全 文 ：增殖 , 促进造血 、钙化骨形成增多和骨生长(补骨)等作
用 [ 6～ 8] ,其苷 、多糖有增强和调节免疫功能 [ 9 ～ 11] 。地枫皮有
抗炎 、止痛作用 [ 12] 。牛膝对多种致炎 、致痛剂诱发的炎症 、
疼痛有强而持久的抑制作用 [ 13 ～14] ,有活血 、降低血黏度 , 扩
张血管 , 促进微循环 , 促使炎症病变吸收 , 易于消退等作
用 [ 15 ～ 16] 。本研究结果表明腰骶痛颗粒有明显的抗炎及改善
微循环障碍作用 , 为腰骶痛颗粒治疗腰骶痛更进一步提供了
理论基础。
参考文献:
[ 1] 徐叔云 ,卞如濂 ,陈 修主编.药理实验方法学 [ M].第三版 ,
北京:人民卫生出版社 , 2002, 911.
[ 2] 陈奇主编.中药药理研究方法学 [ M] .北京:人民卫生出版社 ,
1993, 305、366.
[ 3] 宋益民 ,李学坤 ,高 尔 ,等.蝎毒活性多肽对大鼠肠系膜微循
环的影响 [ J].微循环学杂志 , 2002, 12(2):15.
[ 4] 何洪静 ,李惠兰 ,张荣平 ,等.滇丹参 、甘西鼠尾 、褐毛甘西鼠尾
水提取液对鼠血栓形成及微循环的影响 [ J] .天然产物研究与
开发 , 2003, 15(2):145.
[ 5] 田牛主编.微循环方法学 [ M] .北京:原子能出版社 , 1993.2.
[ 6] 高其铭 ,袁秉祥 ,赵苏玉 ,等.淫洋藿总黄酮对家兔血液流变学
指标的影响 [ J].西安医科大学学报 , 1992, 13(3):223.
[ 7] 赵 勇 ,崔正言 ,张 玲 ,等.淫洋藿苷协同诱生 IL-2、 3、 6作
用的研究 [ J].中国免疫学杂志 , 1996, 12(1):43.
[ 8] 李青南 ,吴 铁 ,谢 华,等.淫洋藿提取液对去睾丸大鼠骨代
谢的影响 [ J].中草药 , 1993, 24(12):637.
[ 9] 王天然.淫洋藿多糖对小鼠巨噬细胞吞噬功能和淋巴细胞自
发细胞毒作用的影响 [ J] .中药药理与临床 , 1992, 8(2):31.
[ 10] 丁 雁.淫洋藿多糖致小鼠胸腺缩小的免疗药理机理研究
[ J] .中国免疫学杂志 , 1993, 9(3):185.
[ 11] 张玲娟,沈自尹 ,蔡定芳 ,等.淫洋藿对大鼠下丘脑-垂体-肾上
腺-胸腺轴抑制模型的影响 [ J] .中医杂志, 1996, 37(10):620.
[ 12] 刘 元,韦焕英 ,姚树汉 ,等.地枫皮类药理作用研究 [ J] .湖
南中医药导报 , 1997, 3(2-3):71.
[ 13] 陆免林,毛春芹 ,张 丽 ,等.牛膝不同炮制品镇痛抗炎作用研
究 [ J].中药材 , 1997, 20(10):507.
[ 14] 郑宝灿,陈忠科.怀牛膝多倍体 、单倍体和二倍体的药理作用
比较 [ J].药学通报 , 1998, 23(11):666.
[ 15] 史玉芬,延 彬.怀牛膝的抗炎 、抗菌作用的研究 [ J] .中药通
讯 , 1988, 13(7):448.
[ 16] 吴敏田,马素平 ,张传启.牛脉内服外洗治疗膝关节炎 [ J] .河
南中医药学刊 , 1995, 10(4):60.
紫背天葵多糖提取与含量测定
段志芳 , 章炜中 , 黄丽华
(广东省肇庆学院生物学系 ,广东肇庆 526061)
收稿日期:2006-01-12
基金项目:肇庆市科技局资助项目(203E501)
作者简介:段志芳(1973～ ),女 ,讲师 、博士 ,主要从事天然产物开发和研究 ,电话:0758-2716421;E-mail:wdzhifang@yahoo.com.cn。
关键词:紫背天葵;多糖;蒽酮-硫酸法;含量测定
中图分类号:R284.2 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2007)02-0274-02
紫背天葵(BegoniafimbristipulaHance)为秋海棠科秋海
棠属植物 , 具有清热解毒 、凉血止血 、润燥 、止咳化痰 、消炎散
瘀 、消肿等药效 [ 1] 。广东省肇庆市鼎湖山特产紫背天葵 , 民
间用其作为代茶饮料 , 能消暑除热 、助消化 、健胃 、解酒 [ 2] 。
多糖是其营养成分之一 , 近年来发现许多中药富含活性多糖
成分 [ 3] 。本实验进行紫背天葵多糖成分的提取与含量测定
研究。首先用精制紫背天葵多糖测得紫背天葵多糖对葡萄
糖的换算因子 , 再用蒽酮-硫酸比色法测得紫背天葵中多糖
的含量。为紫背天葵多糖在食品和保健品中进一步的开发
应用提供依据。
1 材料与方法
1.1 实验材料与仪器
仪器:电子天平 FA1604(上海)、旋转蒸发器 RE-52 AAA
(上海)、数显恒温水浴锅 HH-4(深圳)、电热恒温干燥箱
101-2AS(上海)、 723分光光度计(上海)、离心机 800型(深
圳)。
试剂:蒽酮 、浓硫酸 、无水乙醇 、丙醇 、石油醚(60 -
90℃)、乙醚 、氯仿 、正丁醇等 , 以上均为国产分析纯。
材料:紫背天葵成品购自肇庆中药土特产市场 , 由本系
植物教研室教师鉴定。
1.2 实验方法
1.2.1 紫背天葵多糖的提取与精制
274
2007年 2月
第 29卷 第 2期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
February2007
Vol.29 No.2
称取干燥紫背天葵粉末 60 g, 置脂肪抽出装置中 ,石油
醚(60-90℃)回流脱脂。滤渣挥干溶剂后 , 加入 80 乙醇
回流提取 2次 , 离心取滤渣 ,挥干溶剂后加蒸馏水回流提取
2次 ,将两次所得滤液合并。用氯仿-正丁醇液(4∶1)除去蛋
白质 , 过滤;滤液中加入粉末活性碳 1 (相对多糖干物质)
60℃保温 30 min, 抽滤;滤液中加入乙醇 , 使乙醇浓度达
85 , 放置 4℃冰箱中过夜。离心分离 , 沉淀依次用 95 乙
醇 、丙醇 、乙醚各洗 3次 , 干燥至恒重(温度不高于 50℃), 即
得精制紫背天葵多糖 1.68g(得率 2.8 ),密封保存备用。
1.2.2 标准曲线的绘制
1.2.2.1 标准溶液的配制
精密称取 105℃干燥至恒重的葡萄糖标准品 0.200 0 g,
置 100 mL量瓶中 , 加蒸馏水溶解并稀释至刻度;摇匀 ,制成
2.000mg/mL的标准贮备液 , 然后分别取 5支试管 , 各取 0,
0.30, 0.50, 0.80, 1.0上述贮备液稀释至 10 mL, 配成系列标
准溶液。
1.2.2.2 蒽酮-硫酸试液的配制
称取 0.200 0 g蒽酮 , 加入 100 mL浓硫酸 , 置于棕色瓶
中 , 混合摇匀置暗处备用(现配现用)。
1.2.2.3 标准曲线的绘制
分别移取已配制好的系列标准溶液 1mL于具塞试管中
(各平行 3份),以 1 mL蒸馏水作空白 ,各加入 5 mL蒽酮试
剂(立即摇匀 ,置冰水浴中),加完后一起沸水浴 8 min, 取出
流水冷却 , 室温静置 10 min, 于 620 nm处测定吸光值 ,以吸
光值(A)对葡萄糖浓度(C)作回归处理 , 得回归方程:A=
3.359C-0.011 19, r=0.999 8。
1.2.3 换算因子的测定
精密称取 50℃干燥至恒重的精制多糖 10 mg, 置 100 mL
量瓶中 , 加蒸馏水溶解并稀释至刻度 , 摇匀。精密吸取此液
1.0mL置 10 mL量瓶中 ,加蒸馏水稀释至刻度 , 摇匀作贮备
液。精密吸取贮备液 2.0 mL, 用标准曲线项的方法测吸光
值 , 从回归方程中求出多糖供试液中葡萄糖浓度 , 按下式计
算 , 测得换算因子 f=5.365。换算因子 f=w/c×d[ w为多糖
含量(mg)、c为多糖稀释液中葡萄糖浓度 mg/mL、d为多糖
的稀释因素 ]
1.2.4 样品中紫背天葵多糖含量测定
1.2.4.1 样品溶液的制备
精密称取紫背天葵粉末 0.5g(各平行 3份)分别置三角
瓶中 , 加入 80 乙醇 30 mL, 80℃水浴回流提取 1 h, 趁热过
滤 , 残渣用热乙醇洗涤(8 mL×3次), 残渣连同热滤纸置三
角瓶中 , 以 40 mL蒸馏水 100℃水浴 , 提取 1 h,趁热过滤 , 残
渣用热水洗涤(8 mL×3次), 洗液并入滤液中 ,置冷后 , 定容
于 100 mL量瓶中 , 摇匀备用。
1.2.4.2 样品中紫背天葵多糖含量的测定
精密吸取样品溶液 2.0 mL, 同 1.2.2.3项方法操作 , 测
定供测液中葡萄糖含量。按下式计算样品中多糖的含量:多
糖含量( )=CDF/W×100[ C为供试液中葡萄糖浓度(mg/
mL)、D为供试液的稀释因素 、F为换算因子 、W为供试样品
重量(mg)] , 其结果见表 1。
表 1 紫背天葵中多糖含量测定结果
项目 1 2 3
W/mg 503.2 501.4 499.5
C/mg/mL 0.087 3 0.087 6 0.084 4
含量 / 4.653 4.686 4.523
平均 / 4.620 7
RSD/ 1.52(n=3)
1.2.5 重复性实验
精密称取紫背天葵粉末 0.5 g3份 , 按 1.2.4, 1项方法
同时制取 5份样品溶液。 精密吸取样品液 2.0 mL, 同 1.2.
4.2项方法测定吸光值 , 计算多糖含量。结果多糖含量分别
为:4.956 , 4.689 , 4.815 , 4.619 , 4.502 。平均值
为 4.716 2 , RSD为 10.5 (n=5)。
1.2.6 稳定性实验
精密吸取 1.2.4.1项中样品溶液 2.0 mL(3份)于具塞
试管中 ,按 1.2.4, 2项方法测定吸光值 , 每隔 1 h测定 1次 ,
连续 4次考察其稳定性 ,结果见表 2。
表 2 紫背天葵多糖稳定性试验结果
时间(h) 0 1 2 3 4 RSD/
样品(1)吸光值 0.289 0.291 0.275 0.283 0.277
样品(2)吸光值 0.281 0.290 0.283 0.279 0.276
样品(3)吸光值 0.279 0.275 0.281 0.279 0.284
平均吸光值 0.283 0.285 0.280 0.280 0.279 0.81
RSD/ 1.53 2.56 1.22 0.68 1.29
(n=3)(n=3)(n=3)(n=3)(n=3) (n=5)
1.2.7 回收率的测定
精密称取紫背天葵粉末 0.5 g3份 ,各加入精制多糖 20
mg, 按 1.2.4.2项方法测定吸光值。计算回收率 , 结果见表
3。
表 3 紫背天葵多糖加样回收率测定结果
样品号 1 2 3
取样量 /g 0.505 1 0.502 3 0.501 2
加入精制多糖量 /g 0.023 1 0.025 5 0.021 1
吸光度 /值 0.621 0.623 0.619
回收率 / 108.9 102.2 102.1
平均回收率 / 104.4
RSD/ 0.26(n=3)
2 结果与讨论
2.1 本文首先用 80 乙醇回流以除去单糖 、低聚糖 、生物
碱 、苷类及其它醇溶性的干扰成分 , 防止其成为多糖中的杂
质 ,再用水提取多糖成分 [ 4] 。
2.2 多糖类化合物是许多中草药的有效成分之一 , 具有抗
癌 、抗炎 、抗病毒 、提高免疫能力等作用 [ 5] 。而多糖多无法直
接测定 ,本文利用多糖在硫酸的作用下 ,水解成单糖分子 ,并
迅速脱水生成糖醛衍生物 , 然后与蒽酮生成深绿色化合物 ,
以比色法测定其含量 ,结果表明 ,此方法简便 , 供试液显色稳
定 、重现性较好 , 回收率为:104.4 ,紫背天葵多糖含量为:
4.62 。此方法适合中草药中多糖含量的测定。
2.3 在实验过程中 , 发现影响显色的重要因素是水浴放置
275
2007年 2月
第 29卷 第 2期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
February2007
Vol.29 No.2
时间 , 一般置沸水浴中 15 min后立即用冷水冷却至室温 , 能
得到较好的测定结果 。
2.4 在多糖提取过程中 ,去除脂类 , 应以提取剂回流出来的
颜色变化为准。醇沉所得的白色提取物 , 经硫酸-苯酚颜色
反应为棕红色 , 与硫酸-蒽酮试剂反应呈深颜色 , 证明所提物
质为多糖 [ 6] 。
参考文献:
[ 1] 陈少卿 ,张桂才 ,李泽贤 ,等.广东药用植物手册 [ M] .广州:中
国科学院华南植物研究所 , 1982:184.
[ 2] 李红缨 ,杨海贵 , 植中强.紫背天葵红色素理化性质的研究
[ J] .肇庆学院学报 , 2002, 23(2):76-79.
[ 3] 谭周进 ,谢达平.多糖的进展研究 [ J] .食品科技 , 2002(5):33-
35.
[ 4] 董爱文 ,赵虹桥 , 施立毛 , 等.爬山虎多糖提取与含量的测定
[ J] .中国野生植物资源 , 2004, 23(1):55-57.
[ 5] 中国科学院上海药物研究所 、中草药有效成份提取与分离
[ M] .上海:上海科学技术出版社 , 1983:7.
[ 6] 李雪华 ,龙盛京.木耳多糖的提取与抗活性氧的研究 [ J] .食品
科学 , 2001, 22(3):26-29.
痔瘘舒丸薄膜包衣工艺研究
王随国 1 , 李建斌 1 , 马俊峰1 , 陈小军 2
(1.洛阳顺势药业有限公司 ,河南 洛阳 471400;2.河南兴邦药业有限公司 ,河南 三门峡 472300)
收稿日期:2006-01-12
作者简介:王随国(1977～ ),男 ,执业药师 ,从事中药固体制剂的研究。电话:13461041238, E-mail:wsg771012@ 163.com。
关键词:痔瘘舒丸;薄膜包衣;工艺
中图分类号:R944 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2007)02-0276-02
痔瘘舒丸具有清热燥湿 、祛风止血 、化瘀散结的功能 , 临
床用于湿热壅滞之 Ⅰ 、Ⅱ期内痔 、混合痔及各型肛瘘。主要
由全蝎 、僵蚕 、水蛭 、大黄 、蜈蚣 、土鳖虫 、血余炭等组成 , 外观
深褐色 , 气腥味咸。为了改善药品的外观和掩盖其不良气
味 , 对其进行薄膜包衣。
丸剂的薄膜包衣不同于片剂 , 丸剂是球体 , 其体积差别
大 , 滚动性好 ,在包衣过程中 , 较大的丸剂出现在药床表面的
机率大 , 易被覆衣膜 , 而较小的丸剂出现在药床表面的机率
小 , 不易被覆衣膜。因此 ,丸剂薄膜包衣过程中 , 除了会出现
“喷霜”和衣膜脱落现象外 , 最容易出现衣膜不均匀现象。
本文依据丸剂薄膜包衣的特点及可能出现的问题 ,采用正交
实验法对工艺参数进行优化 ,结果提高了包衣的均匀性 , 保
证了产品质量。
1 材料与设备
1.1 材料
痔瘘舒素丸 , 痔瘘舒最细粉 , 纯化水 , 炼蜜 , 由河南兴邦
药业有限公司提供;OY-L型欧巴代薄膜包衣粉 , 由上海卡乐
康包衣技术公司提供 。
1.2 设备
BY-1000型荸荠式糖衣机 (江苏口岸制药机械厂),
BGB-150B型高效包衣机(温州市制药设备厂)。
2 方法与结果
2.1 药丸预处理
2.1.1 打光
取干燥痔瘘舒素丸 , 挑拣 ,除去畸型丸 , 将圆整的丸药置
荸荠式糖衣锅内 ,开启糖衣锅使药丸转动 ,加入适量蜜水(炼
蜜∶纯化水 =1∶10), 转至丸表呈毛刺状且丸心润透时 , 加入
素丸量 0.3 ～ 0.4 的痔瘘舒最细粉 , 如此反复 2～ 3次 ,至
药丸外观光洁不粗糙 ,圆整无裂纹 、槽沟。
2.1.2 干燥
将打光的药丸置高效包衣锅中 , 开启包衣锅调整转速为
3 ～ 4 r/min, 并开启排风机和热风机 , 设定进风温度为 70℃,
对药丸进行干燥 ,至含水量为 7 ～ 8 。
2.2 包衣液的配制
将适量纯化水加入搅拌罐内 , 启动搅拌器 , 使整个液面
刚刚形成漩涡 ,将包衣粉以平稳的速度不断加入漩涡中 , 不
能使粉末漂浮在液面上 , 加料过程应在 5 min内完成。随着
包衣液浓度的不断增大 ,应提高搅拌速度。加料完毕后 , 搅
拌速度减慢 ,继续搅拌 45min,即可完成包衣液的配制。
2.3 包衣肌工作状态的调整
调整排风机和热风机的进风量 , 使排风量略大于进风
量 ,保持包衣锅内有一定的负压 ,设定进风温度 , 使药床温度
保持在 39 ～ 41℃之间。调整喷枪喷雾的位置应位于药丸流
动时药床的上 1/3处 ,喷雾的方向尽量平行于进风的风向 ,
并垂直于流动的药床 ,喷嘴与药床的角度大约 45°。喷嘴到
丸面的最小距离应为 250 ～ 300 mm, 雾化扇面应在丸面相
276
2007年 2月
第 29卷 第 2期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
February2007
Vol.29 No.2