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不同产地土元胡的质量评价及与常见伪品鉴别



全 文 :328 食品与药品 Food and Drug 2012年第 14卷第09期
不同产地土元胡的质量评价及与常见伪品鉴别
李松涛1,车 勇1,翟树林1,王 军1,郑冰清2
(1.山东医药技师学院,山东 泰安 271016;2.山东中医药大学,山东 济南250355)
摘 要:目的 制定土元胡的质量标准,评价不同产地土元胡的质量,并鉴别研究常见伪品。方法 依照药典薄层色谱鉴别
不同产地的土元胡及常见伪品,并依照药典附录测定不同产地土元胡的水分、灰分和醇溶性浸出物等检测项目。结果 薄
层色谱条件可区分土元胡与常见伪品“夏天无”。10个土元胡测定样品中,水分含量最高3.17 %,最低12.01 %;总灰分
含量最高2.74 %,最低1.03 %;采用热浸法测定醇溶性浸出物含量最高13.50 %,最低7.16 %。结论 薄层色谱条件可有效
地区分土元胡与常见伪品“夏天无”,新增的水分、总灰分、醇溶性浸出物的实验结果可作为建立土元胡药材的质量标
准提供实验依据。
关键词:不同产地;土元胡;薄层鉴别;水分;总灰分;醇溶性浸出物
中图分类号:R282.71 文献标识码:A 文章编号:1672-979X(2012)09-0328-03
收稿日期:2012-02-27
作者简介:李松涛,女,高级讲师,从事中药炮制及其质量控制研究 Tel:0538-8941668 E-mail:syxlst@163.com
Quality Evaluation of Corydalis Humosa Migo from Different Area and Identification of
Common Counterfeit
LI Song-tao1,CHE Yong1,ZHAI Shu-lin1,Wang Jun1,ZHENG Bing-qing2
(1. Shandong Medicine Technician College, Taian 271016,China; 2. Shandong University of Traditional Chinese
Medicine, Jinan 250355 China)
Abstract: Objective To establish the quality standard of Corydalis humosa Migo, and evaluate the quality of
Corydalis humosa Migo from different area, and identify its common counterfeit. Methods TLC indentification
of Corydalis humosa Migo from different area and its counterfeit were done according to Chinese Pharmacopeia.
Conventional items such as water, ash and alcohol soluble extractive were tested on Corydalis humosa Migo from
different area according to the method in the addendum of Chinese Pharmacopoeia. Results Corydalis humosa Migo
could be effectively identifi ed from its common counterfeit “corydalis”. Among the 10 samples, the highest water
content was 13.5% and the lowest was 7.16%; the highest total ash content was 2.74% and the lowest was 1.03%.
The content of alcohol soluble extractive was tested with hot dipping method, the highest and the lowest was 13.50%
and 7.16%, respectively. Conclusion TLC was an effective method to distinguish Corydalis humosa Migo from its
common counterfeit “corydalis”. The newly-added testing results of water, ash and alcohol soluble extractive can
provide experimental basis to the establishment of quality standard of Corydalis humosa Migo.
Key Words: different area; Corydalis humosa Migo; thin layer chromatography (TLC); water; total ash; alcohol
soluble extractive
土元胡为罂粟科植物土元胡Corydalis humosa Migo 的
干燥块茎。味辛、微苦,温,具有活血散瘀、行气止痛
的功效,用于月经不调、痛经、胃痛,是常用的民族药。
土元胡收载于《山东省中药材标准》(2002年版),含
原阿片碱,L-四氢黄连碱,苏延胡索甲,苏延胡索乙素等
多种生物碱,原标准中仅见对其性状及薄层色谱鉴别的记
载[1],本文验证土元胡的薄层色谱鉴别方法,并测定其水
分、灰分和醇溶性浸出物等常规检测项目,以期为建立土
元胡药材的质量标准提供实验依据。
1 仪器、材料与试药
1.1 仪器
CP114型分析天平(奥豪斯),电阻炉(SX26-13,龙
口电炉总厂),干燥箱(202-1,龙口文太电炉)
1.2 试药
所用试剂皆为分析纯。
1.3 材料
土元胡11批药材采集地见表1。其中,1~10批均经山东
中医药大学药学院周凤琴教授鉴定为罂粟科植物土元胡
Corydalis humosa Migo 的干燥块茎,第11批经鉴定为为罂
粟科植物伏生紫堇 Corydalis decumbens (Thunb.)Pers.的
干燥块茎,即药材“夏天无”,在江浙地区习称“土元胡”。
2 方法与结果
2.1 薄层色谱
供试品溶液制备:取本品粉末1 g,加甲醇20 mL,
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表1 样品编号及采集地
编号 产地
1 泰安徂徕山
2 烟台昆嵛山
3 泰安泰山
4 泰安岱岳区下港乡
5 泰安徂徕山2号
6 山东临沂
7 山东菏泽
8 山东济南
9 泰安岱岳区下港乡2号
10 泰安麻塔
11 河北安国
超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 mL使溶
解,作为供试品溶液。对照药材溶液的制备:取土元胡对
照药材1 g,同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法[2]。吸取上
述两种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上(以1 %
氢氧化钠溶液为黏合剂),以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-丙酮
(8∶1∶2∶1)展开,取出,晾干。用碘蒸气熏至斑点显
色清晰。日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱
相应的位置上,显相同颜色的斑点;在空气中挥尽板上吸
附的碘后,置紫外光灯(365 nm)下检视。结果见图1。
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 11 1 2
(ⅠA )
(ⅠB )
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 11 1 2
图1 日光下与紫外灯下土元胡的TLC鉴别图谱
ⅠA. 日光下,ⅠB. 紫外灯;1. 土元胡对照药材;2~11. 样品1~10
号;12 夏天无
由表3可见,土元胡10个测定样品中总灰分含量最高的
为2.74%,含量最低的为1.03%,最高值与最低值相差1.73%
2.4 醇溶性浸出物测定
取本品药材粉末(过三号筛)约4 g,参照中国药典
2010年版一部附录ⅩA浸出物测定方法下热浸法测定[5]。结
果见表4。
由图1可见,在日光下和紫外灯光365nm下,土元胡10
批样品和对照药材在相应的位置,分别显相同颜色的斑点
和荧光斑点。夏天无药材在日光下和紫外灯光下观察,均
与土元胡药材斑点不同。此薄层色谱法可用于鉴别土元胡
药材与伪品夏天无。
2.2 水分测定
取供试品粉末3.0 g,参照中国药典2010年版一部附录
ⅨH烘干法中水分测定法项下的第一法测定[3]。结果见表2。
由表2可见,土元胡10个测定样品中,最高13.17%,
水分含量最低12.01%,样品中水分含量最高值和最低值相
差1.16 %。
表2 土元胡水分测定结果
编号 水分/%
1 12.05
2 12.30
3 12.05
4 12.95
5 12.24
6 12.01
7 12.30
8 12.53
9 13.17
10 13.17
平均 12.48
表3 土元胡灰分测定结果
编号 总灰分质量分数/%
1 1.03
2 1.21
3 2.64
4 1.08
5 1.52
6 2.74
7 2.51
8 2.63
9 1.69
10 1.63
2.3 灰分测定
取供试品粉末(过二号筛)3.0 g,参照中国药典2010
年版一部附录ⅨK总灰分测定法测定[4]。结果见表3。
表4 土元胡醇溶性浸出物含量测定结果
编号 浸出物含量/%
1 11.72
2 13.50
3 10.84
4 10.95
5 11.35
6 10.94
7 10.03
8 9.19
9 7.16
10 8.45
由表4可见,土元胡采用热浸法测定醇溶性浸出物含
量最高值13.50 %,最低值为7.16 %,最高值和最低值相差
6.34 %
3 讨论
土元胡为山东地区常用民间药,曾收载于历版《山
东省药材标准》中。本文以收集于山东地区的10批土元胡
为材料,验证了2002版《山东省药材标准》的薄层色谱条
件,结果该薄层色谱条件可有效地区分土元胡药材与江浙
地区称为“土元胡”的夏天无药材。此外,本文首次采用
中国药典(2010年版)检查土元胡药材,根据所测结果,
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建议:土元胡药材水分含量应以不得过15.0 %为宜,土元
胡总灰分应以不得过4 %为宜,采用热浸法测定,醇溶性浸
出物含量应以不低于7.0 %为宜。此为建立土元胡药材的质
量标准提供实验依据。
参考文献
[1] 山东省中药材标准(2002年版)[S].山东友谊出版社,2002:3.
[2] 中华人民共和国药典[S]. 2010年版一部. 北京:中国医药科技出
版社,2010:附录ⅥB,附录34.
[3] 中华人民共和国药典[S]. 2010年版一部. 北京:中国医药科技出
版社,2010:附录Ⅸ H,附录52.
[4] 中华人民共和国药典[S]. 2010年版一部. 北京:中国医药科技出
版社,2010:附录Ⅸ K,附录53.
[5] 中华人民共和国药典[S]. 2010年版一部. 北京:中国医药科技出
版社,2010:附录Ⅹ A,附录62.
·书 评·
《硫酸软骨素》书评
随着现代分离、分析技术的进步和生命科学研究的不断深入,继蛋白质、核酸之后,糖类化合物的研究逐渐受
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极具发展潜能的方向,如微生物发酵法制备、生物合成路线等均有论述,且很有启示。
《硫酸软骨素》一书已于2012年5月由中国轻工业出版社出版,该书的出版填补了该领域缺少专著的空白,对硫
酸软骨素的研究与开发必会起到极大的促进作用,对于该领域广大科研人员和应用开发生产人员,乃至关注自身健康
的公众都有很好的参考价值。
东华大学化学化工与生物工程学院 副教授
2012年7月20日