全 文 ：妇炎灵中甲氧基欧芹酚的薄层层析一一紫外光光度测定
台州地区药品检验所 戴明宽 宋 辉
提要 : 本文以薄层层析一紫外分光光度测定妇炎灵含量。实验证明甲氧基欧芹酚浓度在4~
0 1
x 0 1
一 “ g /m1范围内与吸收度呈线性关系。 相关系数 r =。 . 99 9匆直线回归方程 c” 6 1· l g A一
。 . 0 1挤 5。 经回收实验结果良好, 甲氧基欧芹酚回收率 平 均为 98 . 08 写 , S D 二 士 1 . 087 , C v 二
1
.
1 %
。 本法较准确 、 简便 .
妇炎灵为妇科阴道用药 。 收载于 《浙江
省药品标准 》 1 9 8 3年版内。 本品内含中药蛇
床子 。 据报道蛇床子果实中含有甲氧基欧芹
酚 ( O s ht ol e) , 具广谱抗菌作用 , 为治疗阴道
滴虫的有效成分 。 本实验建立了薄层 层析 -
紫外分光光度测定含量的方法 。
仪器与试药
w F z s。。一D 紫外可见分光光度计 (北京
第二光学仪器厂 )
甲氧基欧芹酚纯品 ( m p . 83 ~ 4℃ ) 由本
所 自制。
实验与结果
(一 )紫外分光光度法翻定条件的选择
1
. 波长的选择 : 吸取甲氧基欧芹酚溶液
( l m g / m l ) 1 0 0拌l , 子 10 m l容量瓶中 , 加无水
乙醇至刻度 。 手波长 2 0 ~ 4 O0n m 范围内测
定吸收度 , 结果在波长 3 22n m处有最大吸收 。
2
. 稳定性试验 : 精密量取甲氧基 欧 芹
酚溶液 ( l m g / m l ) 10 0“ l , 于 1 0m l容量瓶中 ,
加无水 乙醇至刻度 。 于波长 32 士 ln 二处 , 测
定不同时间的吸收度 , 结果在 12 h 内吸收度
不变 。
3
. 标准曲 线的绘制 : 精密称取标 准 品
10 m g
, 用无水 乙醇溶解 , 定容 10 m l 。 取 上
液 4 0 、 5 0 、 6 0 、 7 0 、 8 0 、 9 0 、 1 0 0拌1分别置 10 m l容
量瓶中 , 用无水 乙醇为空白 , 于 3 22n m 波长
处测定吸收度 (如图 ) , 甲氧基欧芹酚浓度在
4~ l o x l 。“ ” g /m1 范围内与吸收度呈线性 关
系 。 用最小二乘法求得直线 回 归方 程 c =
1 6
.
9 1 A 一 0 . 0 1 4 5 ; 相关系数 r = 0 . 9 9 9 9 。
3 0
匀
0
一
8
6 8 1 0 1 2雌
(二 )薄层分离与
测定条件的选择
1
. 薄层 分 离 条
件 : 吸取甲氧基欧芹
酚 、 妇炎灵 乙醇溶液
甲级荟欧件助标准曲线圈 各 10 似 , 分别点于硅
胶 G板上 。 置层析缸中 , 以苯一醋酸乙酷 ( 9 , 1)
为展开剂 ,上行展开约 1 c0 m , 取出 , 吹干 , 于
紫外分析灯 ( 3 6 5n m )下观察 。 甲氧基欧芹酚
与妇炎灵相应位置上同时呈现一个清晰的紫
色荧光斑点 , R ,值为 0 . 7 8士 0 . 0 2 2 ( n = 7 )。
2
. 经薄层层析后回收率的 测 定 : 精密
称取甲氧基欧芹酚 7m g , 置 10 m l容量瓶中 , 并
按处方规定加入去蛇床子的妇炎灵五粒量 ,
加无水 乙醇在 45 ℃水浴中浸渍 12 h 。 放冷 ,
用无水 乙醇加至刻度 。 用微量点样器精确吸
取样品 7 0、 8 0 、 9 0 、 1 0 0“ 1, 分别点于硅胶 G板
上 (点成 o . Z x l 。 cs m条状 ) , 用苯一醋酸 乙醋
(勺: 1 )上行展开约 1 c0 m 。 置 3 65 o m紫外分析
灯下定位 , 将定位的吸附剂和相同面积的空
白吸附剂分别收集于砂芯滤器内。 加适量无
水 乙醇洗脱于 10 m l 容量瓶中 , 加无水 乙醇
至刻度 。 置 3 2 2 n m 波长处测定。 测得的吸收
度 , 由标准曲线回归方程算出甲氧基欧芹酚
的回收率 。 结果如表 1。 平均回收率为 98 . 08 士
1
.
0 8 7 , 表中各值取均值 ( n = 3 ) 。
表 1 甲妞基欧芹姗回收率浏定结果
一飞莎疆玩而厂丁范蔽蔓骊不崔娜一丫节满洋仔打~
4
.
0 4
.
8 9 9 9
。
6
5
.
6 5
.
5 0 9 3
.
21
6
.
3 6 1 6 9 7
.
7吕
7
.
0 6
.
7 7 9 6
。
7 1洲平均 回收率C v 罕p s士 1 . 0 8 71 1多 中 成 药 研 .究
气相色谱法测定桑菊感冒丸 (片 )中薄荷醇的含量
丛晓东 李 颖 金蓉鸯
提要 : 本文介绍了用气相色谱法测定中成药桑菊感冒丸 (片 )中薄荷醇含量的方法 。 分析
条件 : 5 % C a r b o w a 兀 一 2 0M , 柱温 5 5℃ , F I D , 气化室温度 1 5 0℃ , 氢气 5 7m l /。 王n , 空气
30 o m l/ m过 , 氮气 30 m l/ m纽 ; 进样量 1 . 0川 。 本法简单 、 快速 , 平均回收 率 为 10 . 5 % ,
C v = 1
.
9 %
, 且测定结果恒定 , 重现性好 , 平均相对误差低于士 1 . 5% 。
中药复方制剂桑菊感冒丸 (片 )由桑叶 、
薄荷 、 菊花 、 连翘 、 苦杏仁 、 桔梗 、 甘草 、 芦
根等 8 味中药组成 , 在制备 、 贮存过程中 ,
易造成挥发性成分薄荷醇的损失而影响质量
和疗效。 本实验应用气相色谱法 , 以癸醇作内
标 , 对本品中的薄荷醇成分进行了含量分析 ,
获得了较满意的结果 。
一 、 药品 、 仪器
桑菊感冒丸 (南京同仁堂制药厂 ) , 桑菊
感冒片 (宁波中药制药厂 ) 。 薄荷醇标准品 :
含量 9 % 。 气相色谱仪 : 岛津G C 一R IA型 ,
联岛津 G C p r o e e s s 。 r R P权一G i型 。 色谱柱 :
5% C a r b o w a x 一2 0 M , 中s m m x ZM 。 微量注
射器 : i 召l 。 色谱标准品癸醇一 1 ( D e e a n o l ) ,
含量大于 9 % (上海试剂一厂 ) 。 其它 试 剂
(分析纯 ) 。
二 、 气相层析条件
通过 十种色谱柱及色谱条件筛选 〔’ 一` ’ ,
本实验采用 5 % C a r b o w a x ~ Z o M , 1 0 2白色
担体 5 0~ 1 0 0 目 , 柱 Z M x 小3 m m , 以癸醇为
内标物 , 测定本药中的薄荷醇 , 效果最优 。
工作条件 ; 氢火焰离子化检测 , 检测器和气
化室温度 1 50 ℃ , 柱温 85 ℃ ,氮气 30 m l/ m in ,
氢气 5 7m l /m i n , 空气 3 0 0m l /m i n ; 进样 量
1料1。 见 图 1 。
2 4 右 8 10 之 4 6 e [ 0
( 1) 桑菊感冒片
( 2 ) 桑菊感冒丸
S二溶剂 A = 薄荷醇 B二癸醇
田 1 桑菊感 , 片 (丸 )
气相色讲圈
三 、 标准曲线的
绘制
1
. 内标 标 准 容
液的配制 : 精密称取
癸醇 15 m g , 置 s m l容量瓶中 , 用四氯化碳稀
释至刻度 , 浓度为 3 . O0 m g / m l , 备用 。
2
. 标准时照 品溶液的 配制 : 精密 称 取
薄荷醇 1 0 、 8 、 6、 4 、 2 、 l m g , 各置 l o m l 容量瓶
中 , 分别加入一定量的 内标标准溶液 , 用四
氯化碳稀释至刻度 , 使定容后的内标物浓度
为 0 . 2 80 m g / m l 。 每份溶液用 1川 注射器进
( 三 )妇炎灵胶囊 中甲级基欧芹酚的含 t
测定
精密称取五粒妇炎灵胶囊内容物 , 按 “ 回
收率测定 ” 的方法操作 , 测得吸收度 。 根据
直线回归方程计算甲氧基欧芹酚含量 。
用本法测定四批妇炎灵胶囊 , 甲氧基欧
芹酚的含量结果见表 2 。
讨论和小结
1
. 甲氧基欧芹酚在 3 6 5 n m 波长紫外分
表 2 妇炎灵含皿洲定结果
批号 含 量 (m g /粒 ) 又 }
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伪U000nJ`士O必314邪加8 6 06 0 7
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8 6 0 6 0 9
8 6 1 2 14
1
.
3 2 2 1
.
3 3 4 1
.
3 0 2 1
.
2 80
1
.
4 5 0
.
4 7 3 1
.
4 0 3 1
.
4 57 1
.
3 8 4
1
.
6 0 8 1
。 逮4 2 1 . 3 9 9 1 . 6 17 1 。 6 0 4
1
.
3 5 4 1
.
19 3 1
.
3 3 6 1
.
2 5 4 1
.
2 1 0
1 . 6侣年 第 1 期
析灯下具紫色荧光吸收 , 可确定甲氧基欧芹
酚的位置 。
2
. 点样宜在 20 ℃ 以下进行 , 否则溶煤
挥散快 , 样品残留在微量点样器口壁上 , 致
使结果误差大 。
3 1