免费文献传递   相关文献

薏米多糖提取工艺的优化



全 文 :2000年 10月
第 15卷第 5期       
中国粮油学报
Journal of the Chinese Cereals and Oils Association
     Vol.15 ,No.5
Oct.2000
薏米多糖提取工艺的优化
郑晓冬 周  傅承新
(浙江大学食品科学与营养系 ,杭州 310029)
摘 要 本文对薏米多糖提取的工艺条件如温度 、时间 、pH值三因子的最优化组合问题进行了定量研
究 ,建立了具有良好预测性能的薏苡仁多糖提取条件的模型 ,并利用回归模型对工艺条件的最优化组合 ,对
各单因子要素的多糖得率及其交互作用进行了探讨 。试验表明 ,工艺条件中 ,当浸提温度为 105℃,浸提时
间为 3.3h , pH为 5.2时多糖得率处于较高水平。
关键词 薏苡仁 多糖提取 工艺条件 数学模型
0 前言
薏米别名薏苡仁 、米仁 、薏珠子 、菩提子 、芑实 、
解蠡等 , 为禾本本科药食兼用植物 , 薏苡 Coix
lachryma-jobi L.var.ma-yuen(Roman.)的干燥成
熟种仁 ,可作为粮食 。薏苡仁质坚实 ,断面白色 ,粉
性 ,气微 ,味微甜 。它含有丰富的蛋白质 、脂肪 、碳水
化合物和多种氨基酸 、维生素 、无机盐以及一定量的
多糖 、薏苡仁酯及三萜类化合物等多种药用成分 ,具
有较高的营养及药用价值 。薏苡仁具有健脾 、补肺 、
清热 、降血糖 、利湿 、轻身益气等功效 ,而且其特有的
薏苡仁酯还具有抗癌作用〔1〕 。日本一直视薏苡为
一种珍贵的滋补品 ,在欧洲称之为“生命健康之禾” 。
薏苡在我国大部分地区均有种植 ,主产于福建 、
河北 、辽宁等地 。目前国内对薏苡的开发利用极为
重视 ,但我国主要对薏苡仁酯做了大量研究工作 ,开
发了如康莱特公司研制的抗肿瘤注射液等产品〔2〕 ,
但对薏苡仁多糖的研究少有报道。生产薏苡仁以后
的残渣常弃之不用或用作饲料 ,而米仁中含有丰富
的多糖 ,其中多糖A 、B 、C具有降血糖的作用〔1〕 。为
了提高薏苡仁的综合利用率 ,开发薏苡仁多糖已成
为必要 。因此 ,本研究采用正交试验就薏苡仁多糖
提取工艺的优化进行了探讨 ,以期找到最佳的工艺
参数 ,为工业生产提供理论依据。
收稿日期:2000-02-22
郑晓冬:女 , 1956年生 ,副教授 ,食品与发酵工艺的研究
1 试验材料与方法
1.1 实验材料
薏米(市售)
1.2 仪器设备
501型超级恒温水浴锅一台(上海市实验仪器
厂)。
751-GW分光光度计一台(惠普上海分析仪器
有限公司)。
PHS-9V 型酸度计(杭州华光无线电厂 。)
MP200A电子秤一台 。
1.3 工艺流程
薏米※筛选※粉碎※去淀粉※干燥※称量※加
水※密封※热水浸提※分离※上清液※稀释※测定
         ↓ 
       残渣※弃去
※换算※多糖得率
1.4 操作要点
1.4.1 筛选 要求薏米籽粒饱满 ,色泽洁白 ,无虫
蛀 ,无霉斑 ,并去除残留壳及砂粒等杂质。
1.4.2 粉碎 将薏米置于高速组织捣碎机中充分
捣碎 ,制成薏苡仁粉。
1.4.3 去淀粉  在 80℃水浴锅中 ,按 1∶5 或 1∶6
比例加入 85%的酒精 ,恒温浸提 3h 。重复 3次。
1.4.4 热水浸提 用电子秤称取 1g 薏苡仁粉 ,置
于洁净干燥的三角瓶中 ,然后加一定量的已调好 pH
值的蒸馏水 ,用保鲜膜进行密封 ,放入一定温度的热
水中进行浸提。
1.4.5 分离 经浸提后的样品在 3000r/min 下离
心 10min ,取上清液待用 。
1.4.6 多糖含量测定 取上清液稀释 100倍 ,然后
用苯酚-硫酸法〔4〕在 751-GW 型分光光度计上进
行测定 ,自动记录消光值 ,再从葡萄糖标准曲线中查
得相应的含糖量 ,经换算得到多糖的得率。
1.5 实验设计
提取工艺优化采用三因子二次通用旋转组合设
计〔5〕方法。具体水平设置见表 1。各参数的水平
值 ,根据预先单因子试验与观察后确定 。
表 1 二次通用旋转设计因素编码表
X xj
因   素
温度℃(Z1) 时间 h(Z2) pH(Z3)
+r 108.4 4 60.21
1 105 3.6 5.8
0 100 3 4.6
-1 95 2.4 4.2
-r 91.6 2
Δj 5 0.6 0.6
  r=1.682 ,     Z0j=(Z1j+Z2j)/2
  Δj=(Z2j-Z0j)/ r Xj=(Zj-Z0j/ Δj
2 结果与分析
2.1 提取工艺条件优化数学模型的建立
采用三因子二次通用旋转试验方案对提取工艺
条件进行了优化 ,将试验数据按处理号填入 ,其结构
矩阵及结果见表 2。
表 3 提取工艺条件二次通用旋转试验设计表
试验号 温度(℃)
时间
(h) pH 值
多糖得率
(mg/ g)
1 105 3.6 5.8 106.7
2 105 3.6 4.6 107.8
3 105 2.4 5.8 91.9
4 105 2.4 4.6 121.4
5 95 3.6 5.8 100.3
6 95 3.6 4.6 91.5
7 95 2.4 5.8 99.12
8 95 2.4 4.6 90.8
9 108.4 3 5.2 101.2
10 91.6 3 5.2 77.07
11 100 4 5.2 120.6
12 100 2 5.2 88.31
13 100 3 6.21 81.07
14 100 3 4.2 101.7
15 100 3 5.2 119.7
16 100 3 5.2 112.1
17 100 3 5.2 119.7
18 100 3 5.2 117.3
19 100 3 5.2 119.6
20 100 3 5.2 119.8
对试验结果进行统计分析得到影响多糖得率
(Y)的回归方程 。其回归方程如下:
Y =117.78923 +6.34537X1 +4.20199X2 -
3.52751X3 -8.61355X1 2 -3.19844X2 2 -7.
81825X3 2 -0.08500X1X2 -5.96500X1X3 +3.
61000X2X3
其中:X1=(Z1-100)/5 X2=(Z2-3)/0.6
X3=(Z3-0.5)/0.6。
Z1 、Z2 、Z3 分别是提取工艺条件中对应的温度 、
时间 、pH 值的实际值。为进一步确定各因素对多糖
得率的影响程度 ,按正交试验的统计分析方法对所
得的数学模型进行了方差分析 ,其结果见表 3。
表 3 实验结果方差分析表
变异来源 平方和 自由度 均  方
比值
F
显著水平
p
606679.6558 1 606679.6558 8897.1519 0.00000
X1 4000.0160 1 4000.0160 58.6615 0.00002
X2 1754.1107 1 1754.1107 25.7246 0.00048
X3 1236.1896 1 1236.1896 18.1291 0.00167
X 1 2 7779.9971 1 7779.9971 114.0962 0.00000
X 2 2 1072.7355 1 1072.7355 15.7320 0.00266
X 3 2 6409.6489 1 6409.6489 93.9996 0.00000
X 1X2 0.4204 1 0.4204 0.0062 0.93896
X 1X3 2070.4439 1 2070.4439 30.3637 0.00026
X 3X3 758.3278 1 758.3278 11.1211 0.00756
回归 3168.4281 9 352.0476 F2=5.163 0.01063
剩余 681.8807 10 68.1881
失拟 635.0074 5 127.0015 F1=13.547 0.00624
误差 46.8733 5 9.3747
总和 3850.3089 19
F 检验和失拟检验的结果表明 ,方程的失拟项
和回归项均在 0.01水平上显著 ,即 F 1>F0.01(5 , 5)
=10.97 ,F2>F0.01(9 ,10)=4.94 ,且方程拟合很好 ,
置信度大于 99%。为进一步分析方程各项系数对
指标的影响程度 ,对回归方程的各回归系数进行 F
检验 ,剔除不显著项后 ,得标准的回归方程:
Y =117.78923 +6.34537X1 +4.20199X2 -
3.52751X3 -8.61355X1 2 -3.19844X2 2 -7.
81825X3 2-5.96500X1X3+3.61000X2X3
由表 3可知 ,试验数据与采用的数学模型基本
上是符合的 ,各试验因子具备相关性 ,与实际情况拟
合 ,可以用来预报产量 。温度 、时间 、pH 值对多糖得
率具有显著的影响 ,且这三个因素的一次项和二次
项均显著 ,并指出了影响的非线性关系。
2.2 数学模型的应用分析
模型的应用分析包括两个方面:
20                      中国粮油学报             2000年第 5期
(1)单因子效应分析
对数学模型进行降维分析 ,将三因素中的二个
分别固定在零水平 ,观察各单因素在各水平上对多
糖得率的影响效应 ,得到以其中一个因素为决策变
量的偏子回归模型。将各因素不同水平值分别代入
各偏子回归模型 ,经计算机绘图 ,可以得到温度 、时
间 、pH 值单因子影响多糖得率的曲线 。(曲线见图
1 、2 、3)
温度编码
图 1 温度对多糖得率的影响
时间编码
图 2 时间对多糖得率的影响
pH 值编码
图 3 pH 值对多糖得率的影响
比较单因子模型曲线图可知:温度 、pH 、时间均
对多糖得率有较大影响 ,尤其是温度 ,对多糖得率的
影响最为显著 ,只要在最佳值附近稍有变化 ,多糖得
率就会有较大幅度的变化 ,所以温度应尽量保持在
最佳值附近 。pH 值与时间对多糖得率的影响也比
较大 ,过高过低都会影响多糖得率 ,因此也尽量保持
在最佳值附近。
图 4说明 pH 值为 5.2时 ,温度与时间对多糖
得率的影响 。当温度为 105℃,时间为 3.3h 时 ,多
糖得率达到 125.36mg/g ,此最高值因 pH 值不同而
异 。
图 5说明时间为 3h时 ,温度与 pH 值对多糖得
率的影响。当温度为 105℃,pH 值为 5.2 时 ,多糖
得率达到 121.98mg/g ,此最高值因温度不同而异。
图 6说明温度为 100℃时 ,时间与 pH 值对多糖
得率的影响 。当时间为 3.3h ,pH 值为 5.2时 ,多糖
得率处于较高水平 。这为薏苡仁多糖的工业生产提
供了可借鉴的理论依据 。
温度/ T
图 4 温度和时间对多糖得率的影响
温度/ T
图 5 温度和 pH 对多糖得率的影响
时间/ h
图 6 时间和 pH 对多糖得率的影响
21第 15卷第 5期            郑晓冬等 薏米多糖提取工艺的优化             
3 结论
我们采用三因素二次通用旋转组合试验方法对
薏苡仁多糖的提取温度 、提取时间 、pH 值进行优化 。
试验结果表明 , 在提取工艺条件中 , 当温度为
105℃,时间为 3.3h ,pH 值为 5.2时 ,多糖得率处于
较高水平 。这为薏苡仁多糖的工业生产提供了可借
鉴的理论依据。
参 考 文 献
〔1〕刘庆华等.实用植物本草.天津科学技术出版社 , P286-
287
〔2〕李大鹏执笔.康莱特注射液治疗原发性肺癌临床报告.中
医杂志 , 1996-37(7), 411-414
〔3〕吴传茂等.发芽薏苡饮料的研制.粮食与饲料工业 , 1998 ,
6 , 43-45
〔4〕张维杰主编.糖复合物生化研究技术.浙江大学出版社 ,
1994 , 10:16-17
〔5〕茆诗松.回归分析及其试验设计.华南师范大学出版社 ,
1983 , 201-211
〔6〕阴健主编.中药现代研究与临床应用(2).第 1 版 ,北京中
医古籍出版社 , 1995 , 388-392
Optimization of Polysacoharides Extration from Coix
Lachryma-jobi Kernel
Zheng Xiao Dong Zhou Min Fu Chengxin
(Zhejiang Universi ty ,Hangzhou 310029)
Abstract The influence of ex traction temperature , time ,pH on the ext ract ion rate of poly saccharides f rom
Coix lachryma-jobi kernel w as studied.A well fit ted quadric reg ression model w as developed and the optimum
exact ion conditions w ere obtained.The response of the polysaccharides yield to all three sing le factors and their
interactions were discussed.With the ex t raction process composed of temperature of 105℃, time of 3.3 hours
and pH of 5.2 , the polysaccharides yield w as pretty high.
Key words coix lachryma-jobi kernel , ex tration process of polysaccharides , optimization , mathematical
model
欢迎订阅《粮油加工与食品机械》杂志
  《粮油加工与食品机械》是由中国农业机械化科学研究院主办 ,中国包装和食品机械总公司和中国
机械工程学会包装与食品工程分会协办的综合性科技期刊 。本刊为全国中文核心期刊 ,面向全国发行。
本刊办刊宗旨是集技术性 、行业性 、适用性文章和信息动态于一体 ,面向科研 、生产与销售 ,热诚为企事
业单位 、管理部门 、大专院校 、科研单位 、信息部门与专业户服务 。本刊设有发展论坛 、开发与设计 、试验研
究 、产品与装备 、工艺研究 、新技术应用 、农副产品加工和信息与动态等栏目 。
本刊为双月刊 、每月 8日发行。采用标准大 16开本 ,彩色封面 ,胶版印刷。每期定价 6.60元 ,全年 79.
20元。请直接与当地邮局联系订阅 ,逾期也可汇款至本社补订 。
杂志社地址:(100083)北京德外北沙滩一号 17信箱
电话:(010)64882643 电 话:(010)64882605
22                      中国粮油学报             2000年第 5期