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不同居群薏苡种仁脂肪酸成分的GC-MS分析



全 文 :不同居群薏苡种仁脂肪酸成分的 GC-MS分析
乐 巍 ,邱蓉丽 ,吴德康* ,于 生
(南京中医药大学药学院 ,江苏南京 210046)
  摘要 目的:比较在南京引种栽培后承德 、成都 、太原 、桐城四个不同居群薏苡种仁脂肪酸成分的差异。方法:
薏苡仁分别用乙醚超声提取 , 提取物甲酯化后进行气相色谱 -质谱联用(GC-MS)分析 , 并利用 NIST谱库检索鉴定
化合物 , 用归一化法计算各化合物的相对百分含量。结果:从不同居群薏苡种仁的乙醚提取物中鉴定了 14种成
分 , 其中有 6种成分为 4个居群所共有 ,分别是壬二酸 、棕榈酸 、亚油酸 、油酸 、11-十八碳烯酸及硬酯酸。结论:不同
居群薏苡仁脂肪酸成分种类和含量都有一定程度的变化。承德居群脂肪酸成分的种类要多于其他居群 , 主要成分
的含量也略高 , 可作为优质种源加以进一步选育研究。
关键词 薏苡仁;栽培种群;脂肪酸
中图分类号:R282.2  文献标识码:A  文章编号:1001-4454(2008)11-1613-02
基金项目:江苏省教育厅 2006年 “高校研究生科技创新计划项目 ”(编号 139)作者简介:乐巍(1974-),女 ,讲师 ,博士研究生 ,从事中药品质评价研究;Tel:025-85811511。*通讯作者:吴德康 ,教授。
  中药材薏苡仁来源于薏苡 Coixlacryma-jobiL.
的种仁 。性甘 、淡 ,凉;具健脾渗湿 、除痹止泻 、清热
排脓功效 〔1〕。从 20世纪 60年代开始 ,中外学者相
继报道薏苡仁有抗肿瘤作用 ,不饱和脂肪酸为薏苡
仁的主要抗癌活性成分〔2〕。薏苡仁药食兼用 ,在我
国有悠久的栽培历史 ,有很多栽培品种。本课题组
曾收集了全国 12个不同居群薏苡在南京栽培 。经
连续两年田间实验 ,发现承德 、成都 、太原 、桐城等栽
培居群在南京适应性较强 ,产量较高。本研究采用
气相色谱-质谱联用技术 ,对四个不同居群薏苡种仁
的脂肪酸成分加以分析比较 ,为进一步筛选优良种
质提供科学依据 。
1  实验材料
薏苡种子于 2005年 9 ~ 10月分别采自河北承
德 、四川成都 、山西太原和安徽桐城 , 2006年种于南
京市中山植物园实验地 ,同年 9 ~ 10月收获 。
主要仪器为 Agilent6890-5973气相色谱 -质谱
联用仪 。
2  实验方法
2.1  薏苡仁脂溶性成分提取 分别取不同居群干
燥的薏苡种仁 ,粉碎 ,过 10目筛 。取粉末 2 g,精密
称定 , 放入锥形瓶 , 加 100 ml乙醚 , 超声提取 30
min,共两次 ,低温挥干乙醚 ,得油状物 。
2.2  脂肪酸甲酯化 在上述油状物中加入 10 ml
硫酸-甲醇(1∶9), 60℃水浴回流 2 h进行甲酯化 ,乙
醚萃取 ,蒸馏水洗至中性 ,醚液加无水硫酸钠脱水干
燥 ,滤过 ,滤液回收尽乙醚 ,得浅黄色油状物 ,以少量
正己烷溶解 ,移至 2 ml容量瓶 ,以正己烷稀释至刻
度 ,摇匀 ,作为供试品溶液 。
2.3 气相色谱-质谱联用分析条件 色谱柱为 DB-
5(30 m×250μm×0.25μm)石英毛细管色谱柱;进
样口温度 220℃,程序升温 60℃(维持 1 min), 以
15℃/min升温至 200℃(维持 5min),再以 8℃/min
升温至 280℃(维持 1min);载气为高纯氦气 ,流量 1
ml/min,分流比 50∶1;进样量 1 μl;溶剂延迟 3min。
质谱条件:MSD离子源为 EI源 ,离子源温度
230℃,电子能量 70eV,扫描质量范围 50 ~ 550质量
数。加速电压 1000eV。
3 实验结果
用毛细管气相色谱-质谱技术对不同居群薏苡
种仁脂肪酸成分进行了分离 ,所得质谱图经计算机
质谱数据库检索(美国 NIST05aL谱库),并结合质
谱图中基峰 、质荷比以及相对丰度 ,与标准图谱比
较 ,用面积归一化法测定了各组分的相对质量分数 ,
以及供试样品的总离子流色谱分析鉴定 ,结果见表
1。
4 讨论
4.1 不同居群薏苡种仁脂肪酸成分存在差异。在
气相色谱图中 ,承德 、成都 、太原 、桐城四个居群样品
分别分离出 26、21、13和 12个峰 ,经计算机质谱数
据库检索 ,共鉴定出 14种成分 ,其中有 6种成分为
4个居群所共有 ,分别是壬二酸 、棕榈酸 、亚油酸 、油
酸 、11-十八碳烯酸及硬酯酸。除此以外 ,承德样品
还检出辛酸 、壬酸 、癸酸 、9-氧代壬酸 、辛二酸 、十四
碳酸 、十一碳二酸 、(Z)-9-十六碳烯酸等脂肪酸成
分 ,种类远多于其他居群 。
4.2 不同居群薏苡仁脂肪酸化学成分相对质量分
数也略有差异 。4个居群共有的相对质量分数较高
·1613·JournalofChineseMedicinalMaterials  第 31卷第 11期 2008年 11月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2008.11.021
  表 1  不同居群薏苡仁脂肪酸成分及相对质量分数
序号 化合物 分子式 分子质量
相对质量分数(%)
承德 成都 太原 桐城
1 Octanoicacid, methylester辛酸甲酯 C9H18O2 158.13 0.085 - - -
2 Nonanoicacid, methylester壬酸甲酯 C10H20O2 172.15 0.108 0.071 - -
3 Decanoicacid, methylester癸酸甲酯 C11H22O2 186.16 0.072 - - -
4
Nonanoicacid, 9-oxo-, methylester9-氧代壬酸甲酯 C10H18O3 186.13 0.127 - - -
5 Octanoicacid, dimethylester辛二酸二甲酯 C10H18O4 202.12 0.098 - - -
6 Nonanedioicacid, dimethylester壬二酸二甲酯 C11H20O4 216.14 0.410 0.186 0.150 0.102
7 Methyltetradecanoate十四碳酸甲酯 C15H30O2 242.22 0.098 - - -
8
Undecanedioicacid, dimethylester十一碳二酸二甲酯 C13H24O4 244.17 0.109 - -
9 9-Hexadecenoicacid, methylester(Z)-(Z)-9-十六碳烯酸甲酯 C17H32O2 268.24 0.213 0.169 - 0.204
10 Hexadecanoicacid, methylester棕榈酸甲酯 C17H34O2 270.26 20.062 16.036 16.872 16.037
11 9, 12-Octadecadienoicacid, methylester亚油酸甲酯 C19H34O2 294.26 25.732 28.410 24.533 28.367
12 9-Octadecenoicacid, methylester(E)油酸甲酯 C19H36O2 296.27 46.836 42.276 43.417 44.029
13 11-Octadecenoicacid, methylester(Z)-(Z)-11-十八碳烯酸甲酯 C19H36O2 296.27 2.717 3.253 5.813 2.285
14 Octadecanoicacid, methylester硬酯酸甲酯 C19H38O2 298.29 2.797 2.112 2.190 1.770
总计 98.464 92.513 92.975 92.794
的成分均为棕榈酸 、亚油酸和油酸 , 与文献报道相
似 〔3〕。日本学者曾报道薏苡仁丙酮提取物中酸性
部分有抗肿瘤活性 。酸性部分主要为棕榈酸 、硬脂
酸 、油酸和亚油酸 〔4〕。本测试的四个居群薏苡仁
中 ,棕榈酸 、亚油酸和油酸的相对质量分数的总和分
别为 91.63%、86.72%、84.82%和 88.43%,以承德
居群略高于其他居群样品 。
4.3  本研究所用的 4个薏苡居群均种于同一栽培
地 ,因此 ,不同居群样品中脂肪酸成分及相对质量分
数的差异与气候 、土壤 、海拔等无关 ,与种质却有极
大关系 。由于脂肪酸是薏苡的有效成分之一 ,承德
居群的脂肪酸种类多 、含量较高 ,可作为优质种源加
以进一步选育研究。
参 考 文 献
[ 1] 卫生部药典委员会 .中华人民共和国药典 .一部 .北
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[ 3] 雷正杰 , 张忠义 ,王鹏 , 等 .薏苡仁油脂肪酸组成分析 .
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[ 4] MitsuhiroN, AkihnkoY, AtsukoM.Antitumorcompo-
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ryml-jobi.PlantMed, 1994, 60:356.
(2008-02-18收稿
2008-06-30修回)
  2007年 《中药材 》杂志在 “中国知网 ”发行情况:《中药材 》期刊机构用户总计 2749
个 ,国际个人读者分布在 38个国家和地区。
·1614· JournalofChineseMedicinalMaterials  第 31卷第 11期 2008年 11月