全 文 :4 讨论
巴戟天是著名的 “四大南药 ”之一 ,具有补肾
阳 、强筋骨 、祛风湿的功效 , 2005年版中国药典收载
的巴戟天炮制品为巴戟天 、巴戟肉 、盐制巴戟天和甘
草制巴戟天 4种〔1〕 ,且以巴戟肉 、盐制巴戟天和甘草
制巴戟天为主流饮片规格〔2〕。巴戟天的炮制特点
是借助所用辅料固有的作用 ,以增强其壮阳 、补益功
能 ,并获得满意疗效 ,用盐制取其下行入肾 ,增强补
肾助阳 、强筋健骨的作用 〔5〕。
本实验结果表明在增强耐缺氧作用和促进雄性
动物性器官发育等方面 ,盐制巴戟天的作用均优于
生晒巴戟天 ,这和文献资料记载盐制品增强补肾阳
功能较为吻合 ,其作用机理有待更深入的研究。
参 考 文 献
[ 1] 国家药典委员会 .中华人民共和国药典 [ S] .一部 .北
京:化学工业出版社 , 2005:56-57.
[ 2] 王作明 , 孙立立 ,王琦 .有关巴戟天炮制的古文献分析
[ J] .时珍国医国药 , 2001, 12(10):1131-1132.
[ 3] 徐秋萍 .中药药理研究方法学 [ M] .北京:人民卫生出
版社 , 1996:7-14.
[ 4] 陈奇 .中药药理实验方法 [ M] .北京:人民卫生出版
社 , 1993:797-800.
[ 5] 王晓奇 , 刘立维 .巴戟天炮制的历史沿革 [ J] .中成药 ,
1994, 16(4):26.
广西莪术不同炮制品中 牛儿酮的含量比较
覃 葆 ,杨海玲 ,周 静 ,杨源雁
(广西中医学院药学院 ,广西 南宁 530001)
摘要 目的:探讨不同炮制方法对广西莪术挥发油中 牛儿酮含量的影响。方法:按中国药典法提取广西莪
术不同炮制品中的挥发油。高效液相色谱法测定 牛儿酮的含量 , SHIMADZUVP-ODSC18柱(150 mm×4.6 mm, 5
μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(60∶40), 流速为 1.00 mL/min;检测波长为 210 nm;进样量为 10
μL, 柱温 45 ℃。结果:3种炮制品 牛儿酮在 0.64 ~ 3.20 μg范围内呈良好线性关系 , 平均回收率为 100.43%。
广西莪术不同炮制品 牛儿酮的含量为:生品 >醋炙品 >醋煮品。结论:不同炮制方法对广西莪术 牛儿酮含量
有一定的影响。
关键词 广西莪术;炮制;挥发油; 牛儿酮
中图分类号:R283 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2009)11-1673-02
收稿日期:2009-06-29基金项目:广西科学研究与技术开发计划项目(桂科攻 0718002-4-3)作者简介:覃葆(1956-),男 ,副教授 ,主要从事中药炮制研究;Tel:13481151916, E-mail:bbythemoon@yahoo.com.cn。
莪术为姜科植物蓬莪术 (Curcumaphaeocaulis
Val.)、广西莪术 (CurcumakwangsiensisS.G.Leeet
C.F.Liang)或温郁金(CurcumawenyujinY.H.Chen
etC.Ling)的干燥块茎 。莪术是中医临床行气破
血 、消积止痛的常用药 ,传统认为醋制可增强活血化
瘀止痛的功效。莪术挥发油主要用于病毒性感染 、
抗菌及抗肿瘤等 ,也有报道 〔1〕莪术挥发油及姜黄素
类成分是莪术镇痛抗炎的主要活性成分。挥发油的
主要成分为莪术醇 、莪术二酮 、 牛儿酮等 ,本文首
次采用 HPLC法测定广西莪术不同炮制品挥发油中
牛儿酮的含量 ,探讨不同炮制方法对其含量的影
响 。
1 仪器与材料
莪术采自广西灵山县 ,经广西中医学院韦松基
教授鉴定为姜科植物广西莪术(Curcumakwangsien-
sisS.G.LeeetC.F.Liang)的根茎。 牛儿酮对照
品 (中国药品生物制品检定所 , 批号 111665-
200401)。甲醇(色谱纯 ,天津市四友精细化学品有
限公司 ,批号 070413101),乙腈(色谱纯 , FairLawn
NewJersey0740 A998-4 Acetonitrile),水为超纯水。
日本岛津 LC-20AT型高效液相色谱仪 , 包括二元
泵 ,高压梯度 UV检测系统 , Shimadzu-LCSOlution化
学工作站 ,赛多利斯 BP211D电子天平 ,超声提取
器 ,离心机 。
2 方法与结果
2.1 样品的制备
2.1.1 生品:取原药材 ,大小分档 , 洗净 ,水浸润
透 ,切薄片 ,干燥 ,筛去碎屑作为生品(饮片)。粉碎
过 60目筛备用 。
2.1.2 醋煮品:取原药材置煮制容器内 ,加米醋及
·1673·JournalofChineseMedicinalMaterials 第 32卷第 11期 2009年 11月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2009.11.013
适量水浸没 ,用文火煮至醋汁被吸尽 ,内无白心时 ,
取出 ,稍晾 ,切薄片 ,干燥。粉碎过 60目筛备用 。莪
术每 100 kg用米醋 20kg。
2.1.3 醋炙品:取生品(饮片),加定量米醋拌匀 ,
稍闷润 ,待醋被吸尽后 ,置炒制容器内 ,用文火加热 ,
炒至微黄色 ,略带焦斑时 ,取出 ,放凉 。粉碎过 60目
筛备用 。莪术每 100kg用米醋 20 kg。
2.2 挥发油含量测定 称取莪术各炮制品粗粉 3
份 ,每份 100g,分别加入 800mL水 ,浸泡 30 min,按
2005年版中国药典挥发油测定方法测定 ,结果见表
1。
表 1 莪术各炮制品挥发油含量测定结果(n=3)
样品 含量 /mL
1 2 3
平均值/mL RSD/%
生品 0.99 1.01 1.03 1.01 1.98
醋煮品 0.99 0.94 0.96 0.96 2.61
醋炙品 1.02 1.04 1.06 1.04 1.92
2.3 HPLC法测定各样品 牛儿酮的含量
2.3.1 色谱条件:SHIMADZUVP-ODSC18 (150
mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱;流动相:乙腈 -0.1%冰
醋酸水溶液(60∶40),流速为 1.00 mL/min;检测波
长为 210 nm;进样量为 10μL,柱温 45℃。
2.3.2 对照品溶液的配制:精密称取 0.8 mg 牛
儿酮对照品 ,用乙腈定容至 5mL容量瓶中 ,摇匀 ,作
为标准品对照液 ,离心 ,冷藏备用。
2.3.3 供试品溶液的配制:分别精密称定醋煮 、醋
炙 、生品挥发油提取物约 0.5g,置于 25mL量瓶中 ,
加乙腈稀释到刻度 ,摇匀 。精密量取 0.5 mL,用乙
腈定容至 5mL量瓶中 ,摇匀 ,离心 ,冷藏备用。
2.3.4 线性关系的考察:分别取上述 牛儿酮对
照品溶液 4、8、12、16、20 μL进行 HPLC测定 ,按上
述色谱条件测定峰面积 ,以峰面积(Y)对应 牛儿
酮对照品进样量 μg(X)进行线性回归 ,得回归方程
Y=3864443.1250X+44798.6, R2 =0.9998(n=5),
结果表明 , 牛儿酮在 0.64 ~ 3.2 μg范围内具有良
好的线性关系。
2.3.5 精密度试验:精密吸取上述 牛儿酮对照
品溶液 10 μL,重复进样 5次 ,测定峰面积 , 计算
RSD为 0.34%(n=5),表明仪器精密度良好。
2.3.6 重复性试验:按上述供试品溶液制备方法及
色谱条件 ,取同一样品(醋炙品)平行试验 5份 ,结果
RSD为 0.29%(n=5),表明方法的重现性较好。
2.3.7 稳定性试验:精密吸取醋炙品供试溶液 10
μL,按上述色谱条件 ,分别于 0、2、4、6、8、10 h测定
峰面积 ,结果 RSD为 0.39%(n=6),表明供试品溶
液在 10h内稳定 。
2.3.8 加样回收率试验:精密吸取已知含量的同
一批样品(醋煮品),采用加样回收试验 ,按 1∶1的
比例加入 牛儿酮对照品。按上述色谱条件测定含
量 ,计算回收率 ,结果见表 2。
表 2 牛儿酮加样回收试验(n=5)
样品号 样品中含量/mg 加入量/mg 回收率/% 平均值/% RSD/%
1 0.4065 0.4035 101.23
2 0.3995 0.4123 100.80
3 0.4032 0.4018 102.48 100.43 0.02
4 0.3998 0.4206 98.65
5 0.3992 0.4198 99.00
2.3.9 样品含量测定:分别吸取各炮制品供试液
各 10 μL,每个供试品溶液测定 3次 ,按上述色谱条
件测定峰面积 ,计算含量 ,结果见表 3。
表 3 广西莪术不同炮制品 牛儿酮的含量(n=3)
样品 含量 /(mg/g) RSD/%
生品 0.957 2.45
醋煮品 0.470 2.07
醋炙品 0.815 2.22
3 讨论
3.1 有报道〔2, 3〕用 牛儿酮含量测定作为几种含
中药莪术复方制剂如 “复方调经姊妹软胶囊 ”等的
质量控制指标 ,也有建议用莪术二酮和 牛儿酮含
量测定指标 ,可更有效地控制莪术油的质量 〔4〕。本
文首次采用 HPLC法比较广西莪术不同炮制品挥发
油中 牛儿酮的含量 ,该方法简便 、快速 、重复性好。
3.2 本实验结果表明 ,广西莪术不同炮制品挥发
油含量基本不变 ,醋煮品比生品略有降低。 牛儿
酮的含量为:生品 >醋炙品 >醋煮品 。醋炙品比生
品略有降低 ,醋煮品降低约 50%, 显示醋制加热炮
制对广西莪术 牛儿酮含量有一定的影响。其含量
变化与传统 “醋制可增强活血化瘀止痛 ”的炮制理
论关系有待进一步探讨 。
参 考 文 献
[ 1] 陆兔林 .中药莪术有效物质及饮片规范化研究 [ D] .
南京:南京中医药大学 , 2003:9-11.
[ 2] 雷勇 , 翟科峰 .HPLC法测定复方调经姊妹软胶囊中
牛儿酮的含量 [ J] .新疆中医药 , 2008, 26(3):67-69.
[ 3] 何秀英 , 章建民 ,何娟 .HPLC法测定清肌瘤胶囊中 牛
儿酮 [ J] .中草药 , 2006, 37(7):1023-1024.
[ 4] 李成网 ,王唯红.高效液相色谱法测定莪术油中莪术二
酮和 牛儿酮的含量 [ J] .中国实验方剂学杂志 , 2007,
13(3):12-14.
·1674· JournalofChineseMedicinalMaterials 第 32卷第 11期 2009年 11月