全 文 ：第 4 2卷 第 6期
l , 8 2 年 1 1 月
植 物 学 报
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中国特有植物太白乌头根中生物碱成分研究
王 锋 鹅* 方 起 程
(中国医学科学院药物研究所 )
S T U D Y O F T H E A L K A L O ID A L C O M P O N E N T S F R O M
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太白乌头 (又名金牛七 )系毛莫科植物 ( A co 瓜 tu , t呻价 “ 二 H an d . MaZ z . ) , 产于陕西
太白 , 为中药材品种之一 。 用于治疗风湿性关节炎 、 跌打损伤等症 l[] 。 其化学成分未见报
道 , 本文报告太 白乌头根中生物碱成分的研究 。
(一 ) 总生物碱的提取
取 4 7 4 5 克原料根茎细粉用 0 . 05 多H cl 液渗滤 , 至渗出液对改良的 D ar g edn or f ’ s 试
齐」反应微弱 , 共收集渗滤液 4 9 8 0 0 毫升 , 令其通过 , 4 5 5克含水 90 多的阳离子交换树脂
( H 型 、 交联度 1 x 1 . 1 ) , 至流出液无生物碱反应。 用去离子水洗涤树脂至流出液近无色 ,
取出树脂室温阴干后 ,加 10 多氨水碱化 , 且使总含水量达 80 多 左右 , 放置约 20 分钟 , 再
将树脂移人回流洗脱器中 , 用乙醚提取至无生物碱反应 , 分次回收乙醚 ,共得淡黄色粉末
状生物碱 ( 30 . 9 克 )。
(二 ) 碱 I、 11、 1 1、 VI 的分离和鉴定
碱 I 取 29 克乙醚提取物用 1 2 10 克氧化铝 (中性 、 1 0 0一 160 目、 活性 n一 IH 级 )柱
层析分离 , 依次用氯仿 ( l一 17 份 ) , 氯仿 一甲醇 ( 10 0 : l ) ( 1 8一 25 份 ) , 氯仿 一甲醇 ( 7 : 3 )
(肠一 64 份 ) , 甲醇 ( 65 一 70 份 )洗脱 ,按 10 毫升 /份收集。 从第 5一36 份 , 分段合并回收
溶剂 , 残 留物用丙酮 一乙醚结晶 , 薄层析检查合并共得粗品 5 . 63 克 , 经两次乙醚重结晶得
无色菱柱状晶体 ( 1 . 5 克 , 碱 l) 。薄层层析 (碱化硅胶 G , 二氯甲烷一甲醇 ( 9 : l ) ;乙醚 一丙酮
( 9
: l )
。 碘蒸汽显色 ,下同 )呈单一斑点 。 熔点 13 9一 14 1℃ , [a J忍+ 2 0 。 ( e 、 0 . 5 , e H e l 3 )
(文献值分别为 1 4 1一 1 4 3℃ , + 3 7 . 7 “ ) 〔2 ,。红外光谱 ,黑 e -m , : 3 5 2 0一 3 4 4 0 (经基 ) , 17 2 0 ,
] 2 5 0 (醋酸醋基 ) , 17 1 0 , 16 0 0 , 1 5 0 0 , 8 5 0 , 7 7 0 (大茵香酸醋基 ) 。 与标准 品 滇 乌 碱
( yu an co
n it n e) 薄层层析 fR 值完全相同 ,混合熔点不下降 , 红外光谱 (薄膜 )完全重叠 ,所以
本文于 1 9 81 年 8 月收到 。
* 本所植化专业研究生 ( 19 7 8一 l夕8 1 ) 。
中国科学院昆明植物研究所周俊副研究员赠送滇乌碱标准品 ; 中国科学院上海药物研究所秦国伟同志赠送尼奥
灵 和塔拉胺标准品 ;本所分析室同志代测光谱 ; 肖培根副研究员鉴定植物样品 ,谨致谢意 。
植 物 学 报 2 4 卷
碱 I 鉴定为滇乌碱 〔习 。
碱 1 合并氧化铝柱层析 中第 3 7一0 7份洗脱液 , 回收溶剂得淡褐色残留物 ( 9 . 5 克 o)
再用 5 0 克硅胶 ( 70 一 3 25 目 )柱层析分离 , 依次用氯仿 ( 1一30 份 ) ,氯仿一甲醇 ( 9 5 : 5 ) ( 31
一 4 1 份 ) , 氯仿 一甲醉 ( 9 : l ) ( 4 2一 5 6 份 ) , 甲醇 ( 8夕一 9 0 份 )洗脱 , 按 1 0 0 毫升 /份洗集 ,分
别合并第 4 一 4 7 份和第 73 一 90 份 , 回收溶剂得残留物 A 部 ( 3 . 4 克 )和 B 部 ( 4 . 7 克 ) 。 A
部再用 90 克中性氧化铝 ( 1 60 一 2 0 目 ) 柱层析分离 。 依次用二氯甲烷 ( 1一 7 份 ) , 甲醇
( 18 一20 份 )洗脱 , 按 ” 毫升 /份收集 。 取第 19 份挥干 , 得褐胶状残留物 ( 1 . 2 克 ) 。 取此
残 留物 (约 0 . 6 克 ) , 用硅胶 G F 离心薄层层析 (层厚 1 毫米 ) 。 用二氯甲烷一甲醇 ( 75 : 2 5) 洗
脱 , 按 5 毫升 /份收集 。 将第 3 份挥干 , 用甲醇 尸己烷重结晶得无色粒状晶体 ( 60 毫克 , 碱
1 )
。 薄层层析呈单一斑点 。 熔点 1 6斗一 165 ℃ , [司合十 16 . 9 “ ( C 、 。 . 7 ,乙醇 ) (文献值分别
为 16 2℃ , + 2 1 “ )『习。 红外光谱 , 黯盆c m 一 ` : 3 5 0 0一 3 4 0 0 (经基 ) 。 质谱 m / e : 斗3 7 ( M + ) ,
4 2 2 ( M
+ 一 1 5 )
, 4 2 0 ( M
+ 一 1 7 ) (基峰 ) 。 与标准品尼奥灵 ( n co l i n e ) 薄层层析 R f 崔熟完全相
同 ,混合熔点不下降 ,红外光谱 ( K Br ) 完全重叠 ,所以碱 H 鉴定为尼奥灵 〔 ,oJ
碱 m 合并离心薄层层析中第 7一 8份 , 挥干 , 用丙酮 一甲醇重结晶得无色针状晶体
(约 2 0 毫克 , 碱 111) 。 薄层层析呈单一斑点 。 熔点 1 4 0一 l 斗2℃ (文献值 1 4 0一 1 4 2 oc ) 〔` “ 。
红外光谱 v盖彗二c , n 一 ` : 3 4 0 0 (宽峰 , 径基 ) 。 质谱 m / e : 4 2 2 (M + ) , 斗0 6 ( M + 一 l , ) , 3 9 0 (M + 一引 )
(基峰 ) 。 与标准品塔拉胺 ( atI 呱 sa m in e) 薄层层析 fR 值完全一致 , 混合熔点不下降 ,红外
光谱 (薄膜 )完全重叠 , 所以碱 m 鉴定为塔拉胺 「`〕。
碱 Iv 将上述氧化铝柱层析所得 B 部 , 加大量己烷 (含少量 甲醇 )溶解后室温放置 ,
己烷挥千后器壁析 出大量白色针状晶体 ( 1 . 1 克 ) , 用己烷反复结晶得无色针状晶体 ( 1 25
毫克 , 碱 Iv ) 。 薄层层析呈单一斑点 。 熔点 87 一 89 ℃ , 〔a] 君十 2 3 “ c( L 6 , 乙醇 ) (文献值分
别为 9 0一 9 1℃ , [a 增 + 2 5 “ ) L3 , 4 ,。 红外光谱 v盖彗二C m 一` : 3 5 0 0一 3 2 5 0 (宽峰 , 经基 ) 。 与标
准品查斯曼宁 ( hc am an in e) 薄层层析 fR 值完全一致 ,混合熔点不下降 , 红外光谱 (K B r )
完全重叠 ,所以碱 Iv 鉴定为查斯曼宁 L3 ,火
以前只从少数植物中分出含大茵香酸醋基的乌头碱型二菇生物碱 。 我们从太白乌头
中又分出此类生物碱 ,这在植物化学分类上是有意义的 。
参 考 文 献
[ 4 ]
[ 5 ]
1 6 ]
中国科学院中国植物志编委会 , 19 7:9 中国植物志 , 第二十七卷 。 科学出版社 , 北京 , 2 28 页 。
陈泅英 , 19 79 ; 滇乌碱的结构 。 化学学报 , 37 : 巧一 2 0
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