溶液中各种元素的含量 , 结果见表
3。
表 3 新疆赤芍及不同炮制品中微量元素测定结果(n=5)
 样品 Zn(μg.g -1) Cu(μg.g -1) Fe(μg.g-1) Pb(μg.g-1)
生 品 36.94 8.03 410.3 40.27
酒 炒 38.75 14.63 366.2 0.05
醋 炒 38.18 19.37 238 23.21
烘制 60℃ 36.84 8.15 421.2 43.76
烘制 90℃ 34.29 8.06 240.8 29.72
烘制 120℃ 32.75 8.11 236.2 25.28
烘制 150℃ 33.1 8.25 234.2 10.72
4 结 论
4.1 本实验所用赤芍及各种炮制品 , 均取于同一产地 , 同一
部位 ,同一批次 , 具有可比性。
4.2 铁 、铜 、锌均是人体必需的微量元素。新疆赤芍中的
铁 、铜 、锌含量均较高 , 对于调节人体造血功能 、改善冠心病
的症状具有一定的积极作用 ,文献报道中药所含微量元素对
人体起到补充与重要的调节作用〔4〕。而有害元素铅的含量
则较低。
4.3 本实验的结果表明 , 新疆赤芍经不同方法炮制后对其
活性成分芍药苷含量均产生不同程度的影响 ,其中以醋炒品
含量较高 ,作用机理有待进一步研究。
4.4 采用高效液相色谱法 、原子吸收分光光度法 、比色法测
定新疆赤芍生品各种炮制品中芍药苷 、微量元素含量 , 具有
稳定 、操作简单 、灵敏度高等优点。
参考文献
〔1〕李佳政.新疆中药资源名录〔M〕.乌鲁木齐:新疆中药资源
普查办公室出版 , 1988.36.
〔2〕中国科学院新疆生物土壤研究所.新疆药用植物志〔M〕.
第 3 册.乌鲁木齐:新疆人民出版社 , 1984.14-15.
〔3〕新疆维吾尔自治区卫生厅.维吾尔药材标准〔M〕.乌鲁木
齐:新疆科技卫生出版社 , 1993.126.
〔4〕张俊清 ,刘明生 , 等.中药材微量元素及重金属研究的意
义与方法〔J〕.中国野生植物资源 , 2002 , 21(3):48.
2004 年 10 月 26 日收稿
Contents of Paeoniflorin and trace Elements in Paeonia sinjiangensis
K .Y .Pan .and Its different Processed Products
Tian Shuge Zhou Xiaoying
College of Tradi tional Chinese Medicine ,Xinjiang Medical University , Urumqi ,830054
Abstract:Objective:Determine and compare the contents of Paeonif lorin and trace elements in Paeonia sinj ian-
gensis K .Y .Pan.and itsdif ferent processed products.Method:Using RP -HPLC and atomic absorpt ion spec-
trometry .Result:the contents of Paeonif lorin and trace elements in Paeonia sinjiangensis K.Y.Pan.processed w ith
vinger is the highest among all processed products.the contents of Zn element do not have obvious change.Con-
clusion:According to the Paeoniflorin and trace Elements contents , dif ferent processed products of Paeonia sin-
jiangensis K .Y .Pan .have their ow n abvantage ,which should be research combining wi th pharmacological effect
further more.
Key words:paeonia sinjiangensis K.Y.Pan;prepare;paeonif lorin;Trace element
332005年 9月第 5期              中国民族医药杂志