全 文 ：China Brewing
2012 Vol.31 No．11
Serial No．248
孜然属伞形科（Umbelliferae）植物孜然（Cuminum
cyminumL.）又名孜然芹。一年生草本，栽培植物。主要分
布于埃及、埃塞俄比亚、中亚及地中海、伊朗、印度等地区。
我国主要在新疆栽培，在新疆孜然主要作为调味品食用。孜
然芹果实可入药，具有祛风散寒、暖胃健脾、利尿逐水、散
结水中功效，用于胃寒呃逆、食欲不振、腹泻腹胀小便不
利、血凝闭经等[1]。国内外关于孜然芹挥发油的化学成分
已有报道[2-7]。开展孜然精油的化学成分和生物活性活性
研究对于孜然芹资源的有效利用具有重要的现实意义。
超临界CO2萃取技术具有流程简单、步骤少、节能、传
质速率快、穿透能力强、萃取效率高、操作温度低，作为一
种环保型的绿色分离技术现已成为获得高品质精油的有
效手段之一[7-8]。本实验采用超临界CO2萃取技术，萃取了
新疆地产孜然芹果实油。以孜然芹果实油得率为考察指
标，分别研究了萃取压力、萃取温度、分离温度和萃取时
间对油得率的影响。用3水平4因素正交试验方法筛选出
了超临界CO2萃取孜然芹果实油比较适宜的工艺条件。为
新疆孜然芹资源的开发利用提供了科学依据。
1 材料与方法
1.1试验材料与仪器设备
孜然芹果实采自新疆吐鲁番（购于乌市维吾尔医药材
店）；CO2气体，纯度99.0%。
SFE221-50-06型超临界CO2萃取装置（江苏南通华兴
石油仪器有限公司）；YF3-1（原 88）型流水式中药粉碎机
（浙江省瑞安市永历制药机械有限公司）；SartoriusPro22F
型分析电子天平（德国Sartorius公司）。
1.2实验方法
1.2.1水蒸气蒸馏法萃取孜然芹果实油
称取100g地产孜然果实粉末，于挥发油提取器中进行
水蒸气蒸馏，提取5h，收集上层油状物，加10g无水氯化钠
至饱和，分出大部分水后加无水硫酸钠干燥，得到孜然芹
果实油。
1.2.2超临界CO2萃取孜然芹果实油
地产孜然芹果实在（55±5）℃恒温干燥后粉碎过60目
筛。每次称取200g孜然芹果实粉末于1L萃取釜料筒中，样
品装入萃取釜中，分别对萃取釜、分离釜1和分离釜2以及
CO2储罐进行加热和冷却，再分别按照单因素试验及正交
试验设计每次改变一个因素，其他因素固定不变。当固定
和变量因素均达到设定条件，并整个萃取设备达到平衡后
开始循环萃取，在萃取过程中，每萃取30min后，分别从分
离釜1和分离釜2的出料口出收集萃取物，称去萃取物质量
计算孜然芹果实油的收油率。
超临界CO2萃取地产孜然芹果实油工艺优化
沙拉买提·托乎提1，阿依古丽·塔什波拉提2*，麦尔布哈·阿不都热西提1
（1.新疆师范大学 化学与化工学院，新疆 乌鲁木齐 830054；2新疆维吾尔自治分析测试研究院，新疆 乌鲁木齐 830011）
摘 要：采用超临界CO2萃取技术（SCF）萃取孜然芹果实油优化萃取工艺。以孜然芹果实油得率为指标，运用L9（34）正交试验设计研
究了萃取压力、萃取温度、CO2流量和萃取时间以对油得率的影响。确定了超临界CO2萃取孜然芹果实油最佳工艺条件为：萃取压力
30MPa、萃取温度60℃、CO2流量10kg/h，萃取时间为120min、在此条件下油的得率为8.79%，与水蒸气蒸馏萃取（4.50%）相比超临界萃
取效率高。
关 键 词：超临界CO2萃取；孜然芹果实油；正交试验设计
中图分类号：TS262.7 文献标识码： 文章编号：0254-5071（2012）11-0106-03
SupercriticalCO2extractionoptimizationofcuminumfruitoilusingorthogonaltestdesign
TOUHUTIShalamaiti1,TASHIPOLATIAyiguli2*, BUDUREXITIMaierbuha1
(1.InstituteofLifeandtheChemstry,XinjiangNormalUniversty,Urumqi830054,China;
2.XinjiangUygurAutonomousRegionAcademyofInstrumentalAnalysis,Urumqi830011,China)
Abstract:Thisstudyfocused on the extraction ofCuminumcyminumLinn. fruit oil (CFO) bysupercritical carbon CO2. The xt action p ameters
whichaffecttheextractionratewereoptimizedwithL9（34）o thogonaltestdesignexperiment,includingextractionpressure,temperature,timeandCO2
flowrate.TheoptimumparametersthatmaximizedtheyieldofCFOwere:extractionpressureof30MPa,temperatureof60℃,extractiontime120m n
and CO2flow rate of10kg/h. These optimal conditionsyielded 8.79% CFO. In comparison, the yield of CFO bysupercritical extraction was higher
thantheyieldofsteamdistillation(4.50%).
Keywords:supercriticalCO2extr ction;cuminfruitoil;orthogonaltestdesign
收稿日期：2011-11-12
基金项目：国家自然基金项目（21062021）
作者简介：沙拉买提·托乎提（1969-），女（维吾尔族），新疆乌鲁木齐人，讲师，主要从事无机合成的教学和研究工作；阿依古丽·塔什波拉提*，
副研究员，通讯作者。
ResearchReport106· ·
中 国 酿 造
2012年 第 31卷 第 11期
总第 248期
孜然芹果实油的收率=萃取孜然芹果实油质量
原料孜然芹质量
×100%。
1.2.3单因素试验设计
选取萃取压力、温度、时间及CO2流量等4个因素，每个
因素又选定4个水平进行单因素试验，考察各因素对孜然芹
果实油萃取率的影响。单因素试验各因素及水平见表1。
1.2.4正交试验
根据单因素试验结果设计4因素3水平的正交试验[9-10]
对孜然芹果实油超临界CO2萃取工艺进行优化。正交试验
的因素及水平见表2。
2 结果与分析
2.1水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏法得到孜然挥发油4.5g，提取率为4.5%。
2.2单因素试验
2.2.1萃取压力的影响
固定萃取温度40℃，CO2流量10kg/h，萃取时间2h；分
别设定萃取压力为10MPa、20MPa、30MPa、40MPa。考察了
萃取压力对萃取率的影响，结果见图1。
由图1可见，萃取压力对得率的影响比较显著，当萃取
压力较小时萃取率较低，压力在30MPa时萃取率达到最大。
2.2.2萃取温度的影响
固定萃取压力30MPa，CO2流量10kg/h，萃取时间2h；
分别设定萃取温度为40℃、50℃、60℃、70℃。考察了萃取温
度对萃取率的影响，结果见图2。从图2可以看出，萃取温
度对萃取率的影响相当显著，从40℃至60℃随着温度增加，
孜然芹果实油的萃取率显著提高，60℃后再继续升温萃取
率不再增加，反而稍微下降。当萃取温度60℃时萃取率达
到最高。
2.2.3萃取时间的影响
固定萃取压力40MPa、温度60℃、CO2流量10kg/h，分别
设定萃取时间为1h、2h、3h、4h。考察了萃取时间对萃取率
的影响，结果见图3。
从图3可以看出，在萃取时间段为1h~2h范围内得率
逐渐升高，2h时达到较大值，随着时间的延长，得率基本
稳定。
2.2.4 CO2流量的影响
固定萃取压力40MPa、温度60℃、时间2h，分别设定
CO2流量为6kg/h、8kg/h、10kg/h、12kg/h。考察了CO2流量对
萃取率的影响，结果见图4。
表1 单因素试验的因素及水平
Table1 Factors and levels of single factor experiments
水平
A
萃取压力/MPa
B
萃取温度/℃
C
时间/h
D
CO2流量/（kg·h-1）
1
2
3
4
10
20
30
40
40
50
60
70
1.0
2.0
3.0
4.0
6
8
10
12
表2 正交试验的因素及水平
Table 2 Factors and levels of orthogonal test
水平
A
萃取压力/MPa
B
萃取温度/℃
C
时间/min
D
CO2流量/（kg·h-1）
1
2
3
20
30
40
50
60
70
60
120
180
8
10
12
图1 萃取压力对萃取率的影响
Fig. 1 Effect of pressure on extraction ratio
图 2 萃取温度对萃取率的影响
Fig. 2 Effect of temperature on extraction ratio
图3 萃取时间对萃取率的影响
Fig. 3 influence of time on extraction ratio
研究报告 107· ·
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Serial No．248
从图4可见，当CO2流量从6kg/h增加为10kg/h，萃取率
增加较明显。当CO2流量继续增加为12kg/h以后，得率呈减
少趋势，考虑到CO2流量增大会导致CO2消耗增加和其他生
产成本的增加，且不利于分离器中萃取物与CO2的分离，因
此选择CO2的流量以10kg/h为佳。
2.3正交试验结果与分析
在单因素试验基础上，采用4因素3水平的正交试验设
计[9-10]，在9种不同工艺条件下提取地产孜然芹果实油，分别
计算其萃取率，结果见表3。
表3数据可知，各因素对超临界CO2萃取孜然芹果实
油萃取率的影响程度大小顺序为A＞B＞D＞C，萃取压力＞
萃取温度＞CO2流量＞萃取时间，其中萃取压力对萃取率
的影响比较显著。超临界CO2萃取孜然芹果实油优化后的
最佳萃取工艺条件组合为A3B2C2D2，即萃取压力30MPa，
萃取温度60℃，CO2流量10kg/h及萃取时间120min。
为了验证超临界CO2萃取孜然芹果实油的最佳工艺，
按照上述优化的工艺条件进行工艺验证试验，重复做3次。
验证试验结果为分8.95%、8.58%、 .83%。试验结果表明，在
A3B2C2D2条件下地产孜然芹果实油平均萃取率为8.79%。
证明此试验设计是合理可行。
2.4方差分析结果
由表4可见，4个因素中，萃取压力对挥发油收率的影
响最为显著。
3 结论
（1）超临界CO2萃取孜然芹果实油的萃取率与传统的
水蒸气蒸馏提取相比，超临界CO2萃取率高出了将近50%。
而且超临界CO2萃取技术具有工艺简单，萃取速度快、完
全，有效成分保留完整，无溶剂残留，能很好的保持孜然芹
果实油的纯天然性，节能减排等优点。
（2）分别用单因素和正交试验，对地产孜然芹果实油
超临界CO2萃取工艺条件进行了筛选和优化。确定了超临
界CO2萃取地产孜然芹果实油的最佳萃取工艺，确定的最
佳工艺条件为萃取压力30MPa，萃取温度60℃，CO2流量
10kg/h及萃取时间120min。在此萃取条件下油脂提取率可
达8.79%。萃取的孜然油为棕色，澄清透明，无杂质，具有
孜然特有的气味儿，香气纯正。
（3）工艺验证试验结果表明，通过正交试验设计获得
的超临界CO2萃取萃取地产孜然芹果实油的最佳工艺条
件是合理、稳定、及可行性的。
参考文献：
[1]刘勇民.维吾尔药志上册[M].乌鲁木齐：新疆科技卫生出版社，1999.
[2]LIR,JIANGZT.ChemicalcompositionoftheessentialoilofCuminum
cyminumL.fromChina[J].Flavour Frag J，2004，19（4）：311-313.
[3]ZHANGH,SHIY,WEIS,etal.Ultrasonicnebulizationextractioncoupled
with headspace single-drop microextraction of volatile and semivolatile
compounds from the seed ofCuminumcyminumL.[J].Talanta，2011，
85（2）：1081-1087.
[4] BETTAIEB I, BOURGOU S, WANNES WA. Essential oils, phenolics,
andantioxidantactivitiesofdifferentpartsofcumin(Cuminumcyminum
L.)[J].J Agric Food Chem，2010，58（19）：10410-10418.
[5]阎建辉，唐课文，钟 明，等.气相色谱-质谱法测定孜然芹挥发油的
化学成分[J].色谱，2002，20（6）：569-572.
[6]谢喜国，阿布力米提·伊力，马庆苓，等.新疆和田产孜然挥发油成分
图4 CO2流量对萃取率的影响
Fig. 4 Effect of CO2 flow on extraction
表3 正交试验结果及分析
Table 3 Results and analysisi of orthogonal test
试验号
C
时间/min
D
CO2流量/（kg·h-1）
出油率/
%
1
2
3
4
5
6
7
8
9
k1
k2
k3
极差
最佳组合
60
120
180
120
180
60
180
60
120
7.6762
8.4533
7.2012
1.2521
C2
8
10
12
12
8
10
10
12
8
6.8637
8.3905
8.0765
1.5268
D2
3.1911
7.4820
5.4939
8.5725
8.0946
9.6744
8.0150
10.1632
9.3055
A
压力/MPa
B
温度/℃
20
20
20
30
30
30
40
40
40
5.389
8.7805
9.1612
3.7722
A3
50
60
70
50
60
70
50
60
70
6.5928
8.5799
8.1579
1.9871
B2
表4 正交试验结果方差分析
Table 4 Variance analysis of orthogonal test result
方差来源 离差平方和 自由度 均方 F值
A
B
C
D
误差
25.877
6.576
2.397
3.900
2.40
2
2
2
2
2
12.938
3.288
1.198
1.195
1.20
10.796
2.743
1.000
1.627
-
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中 国 酿 造
2012年 第 31卷 第 11期
总第 248期
和生物活性研究[J].安徽农业科学，2011，39（20）：12116-12117， 20.
[7]李卫民，金 波.中药现代化与超临界流体萃取技术[M].北京：中国
医药科技出版社，2002.
[8]陈蔚青，金建忠.SFE-CO2萃取和水蒸气蒸馏提取熏衣草精油的抗菌
活性比较与GC-MS分析[J].中国中药杂志，2008，33（15）：1821-1824.
[9]阿依古丽·塔什波拉提，郑健琨，沙拉买提·托乎体，等.黑种草籽油的
超临界CO2萃取及其GC-MS分析[J].精细化工，2011，28（11）：1099-
1102.
[10]陈蔚青，金建忠.SFE-CO2萃取和水蒸气蒸馏提取熏衣草精油的抗菌
活性比较与GC-MS分析[J].中国中药杂志，2008，33（15）：1821-1824.
[2]刘 辉，刘长江，李 斌，等.超临界萃取技术对芹菜籽油提取分离的
研究[J].食品工业科技，2008（6）：228-229.
酒糟栽培食用菌是合理利用酒糟的有效途径之一[1]。
以酒糟为主要原料栽培食用菌后的培养基即为酒糟菌
糠。菌糠中残留大量的菌丝体，富含蛋白质、氨基酸、维生
素及一些生物活性物质[2-5]。三萜类化合物是天然物质中数
量最多的一类化合物，广泛存在于自然界，具有抗肿瘤、
保肝、镇痛、抗氧化等生理活性，是被人们所关注的重要
活性物质之一。已在许多食用菌的子实体、孢子和菌丝体
中提取出三萜类化合物组份且被证实具有抗肿瘤、免疫调
节等作用[6-8]。
为了比较研究不同食用菌培养后以及在不同阶段的
酒糟菌糠的三萜含量的差异，对茶树菇菌糠（出菇）、茶树
菇菌糠（未出菇）、鸡腿菇菌糠（未出菇）这三种酒糟菌糠进
行了三萜含量的测定，为酒糟菌糠饲料的进一步开发奠
定基础。
1 材料与方法
1.1酒糟菌糠
酒糟菌糠来源：茶树菇菌糠（出菇）、茶树菇菌糠（未出
菇）、鸡腿菇菌糠（未出菇），由四川宜宾叙府酒业有限公司
食用菌生产基地提供。
将鲜酒糟9.2kg、花生壳0.6kg、玉米粉0.27kg、蔗糖
0.1kg、石膏0.1kg、石灰0.3kg混合，以配制培养基。在灭菌
后的培养基上分别接种茶树菇5号、鸡腿菇特白。茶树菇5号
培养两个月后，采摘第一茬菇后的菌糠为茶树菇菌糠（出
菇）；茶树菇5号培养大约40d，菌丝体长满后的菌包为茶树
菇菌糠（未出菇）；鸡腿菇特白培养大约30d，菌丝体长满后
的菌包为鸡腿菇菌糠（未出菇）。
酒糟菌糠的处理：酒糟菌糠在105℃烘箱中烘15min，
然后降到60℃，烘干6h，冷却后粉碎过40目筛。
3种酒糟菌糠三萜类成分含量比较
王 松1，2，殷中琼3，周瑞平4，王 涛1，2*
（1.宜宾学院 生命科学与食品工程学院，四川 宜宾 644000；2.宜宾学院 发酵资源与应用四川省高校重点实验室，四川 宜宾 644000；
3.四川农业大学 动物医学院，四川 雅安 625014；4.四川宜宾市叙府酒业有限公司技术中心，四川 宜宾 644000）
摘 要：对酒糟菌糠中三萜含量进行测定,为酒糟菌糠进一步开发提供依据。以齐墩果酸作为标准样品，用香草醛-高氯酸比色法测
定酒糟菌糠中三萜类成分的含量。结果表明茶树菇菌糠（出菇）、茶树菇菌糠（未出菇）、鸡腿菇菌糠（未出菇）的三萜得率分别是
0.06%、0.21%、0.13%。三种酒糟菌糠中，茶树菇菌糠（未出菇）的三萜含量最高。
关 键 词：酒糟菌糠；三萜；香草醛-高氯酸比色法
中图分类号：O657.3 文献标识码：B 文章编号：0254-5071（2012）11-0109-02
Comparisonoftriterpenoidcontentinthreedistilersgrains-basedspentmushroomsubstrate
WANGSong1，2,YINZhongqiong3,ZHOURuiping4,WANGTao1，2*
(1.DepartmentofLifeSciencesandFoodEngineering,YibinUniversity,Yibin644000,China;2.KeyLaboratoryofFermentationResource
andApplicationofInstitutesofHigherLearninginSichuan,YibinUniversity,Yibin644000,China;3.ColegeofVeterinaryMedicine,
SichuanAgriculturalUniversity,Yaan625014,China;4.TechnologyCenterofXufuWineIndustry,Yibin644000,China)
Abstract:Toprovidethebasisforthefurtherexplorationofdistillersgrains-baseddistillersgrains-basedspentmushroomsubstrate(SMS),thetriter-
penoid contents of distillers grains-based SMS were determined. With oleanolic acid as standard, vanillin-perchloric acid colorimetric method was
used to determine the triterpenoid content of distillers grains-based SMS. The content of triterpenoid of three kinds of distillers grains-based SMS,
spentAgrocybeaegeritasubstrate(producingmushroom),spentA.aeeritasubstrate(noproducingmushroom)andspentCoprinuscomatussubstrate
(noproducingmushroom)were0.06%,0.21%and0.13%,respectively.ThecontentoftriterpenoidofspentA.aegeritasubstrat (noproducingmush-
room)isthehighestamongthethreekindsofdistillersgrains-basedSMS.
Keywords:distillersgrains-basedspentmushroomsubstrate;triterpenoid;vanillin-perchloricacidcolorimetricmethod
收稿日期：2012-04-23
基金项目：宜宾市科技局科技专项（2010ZNY003）
作者简介：王 松（1982-），男，讲师，硕士研究生，主要从事食品发酵工程方面的研究；王 涛*，副教授，通讯作者。
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