全 文 ：工 艺 技 术
2015年第6期
Vol . 36 , No . 06 , 2015
响应面法优化闪式提取杜香熊果酸及
熊果酸性质研究
张乔会1，逄锦慧2，崔 洁1，赵巧娇1，李建霞1，王建中1，*
（1.北京林业大学生物科学与技术学院，林业食品加工与安全北京市重点实验室，北京 100083；
2.北京林业大学材料科学与技术学院，林木生物质化学北京市重点实验室，北京 100083）
摘 要：以杜香为原料，采取闪式提取辅助提取熊果酸，在单因素实验的基础上，对提取工艺进行响应面优化，最终得
到优化的提取工艺参数为：闪式提取3min，提取温度为90℃，乙醇浓度为84%，料液比为1∶25，在此条件下实际测得的
平均提取得率为1.52%。分析发现样品与标准品的红外吸收峰基本一致，样品含有熊果酸的典型基团。提取的杜香熊
果酸在300～390℃温度范围内发生热解反应，失重率达70%以上。杜香熊果酸结晶度为64.3%，与熊果酸标准品基本一
致。利用电镜扫描观察杜香熊果酸样品，发现其基本呈椭球形均匀分布。
关键词：杜香，熊果酸，闪式提取，响应面，热重，X-RD
Optimization of extraction conditions of Ursolic Acid from
Ledum palustre L. by flash extraction using response surface analysis
and properties analysis of Ursolic Acid
ZHANG Qiao-hui1，PANG Jin-hui2，CUI Jie1，ZHAO Qiao-jiao1，LI Jian-xia1，WANG Jian-zhong1，*
（1.Beijing Key Laboratory of Forest Food Processing and Safety，College of Biological Sciences and Technology，
Beijing Forestry University，Beijing 100083，China；
2.Beijing Key Laboratory of Lignocellulosic Chemistry，College of Materials Science and Technology，
Beijing Forestry University，Beijing 100083，China）
Abstract：In this study，Ursolic Acid extracted from L. palustre with high extraction yield was successfully studied
by the method of flash extraction. To improve the extraction yield of the Ledum Ursolic Acid in this study，a
Box-Behnken design was employed based on four factor experiments. The four independent variables，namely
extraction temperature，ethanol concentration，solid-liquid ratio and flash extraction time on extraction yield of
Ursolic Acid were evaluated by response surface methodology（RSM）. The results showed that the optimum
conditions for extracting Ledum Ursolic Acid were as follows：the temperature 90℃，the ethanol concentration
84%，the solid-liquid ratio 1∶25，and the flash extraction time 3min. Under the optimal conditions，the extraction
yield achieved 1.52%.Furthermore，the groups and content of Ursolic Acid were investigated by FTIR，extracts
containing the typical group of Ursolic Acid standard，occurs of pyrolysis reaction in the temperature range of
300～390℃ ，the weight loss rate reached over 70% ，the crystallinity of Ursolic sample was 64.3% ，consistent
with the ursolic acid standard，It was distributed in irregular ellipsoid by SEM.
Key words：Ledum palustre L.；Ursolic Acid；flash extraction；response surface methodology；TG；X-RD
中图分类号：TS201.1 文献标识码：B 文 章 编 号：1002-0306（2015）06-0251-07
doi：10.13386/j.issn1002-0306.2015.06.047
收稿日期：2014－07－21
作者简介：张乔会（1986-），男，硕士研究生，研究方向：食品加工技术。
* 通讯作者：王建中（1951-），男，硕士，教授，研究方向：林产品加工利用。
基金项目：林业公益性行业科研专项（201004081）。
杜香（Ledum palustre L.）为杜鹃花科杜香属的
常绿灌木 [1]，其分布面积约占大兴安岭林地面积的
70%[2]。大兴安岭杜香干叶年生产量达536925t·a-1[3]，
小兴安岭杜香的蕴藏量可达8776.7t·hm-2·a-1，其中允
收量以鲜重计为1843.2t·hm-2·a-1[3]。杜香枝叶含有多
种挥发性物质、熊果酸、多糖、黄酮等成分[4-7]。
熊果酸又名乌索酸，能溶于醇，不溶于水、石油醚
等，具有抗氧化[8]、镇静、增强机体免疫力、保肝[9-10]、
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2015年第6期
抗癌、抗肿瘤[11-16]、美白、抗菌等药理作用。目前其提
取方法主要有乙醇热提法、甲醇渗漉法、超临界提
取、回流提取法，并辅助超声波[17]、微波提取等。闪式
提取法提取速度快、效率高，但少见将其用于杜香熊
果酸提取的报道。从植物中提取熊果酸的研究，目前
报道的主要有从枇杷叶 [18]、山楂 [19]、南蛇藤 [20]、山茱
萸[21]、蔷薇等植物中提取。杜香资源量大，熊果酸价
值高，因此，优化杜香熊果酸的闪式提取工艺及研究
其性质对开发利用杜香熊果酸具有重要意义。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
杜香 由内蒙古金河林业局2013年7月中旬采
集提供，由北京林业大学植物专家鉴定为杜香；无水
乙醇、石油醚 AR，天津光复精细化工研究所；去离
子水、活性碳；熊果酸标准品 HPLC≥98%，中国食
品药品检定研究所。
Tensor27型FT-IR红外光谱仪 德国Bruker公
司；JHBE-50S型闪式提取控制器 郑州金星科技有
限公司；HHS4型恒温水浴锅 上海浦东跃新科学仪
器厂；KQ-500E型超声波清洗器 昆山市超声仪器
有限公司；QI-901型涡旋混合器 海门市其林贝尔
仪器制造有限公司；台式离心机 上海安亭科学仪
器厂；RE-5203型旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器
厂；METTLER TOLEDO型电子天平 梅特勒-托利
多仪器（上海）有限公司；FD-1型冷冻干燥机 北京
德天佑科技发展有限公司；S-3400N型扫描电子显微
镜、E-1010型溅射镀膜机 日本日立公司；TGA60
型热重分析仪、XRD-6000型x射线衍射仪 日本
Shimadzu公司。
1.2 实验方法
1.2.1 试样的制备 将杜香枝叶切分成2～3cm的小
段后于40℃烘箱中烘干，然后用BL-05粉碎机粉碎，
过80目筛，将过筛后的粉末按1∶5加入石油醚脱脂脱
色12h，过滤除去石油醚并将粉末放入40℃烘箱中烘
干，然后存于室内阴凉干燥处备用。
1.2.2 杜香中熊果酸的提取工艺 采用高效的闪式
提取法辅助提取，用乙醇溶液作提取剂，回收溶剂并
用石油醚和水除杂，用活性碳脱色，并置于冷冻干机
中干燥。
1.2.3 熊果酸粗提物得率计算 按以下公式计算提
取得率：
P（%）=m/W×100
式中：P—熊果酸粗提物提取得率；m—提取得
到的杜香熊果酸学浸膏的干重；W—杜香粉末的
重量。
1.2.4 杜香熊果酸提取的单因素实验设计 分别以
不同的提取温度、闪式提取时间、提取液浓度及液料
比为单因素，考察各因素对杜香熊果酸提取得率的
影响。
1.2.4.1 闪式提取时间 设定乙醇浓度为90%，料液
比1∶20，提取温度为室温（约20℃），考察闪式提取时
间分别为1、2、3、4、5min时对杜香熊果酸提取得率的
影响。
1.2.4.2 乙醇浓度 设定料液比1∶20，提取温度为室
温（约20℃），闪式提取时间为2min，考察乙醇浓度分
别为80%、85%、90%、95%、100%时对杜香熊果酸提
取得率的影响。
1.2.4.3 提取温度 设定乙醇浓度为90%，料液比
1∶20，闪式提取时间2min，考察提取温度分别为20、
40、60、80、100℃时对杜香熊果酸提取得率的影响。
1.2.4.4 料液比 设定乙醇浓度为90%，提取温度室
温（约20℃），闪式提取时间2min，考察料液比分别为
1∶10、1 ∶15、1 ∶20、1 ∶25、1 ∶30、1 ∶35（m/v）时对杜香熊果
酸提取得率的影响。
1.2.5 杜香熊果酸提取工艺的响应面实验设计 在
单因素实验的基础上，运用Design Expert 7.1软件程
序，根据Box-Behnken中心组合实验设计原理[5，15]，采
用四因素三水平的响应面分析法，以提取温度（A）、
闪式提取时间（B）、料液比（C）、提取液浓度（D）为自
变量，以杜香熊果酸浸膏的提取得率为响应值，通过
响应曲面分析（response surface analysis，RSA）对提
取条件进行优化。
1.3 熊果酸的性质测定
1.3.1 杜香熊果酸的红外检测 取少量干燥后的样
品，利用Tensor27型FT-IR红外光谱仪对杜香熊果酸
样品及熊果酸标准品进行红外测定，红外测定范围
为400~4000cm-1，分辨率为2cm-1。并对标准品和样品
的光谱结果进行比对鉴定。
1.3.2 杜香中提取的熊果酸的表观性质分析 在扫
描电子显微镜（SEM）设备下观察冷冻干燥后的杜香
熊果酸的表面形态，扫描电镜采用10kV的加速电压，
检测前，使用溅射镀膜机对材料表面进行喷金。
1.3.3 杜香中提取的熊果酸的热稳定性分析 准确
称取少量的杜香熊果酸样品及熊果酸标准品（3～
8mg），放入综合热重分析仪在20~800℃温度范围内
对杜香熊果酸进行热综合（TG/DTG）分析测定，以考
察杜香熊果酸的热稳定性。分析条件：扫描温度为20～
800℃，升温速度为10℃/min，N2流速为40mL/min。
1.3.4 杜香中提取的熊果酸的结晶性况分析 取一
定量的水提杜香熊果酸于X射线衍射仪的样品室内
进行扫描，扫描范围为5～60°，在的扫描范围内5°/min
的变化速率进行X射线照射，利用得到的数据绘制
XRD衍射强度曲线图，并计算出样品的结晶度。根据
衍射角与衍射强度的关系绘制XRD曲线。
1.4 数据分析
采用Microsoft Excel（Office 2007）软件整理数
水平
因素
A 温度
（℃）
B 时间
（min）
C 料液比
（m/v）
D 乙醇浓度
（%）
-1 60 2 1∶25 85
0 80 3 1∶30 90
1 100 4 1∶35 95
表1 响应面实验因素水平设计表
Table 1 Analytical factors and levels for RSA
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据，Design Expert 7.1、SPSS软件进行统计分析。
2 结果与分析
2.1 杜香熊果酸提取单因素实验结果
2.1.1 闪提时间对杜香熊果酸浸膏提取得率的影响
从图1可以看出，随着提取时间的增加，熊果酸提
取得率逐渐增大，在提取时间为1～3min，随着时间的
增加，提取得率呈正相关增长，此后再增加提取时间，
提取得率变化不大。前期时呈正相关增长可能是因
为闪式提取的高剪切作用使得产物从物料中快速溶
出，而随着时间的增加，产物大部分被提取，再增加
闪提时间对提取已无辅助作用，从而使得提取得率
基本无变化。利用软件进行LSD分析可知，提取3min
与提取1、2min比较差异显著（p＜0.01），与提取4、5min
比较差异不显著（p＞0.05），所以选择提取3min。
2.1.2 乙醇浓度对杜香熊果酸浸膏提取得率的影响
从图2看出，随着乙醇浓度的增加提取得率逐渐增
大，当乙醇浓度为80%时，杜香熊果酸浸膏提取得率
达到最大值，此后随着乙醇体积分数的增加熊果酸得
率逐渐下降，可能是因为80%乙醇提取剂的极性能
保证熊果酸有最好的溶解度，偏离最佳溶解度时提
取得率会有所下降。因此确定乙醇体积分数最佳为
80%。通过LSD分析，各水平间差异极显著（p＜0.01），
所以乙醇浓度选80%可靠。
2.1.3 提取温度对杜香熊果酸浸膏提取得率的影响
从图3可以看出，温度的高低对熊果酸的提取有较
大的影响，在100℃内变化提取温度，提取得率与温
度关系曲线呈典型的馒头峰。随着温度的升高，提
取得率增大，当温度达到80℃时提取得率达到最大，
之后明显下降。通过LSD分析，各水平间差异极显著
（p＜0.01），所以选择80℃可靠。
2.1.4 料液比对杜香熊果酸浸膏提取得率影响 从
图4看出，在料液比从1∶15增加到1∶30时，杜香熊果酸
提取得率稳步上升，可能是因为随着料液比增大，目
标提取物会更易溶于提取溶剂中，但随着料液比达
到1∶25后，提取得率增加幅度减弱，几乎不增加，可能
是因为一定比例的溶剂已经将有效成分溶出完全，
再加大料液比也无产物可以溶出，因此选择1∶25作为
最佳料液比。通过LSD分析可知，各水平之间差异不
显著（p＞0.05），所以从提取得率及环保角度考虑选
择1∶25。
2.2 杜香熊果酸提取响应面实验结果
2.2.1 响应面模型回归分析 以A（提取时间）、B（提
取温度）、C（乙醇浓度）、D（料液比）为变量，以杜香
熊果酸浸膏的提取得率为响应值，按响应面软件
Design Expert 7.1提供设计的组合进行实验，得到结
果见表2。
采用Design Expert 7.1软件程序对实验数据进行
回归分析，得出杜香熊果酸提取得率的回归方程如下：
Y=1.38+0.074A+0.038B+0.23C+0.058D+0.022AB+
0.040AC+5.000E－003AD+5.000E－003BC+0.022BD+
图1 时间对杜香熊果酸提取得率的影响
Fig.1 Effect of time on extraction yield of Ledum palustre L.
Ursolic Acid
1.4
1.3
1.2
1.1
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0 1 2 3 4 5 6
闪式提取时间（min）
提
取
得
率
（
%）
图2 乙醇浓度对杜香熊果酸提取得率的影响
Fig.2 Effect of ethanol concentration on extraction yield of
Ledum palustre L. Ursolic Acid
1.4
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
50 60 70 80 90 100 110
乙醇浓度（%）
提
取
得
率
（
%）
图3 温度对杜香熊果酸提取得率的影响
Fig.3 Effect of temperature on extraction yield of
Ledum palustre L. Ursolic Acid
1.5
1.4
1.3
1.2
1.1
1.0
0.9
0.8
0 20 40 60 80 100 120
提取温度（℃）
提
取
得
率
（
%）
图4 料液比对杜香熊果酸提取得率的影响
Fig.4 Effect of ratio of raw material to water on extraction yield
of Ledum palustre L. Ursolic Acid
1.2
1.1
1.0
0.9
0.8
0.7
0.6
1∶10 1∶15 1∶20 1∶25 1∶30
料液比（m/v）
提
取
得
率
（
%）
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2015年第6期
实验序号 A B C D 提取得率（%）
1 -1 0 1 0 1.25
2 0 -1 1 0 1.32
3 0 0 0 0 1.38
4 0 0 0 0 1.38
5 0 -1 0 1 1.33
6 0 1 0 1 1.44
7 0 0 -1 -1 0.91
8 0 -1 0 -1 1.26
9 1 0 -1 0 0.93
10 -1 -1 0 0 1.24
11 1 0 1 0 1.47
12 1 1 0 0 1.45
13 -1 0 0 -1 1.14
14 1 0 0 -1 1.27
15 0 0 1 -1 1.26
16 0 1 -1 0 0.99
17 -1 0 -1 0 0.87
18 0 0 -1 1 0.92
19 0 0 1 1 1.47
20 1 -1 0 0 1.36
21 0 1 0 -1 1.28
22 1 0 0 1 1.4
23 -1 0 0 1 1.25
24 0 0 0 0 1.39
25 -1 1 0 0 1.24
26 0 -1 -1 0 0.88
27 0 1 1 0 1.45
表2 响应面分析的实验结果
Table 2 Program and experimental results of RSA
0.050CD－0.057A2－0.011B2－0.20C2－0.050D2
其决定系数R2=0.9947，说明回归方程适用于提
取杜香熊果酸的理论预测值。对回归方程做显著性
检验与方差分析，结果见表3。
2.2.2 响应面图形分析 根据回归方程，作出响应
面和等高线图，考察拟合响应曲面的形状，闪式提取
时间、提取温度、料液比和提取液浓度对杜香熊果酸
提取得率的影响，如图5所示，等高线的形状可以反
映出交互相的强弱，椭圆形表示两因素交互作用显
著，而圆形则与之相反。由二次响应面回归模型方差
分析及响应面图形及结合单因素分析可知，乙醇浓
度对提取得率的影响最为明显，各因素两两之间交
互作用比较明显，闪式提取时间和提取液浓度对得
率的交互作用尤其明显，温度和提取液浓度、醇浓度
及料液比之间的交互作用也十分明显。从侧面说明
模型交互作用显著，实用可靠。
2.2.3 优化提取工艺条件的确定 为进一步确定最
佳点，利用Design Expert 7.1软件程序对工艺条件进
行优化，可得杜香熊果酸提取得率的最佳工艺参数
为：闪式提取3min，提取温度为90℃，乙醇浓度为
83.49%，料液比为1∶25（g/mL）。在此工艺条件下，软
件程序对杜香熊果酸提取得率的预测值为1.54%。为
了实际的操作方便，将杜香熊果酸的提取工艺参数
修正为：闪式提取3min，提取温度为90℃，乙醇浓度
为84%，料液比为1∶25（g/mL），在此条件下实际测得
的平均提取得率为1.52%，与理论预测值相近，因此
采用修正后的方法得到的提取参数准确可靠，具有
实用价值。
2.3 杜香熊果酸性质测定结果与分析
2.3.1 杜香中提取熊果酸的紫外及红外检测结果
方差来源 平方和 自由度DF 均方 F值 Prob>F 显著性
模型 9.9×10-1 14 7.1×10-2 161.64 <0.0001 **
A 6.6×10-2 1 6.6×10-2 150.16 <0.0001 **
B 1.8×10-2 1 1.8×10-2 40.11 <0.0001 **
C 6.2×10-1 1 6.2×10-1 1402.54 <0.0001 **
D 4.0×10-2 1 4.0×10-2 90.26 <0.0001 **
AB 2.0×10-3 1 2.0×10-3 4.61 0.0530
AC 6.4×10-3 1 6.4×10-3 14.56 0.0025 **
AD 9.9×10-5 1 9.9×10-5 0.23 0.6420
BC 9.9×10-5 1 9.9×10-5 0.23 0.6420
BD 2.0×10-3 1 2.0×10-3 4.61 0.0530
CD 1.0×10-2 1 1.0×10-2 22.75 0.0005 **
A2 1.7×10-2 1 1.7×10-2 39.53 <0.0001 **
B2 6.3×10-4 1 6.3×10-4 1.43 0.2558
C2 2.2×10-1 1 2.2×10-1 489.36 <0.0001
D2 1.3×10-2 1 1.3×10-2 29.83 0.0001 **
残差 5.3×10-3 12 4.4×10-4
失拟差 5.2×10-2 10 5.4×10-4 15.63 0.0616
纯误差 6.7×10-5 2 3.3×10-5
总离差 1.0 26
表3 二次响应面回归模型方差分析
Table 3 ANOVA for response surface quadratic model analysis of variance table
注：*代表5%显著水平；**代表1%显著水平。
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图5 杜香熊果酸提取的响应面分析图
Fig.5 Responsive surfaces on extraction yield of
Ledum palustre L. Ursolic Acid
1.46
70.00B：温度（℃）
提
取
得
率
（
%） 1.40
1.34
1.28
1.22
75.00
80.00
85.00
90.00
2.00
2.50
3.50
3.00
4.00
A：闪提时间（min）
a
1.49
75.00C：乙醇浓度（%）
提
取
得
率
（
%）
77.50
80.00
82.50
85.00
2.00
2.50
3.50
3.00
4.00
A：闪提时间（min）
b
1.3325
1.175
1.0175
0.86
1.43
15.00D：料液比（m/v）
提
取
得
率
（
%）
17.50
20.00
22.50
25.00
2.00
2.50
3.50
3.00
4.00
A：闪提时间（min）
c
1.355
1.28
1.205
1.13
1.48
75.00C：乙醇浓度（%）
提
取
得
率
（
%）
77.50
80.00
82.50
85.00
70.00
75.00
85.00
80.00
90.00
B：温度（℃）
d
1.33
1.18
1.03
0.88
1.45
15.00D：料液比（m/v）
提
取
得
率
（
%）
17.50
20.00
22.50
25.00
70.00
75.00
85.00
80.00
90.00
B：温度（℃）
e
1.3975
1.345
1.2925
1.24
1.49
15.00D：料液比（m/v）
提
取
得
率
（
%）
17.50
20.00
22.50
25.00
75.00
77.50
82.50
80.00
85.00
C：乙醇浓度（%）
f
1.34
1.19
1.04
0.89
图7 杜香中提取的熊果酸样品的扫描电镜图
Fig.7 Scanning picture of Ledum palustre L. Ursolic Acid by SEM
从图6可以看出，从杜香枝叶中提取得到的样品红外吸
收与熊果酸标准品的红外吸收峰基本一致，两者都在
3526.78、2959.40、1717.94、1454.61、1385.57、1244.77cm-1
等附近都有明显有吸收峰，可能为熊果酸中-OH、-C=
O、-C-H、-CH3等基团的振动。但两者的吸收不完全
吻合，可能是因为提取物中含有没有脱除掉的多糖
等，从而影响峰值的大小，进而使得两者不重合。但
从吸收波长位置可以说明提取物中含有熊果酸。
2.3.2 电镜扫描结果 从图7可以看出，杜香熊果酸
在放大500倍时没有固定的形态，呈现出粉末状；在
放大1500、3000倍时可以看出，杜香熊果酸呈椭球形
颗粒状，且看上去均匀；继续放大扫描倍数至5000、
8000、10000倍时，可以看出，三种倍数下，杜香熊果
酸的扫描形态类似，形状分布不均匀，为椭球形颗粒
与一些不规则物体的混合体，其中以椭球形颗粒为
主，这说明杜香熊果酸的形态可能是椭球形颗粒，但
由于样品不是纯品，其中有一些杂质，导致整个扫描
图呈不规则形态，也有可能是由于样品在粉碎的过
图6 熊果酸标准品和样品的红外光谱图
Fig.6 IR spectrum of Ledum palustre L. Ursolic Acid standard
and sample
注：A-标准品，B-样品；图8、图9同。
56
54
52
50
48
46
44
42
40
4000 3000 2000 1000
波数（cm-1）
透
过
率
（
%） A
B
255
Science and Technology of Food Industry 工 艺 技 术
2015年第6期
程中受机械破坏而引起的样品损坏。
样品表面光滑，但有一定的粘附现象，可能是由
于样品间的相互吸引引起，也有可能是样品与杂质
互相吸引。
2.3.3 提取物的热稳定性实验结果 在食品加工工
程中，常常要用到热处理，如热杀菌等过程，而温度
的控制则显得至关重要，温度低了，加工效果达不
到；温度高了，可能造成某些物质分解，影响产品性
状、有效成分含量、甚至产生有害物质等。了解某种
物质的热稳定性，将会为其热加工过程提供一定理
论基础。
杜香熊果酸提取物及熊果酸标准品的热失重结
果见图8。从图8中残余率曲线可以看出，300℃以前，
熊果酸质量基本没有变化，说明熊果酸在该温度范
围内稳定；熊果酸标准品的重量变化主要发生在
300~390℃之间，在此温度范围内，重量损失明显，失
重率约为98%，说明熊果酸在该温度范围内不稳定，
在热作用下发了裂解反应等。从杜香熊果酸样品的
残余率曲线可以看出，杜香熊果酸样品的失重曲线
与标准品的失重曲线基本一致。但杜香熊果酸样品
的失重温度范围更大一些，集中在270~450℃的温度
范围内，比标准品的失重温度范围宽90℃。且当熊果
酸的样品稳定后，剩下的成分相对标准品较多，失重
率约为90%，这可能是由于得到的杜香熊果酸样品
中含有杂质，且这些杂质中有一部分在300℃以前就
不稳定，开始失重，有一部分较稳定，需要在400~
450℃范围内才能被分解，还有一部分对热十分稳
定，在热作用下不分解或者是已分解的物质灰分多，
从而导致最后剩下的物质较多。总体来说，杜香熊果
酸的失重温度是300~390℃，失重率约为70%。
2.3.4 杜香中提取的熊果酸的结晶度分析 从图9
可以看出，杜香熊果酸和熊果酸标准品的X-衍射谱
图趋势基本一致，各最高峰出现的2θ位置大致在10°
～20°之间，且峰形十分锐利，说明结晶度较高。但由
杜香熊果酸样品并非纯品，里面含有一定杂质，所以
峰形比熊果酸标准品平缓，结晶度相对较低一些，分
子刚性也相对差一些。通过对杜香熊果酸样品及熊
果酸标准品的X射线衍射分析表明，杜香熊果酸和熊
果酸标准品的结晶度分别为64.3%和68.3%，两者基
本一致。
3 结论
以杜香为原料，采取闪式提取辅助提取熊果酸，
在单因素实验的基础上，对提取工艺进行响应面优
化，最终得到优化的提取工艺参数为：闪式提取
3min，提取温度为90℃，乙醇浓度为84%，料液比为1∶
25（g/mL），在此条件下实际测得的平均提取得率为
1.52%。以熊果酸标准品作为对比，对提取样品进行
红外分析，发现提取样品在3526.78、2959.40、1717.94、
1454.61、1385.57、1244.77cm-1等附近有明显吸收峰，
分析含有熊果酸中-OH、-C=O、-C-H、-CH3等典型
基团的振动。通过热重分析，提取杜香熊果酸在300~
390℃温度范围内发生热解反应，迅速失重，失重率
达70%以上。通过X衍射分析发现，杜香熊果酸结晶
度为64.3%，与熊果酸标准品基本一致。利用电镜扫
描观察杜香熊果酸样品，发现其基本呈椭球形均匀
分布。
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图8 杜香熊果酸及熊果酸标准品的热重分析图（氮气保护）
Fig.8 TGA analysis of Ledum palustre L. Ursolic Acid and
Ursolic Acid standard under N2 condition
100
80
60
40
20
0
100 200 300 400 500 600
温度（℃）
残
余
失
重
率
（
%）
A B
40000
35000
30000
25000
20000
15000
10000
5000
0
10 20 30 40 50 60
2 Theta
In
te
ns
ity（
a.
u）
A B
图9 杜香熊果酸及熊果酸标准品的X-衍射强度曲线图
Fig.9 XRD intensity curves of Ledum palustre L. Ursolic Acid
and Ursolic Acid standard
（下转第261页）
256
工 艺 技 术
2015年第6期
Vol . 36 , No . 06 , 2015
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为零。验证实验结果说明，所建立的神经网络模型具
有较好的预测能力，可准确地预测杀菌效果，预测值
与实验值的相对误差较小（0.201%）。
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