全 文 ：　第 17卷第 4期
2005年 8月 化 学 研 究 与 应 用Chem ica l Resea rch and App lication Vo.l 17, No. 4Aug. , 2005 　
收稿日期:2004 - 11 - 19;修回日期:2005 - 04 -25
联系人简介:曹艳萍(1958 -),女 ,副教授 ,主要从事药物分析和有机化学研究。 Em ail:caoyanpingm axiao@ sohu. com
文章编号:1004-1656(2005)04-0529 - 02
植物墓头回中总皂甙的提取与含量测定
曹艳萍
(榆林学院化学系 ,陕西　榆林　719000)
关键词:墓头回;总皂甙;光度法
中图分类号:O657.32　　文献标识码:A
墓头回系败酱科败酱属植物 , 有异叶败酱
pa trin ia heterophy lla Bge和糙叶败酱 pa trinia scabra
Bge。分布于陕西 、河南 、河北 、山西等地 。根及全
草入药用[ 1] 。其中含挥发油 、黄酮 、皂甙 、萜类等
多种化学成分 ,临床上用于治疗急性阑尾炎初起 ,
瘰疬等症[ 2, 3] 。有效成分主要是以齐墩果酸苷元
和常春藤苷元组成的三萜皂甙 [ 3] ,其总皂苷具有
抗肿瘤等作用[ 4, 5] 。目前对齐墩果酸苷含量的测
定已有报道 [ 6] 。本文建立用比色法测定墓头回中
总皂甙含量的方法 ,并对 5种不同产地墓头回植
物不同部位中总皂甙的含量进行了测定。
1　实验部分
1. 1　仪器与试剂
751G分光光度计;TU - 1901双光束紫外可
见分光光度计;KQ - 250B型超声波清洗器;电动
离心机;粉碎机。
齐墩果酸购自中国药品生物制品检定所 (批
号 0709 - 9803)。试剂均为分析纯 (西安化学试剂
厂 )。墓头回植物药材购于药店或直接从产地收
集 ,均由西安交通大学药学院牛晓峰教授鉴定 。
1. 2　实验方法
精密称取干燥恒重的墓头回粉末 (100目 )2g
于 150mL三角瓶中 ,加入甲醇 60mL, 按超声 、回
流 、索氏 3种方法在不同条件下进行提取 ,过滤 ,
取续滤液 30mL,水浴蒸干后加水 10mL溶解 ,以乙
醚脱脂 2次 ,每次 20mL,合并乙醚液并用 10mL水
洗涤 ,弃去醚层 ,将洗液与水层合并 ,用水饱和过
的正丁醇萃取 3次 , 每次 20mL, 合并萃取液 ,用
20mL正丁醇饱和过的水洗涤 ,挥去正丁醇后以甲
醇溶解并定容至 10mL。
精密称取干燥至恒重的齐墩果酸对照品
10.0mg置于 10mL量瓶中 ,加甲醇 5mL超声处理
5 m in ,用甲醇稀释至刻度 ,摇匀得浓度为 1 mg /mL的对照品储备液 。
精密吸取齐墩果酸对照品溶液 (1 mg /mL)置
具塞试管中 ,挥去甲醇 ,精密加入新鲜配制的 5%
香草醛 -冰醋酸溶液 0.2mL,高氯酸 0.8mL加塞 ,
摇匀 ,于 70℃水浴中加热 15m in,取出 ,冷却至室
温后 ,精密加入乙酸乙酯 5mL,摇匀 ,以相同试剂
为空白 ,于 558nm处测定吸收度[ 6] 。
精密吸取样品溶液 50 μL,挥去甲醇 ,加入新
鲜配制的 5%香草醛 -冰醋酸溶液 0.2mL,高氯酸
0.8mL,加塞 ,摇匀 ,于 70℃水浴中加热 15m in,取
出 ,冷却至室温后 ,精密加入乙酸乙酯 5mL,摇匀 。
以相同试剂为空白 ,于 558nm处测定吸收度 。
2　结果与讨论
2. 1　吸收光谱
齐墩果酸标液显色后 ,用分光光度计在 400 -
800nm范围内 ,以 2 nm光谱带宽 、 0.5nm间隔进
行吸光度扫描 , 结果表明最大吸收峰波长为
558nm。本文选择在 558nm下进行比色测定 。
2. 2　线性范围及回归方程
以 0.00 mL齐墩果酸溶液为空白 ,分别测定
系列齐墩果酸标样溶液在 558nm 处的吸光度 ,对
吸光度与齐墩果酸浓度进行线性回归 ,得回归方程为:Y=0.0167 X - 0.0425, r=0.9990。线性范
围 40 μg ～ 110μg。
2. 3　重现性试验
取榆林墓头回 5份各 1g,平行进行提取测定 ,
求得样品吸光度的 RSD为 1.23%
2.4　回收率试验
精密称取榆林墓头回全草干燥粉末 0.5g共 9
份 ,其中 2份加入齐墩果酸对照品 1.50mg, 2份加
入 0.75mg, 2份加入 0.50mg,另 3份为单纯样品 。
照供试品测定方法提取测定 ,计算回收率 ,结果见
表 1。
表 1　方法的回收率
Table 1　The recove ry of m ethod
样品中齐墩果 加入量 测得量 回收率 平均回 RSD
酸含量 /m g /m g /m g /% 收率 /% /%
11.25 1.50 12.59 98. 8
11.25 0.75 11.40 95. 0 97. 7 1. 8
11.25 0.50 11.67 99. 3
2. 5　提取方法选择
按 “实验方法 ”项下分别用不同的提取方法进
行提取测定 ,结果见表 2。
表 2　提取方法选择试验结果(n=3)
Table 2　Resu lt in diffe rent ex trac tion m ethods
提取
方法
超声 /m in 回流 /h 冷浸 /h 索氏　提取 /h
30 60 90 1 2 3 12 4
皂甙
含量% 2. 01 2.26 2. 10 1. 82 2. 23 2. 10 1.02 2. 25
表 3表明 ,超声 60 m in、回流 2h、索氏提取至
几乎无色效果相近 ,而超声法快速 、简便 ,因此在
含量测定中选择超声法 ,但在工艺研究中选择回
流方式 。
2. 6　去杂方法的考察 [ 6, 7]提取样品脱脂后 ,用正丁醇萃取与大孔吸附
树脂 D 101处理进行比较 ,结果提取效果相同 ,树脂法费时 ,本文选择萃取法 。
2. 7　样品测定
对来自不同产地的墓头回各取 3份 ,按选定
方法进行提取 、测定和计算 ,结果见表 3。
表 3　5种墓头回中总皂甙的含量
(n=3, X±s, %)
Tab le 3　Conten t o f to ta l saponins in five differen t k inds of
patric iaH ete rophy lla( scabra)Bye
来源或
购买地
总皂甙%
根 茎 叶 全草
陕西榆林采 2. 35±0. 08 2. 12±0. 06 1. 47±0. 03 2. 25±0. 002
陕西太
白县采 2. 54±0. 07 2. 14±0. 05 1. 33±0. 04 —
济南 2. 39±0. 05 — — —
南京 2. 08±0. 03 — — —
河南洛阳 1. 83±0. 04 1. 43±0. 0020. 92±0. 02 1. 62±0. 07
由表 3可见 ,墓头回中总皂甙的含量与植物
部位有关 ,根部的总皂苷含量高于茎部 ,叶子中含
量最低。墓头回中总皂苷的含量还与植物生长地
域有关 ,以陕西太白县产墓头回含量最高 ,陕西榆
林产墓头回全草中总皂苷的含量 (2.25%)远高于
河南洛阳的(1.62%)。
参考文献:
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人民卫生出版社 , 1982:453.
Extraction and con tent determ ination of
total sapon ins in Patr in ia Heterophylla (scabra)Bye
CAO Yan - ping
(Departm ent of Chem istry, Yulin Co lleg e, Yulin　719000, Ch ina)
Abstract:The purpose of this artic le w as to extract and dete rm ine tota l saponins in PatriniaHe terophy lla(sca-
b ra)Bye, to study three different ex traction methods— u ltrasonic, re flux and Sorb ite, w ith o leano lic acid used fo r
quan titive de te rm ination, and to analyze the content o f to tal saponins in Patrinia Hete rophy lla(scab ra)Bye from
five differen t o rigins and d ifferen t pa rts. The resu lt show ed tha t ultrasonic me thod w as ideal to ex tracting to tal
saponins. The ca libration curve w as linearw ith the range o f 50 - 110ug(r=0.9990) for tota l saponins by pho-
tome try. The average recovery w as 97.7%(RSD=1.8%). Itw as the range o f 1.33% to 2.54% for to tal sapo-
nins in five k inds of PatriciaHe terophy lla(scabra)Bye co llected from d ifferen t p laces. And itw as also different
for to tal saponins in differen t parts of each o f th is plan.t
Key words:Pa tricia Heterophy lla(scabra)Bye;to ta l saponins;pho tome try;
(责任编辑　李　方 )
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